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文檔簡介

1、沉淀的過濾和洗滌教學(xué)要點:用濾紙過濾用微孔玻璃過濾器過濾 需要灼燒的沉淀,要用定量(無灰)濾紙過濾,若濾紙灰分過重,則需進行空白校正;而對于過濾后只要烘干就可進行稱量的沉淀,則可采用微孔玻璃濾堝過濾一、用濾紙過濾1、濾紙的選擇國產(chǎn)濾紙有三種類型,即快速型、中速型和慢速型要根據(jù)沉淀的量和沉淀的性質(zhì)選用合適的濾紙。濾紙放入濾斗后,其邊緣應(yīng)比漏斗邊低約0.51 cm;將沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙中后,沉淀的高度不得超過濾紙高的2/3濾紙的致密程度要與沉淀的性質(zhì)相適應(yīng)膠狀沉淀應(yīng)選用質(zhì)松孔大的濾紙;晶形沉淀應(yīng)選用致密孔小的濾紙沉淀越細,所用的濾紙應(yīng)越致密2、漏斗的準(zhǔn)備應(yīng)選用錐體角度為600、頸口傾斜角度為450的長

2、頸漏斗;頸長一般為l520 cm;頸的內(nèi)徑不宜過粗,以35 mm為宜這樣的漏斗過濾速度較快所需要的濾紙選好后,先將手洗凈擦干,將濾紙輕輕地對折后再對折為保證濾紙與漏斗密合,第二次對折時暫不壓緊(圖1),可改變?yōu)V紙折疊的角度,直到與漏斗密合為止(這時可把濾紙壓緊,但不要用手指在紙上抹,以免濾紙破裂而造成沉淀穿濾)為了使濾紙的三層那邊能緊貼漏斗,常把這三層的外面兩層撕去一角(撕下來的紙角保存起來,以備需要時擦拭沾在燒杯口外或漏斗壁上少量殘留的沉淀用)用手指按住濾紙中三層的一邊,以少量的水潤濕濾紙,使它緊貼在漏斗壁上輕壓濾紙,趕走氣泡(切勿上下搓揉,濕濾紙極易破損!)加水至濾紙邊緣,使之形成水柱(即

3、漏斗頸中充滿水)若不能形成完整的水柱,可一邊用手指堵住漏斗的下口,一邊稍掀起三層那一邊的濾紙,用洗瓶在濾紙和漏斗之間加水,使漏斗頸和錐體的大部分被水充滿,然后一邊輕輕按下掀起的濾紙,一邊斷續(xù)放開堵在出口處的手指,即可形成水柱將這種準(zhǔn)備好的漏斗安放在漏斗架上,蓋上表面皿,下接一潔凈燒杯,燒杯的內(nèi)壁與漏斗出口尖處接觸,收集濾液的燒杯也用表面皿蓋好,然后開始過濾。 圖1濾紙的折疊和安放3、過濾和洗滌的操作一般采用傾注法進行過濾:首先只過濾上層清液,將沉淀留在燒杯中,然后在燒杯中加洗滌液,初步洗滌沉淀,澄清后再濾去上層清液,經(jīng)幾次洗滌后,最后再轉(zhuǎn)移沉淀傾注法的主要優(yōu)點是過濾開始時,不致因沉淀堵塞濾紙而

4、減緩過濾速度,而且在燒杯中初步洗滌沉淀可提高洗滌效果具體操作分三步:第一步:用傾注法把清液傾入濾紙中,留下沉淀為此,在漏斗上方將玻璃棒從燒杯中慢慢取出并直立于漏斗中,下端對著三層濾紙的那一邊約2/3濾紙高處,盡可能靠近濾紙,但不要碰到濾紙圖2(a)將上層清液沿著玻棒傾入漏斗,漏斗中的液面不得高于濾紙的2/3高度,以免部分沉淀可能由于毛細管作用越過濾紙上緣而損失用15mL左右洗滌液吹洗玻璃棒和杯壁并進行攪拌,澄清后,再按上法濾出清液當(dāng)傾注暫停時,要小心地把燒杯扶正,玻璃棒不離杯嘴圖2(b),到最后一滴流完后,立即將玻璃棒收回直接放入燒杯中圖2(C),此時玻璃棒不要靠在燒杯嘴處,因為此處可能沾有少

5、量的沉淀然后將燒杯從漏斗上移開如此反復(fù)用洗滌液洗23次,使粘附在杯壁的沉淀洗下,并將杯中的沉淀進行初步洗滌第二步:把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上為此用少量洗滌液沖洗杯壁和玻璃棒上的沉淀,再把沉淀攪起,將懸浮液小心地轉(zhuǎn)移到濾紙上,每次加入的懸浮液不得超過濾紙錐體高度的2/3, (a)玻璃棒垂直緊靠燒杯嘴, (b)慢慢扶正燒杯 (c)玻璃棒遠離燒杯嘴下端對著濾紙三層的一邊, 與玻璃棒貼緊,接住 嘴擱放但不能碰到濾紙, 最后一滴溶液圖2過濾如此反復(fù)進行幾次,盡可能地將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上燒杯中殘留的少量沉淀,則可按圖3所示的方法轉(zhuǎn)移:用左手將燒杯斜放在漏斗上方,杯底略朝上,玻璃棒下端對準(zhǔn)三層濾紙?zhí)帲沂帜孟雌繘_洗杯

6、壁上所粘附的沉淀,使沉淀和洗滌液一起順著玻璃棒流入漏斗中(注意勿使溶液濺出)第三步:洗滌燒杯和洗滌沉淀粘著在燒杯壁上和玻璃棒上的沉淀,可用淀帚自上而下刷至杯底,再轉(zhuǎn)移到濾紙上也可用撕下的濾紙角擦凈玻棒和燒杯的內(nèi)壁,將擦過的濾紙角放在漏斗的沉淀里最后在濾紙上將沉淀洗至無雜質(zhì)洗滌沉淀時應(yīng)先使洗瓶出口管充滿液體,然后用細小的洗滌液流緩慢地從濾紙上部沿漏斗壁螺旋向下沖洗,絕不可驟然澆在沉淀上待上一次洗滌液流完后,再圖3殘留沉淀的轉(zhuǎn)移進行下一次洗滌在濾紙上洗滌沉淀的目的主要是洗去雜質(zhì),并將粘附在濾紙上部沉淀沖洗至下部。為了檢查沉淀是否洗凈,先用洗瓶將漏斗頸下端外壁洗凈用小試管管收集濾液少許,用適當(dāng)?shù)姆椒?/p>

7、(例如用AgN03檢驗是否有Cl-離子)進行檢驗過濾和洗滌沉淀的操作必須不問斷地一氣呵成。否則,擱置較久的沉淀干涸后,結(jié)成團塊,這樣就幾乎無法將其洗凈二、用微孔玻璃過濾器過濾微孔玻璃過濾器分濾堝形和漏斗形兩種類型見圖4(a)、(b)前者稱玻璃坩堝式過濾器或玻璃濾堝;后者稱玻璃漏斗式過濾器或砂芯漏斗這兩種玻璃濾器雖然形狀不同,但其底部濾片皆是用玻璃砂在600左右燒結(jié)制成的多孔濾板根據(jù)濾板平均孔徑分級,GB ll415-89將微孔過濾器分成8種規(guī)格, (a) (b) (c)圖4玻璃過濾器與吸濾瓶玻璃濾堝一般可用稀鹽酸洗滌,用自來水沖洗后再用蒸餾水蕩洗,并在吸濾瓶上抽洗干凈抽洗干凈的濾堝不能用手直接接觸,可用潔凈的軟紙襯墊著拿取,將其放在潔凈的燒杯中,同稱量瓶的準(zhǔn)備一樣,蓋上表面皿,置于烘箱中在烘沉淀的溫度下烘干,直至恒重(連續(xù)兩次稱量之差不超過沉淀質(zhì)量的千分之一)。玻璃濾堝不能用來過濾不易溶解的沉淀(如二氧化硅等),否則沉淀將無法清洗;也不宜用來過濾漿狀沉淀,因為它會堵塞燒結(jié)玻璃的細孔。砂芯濾板耐酸性強,但強堿性溶液會腐蝕濾板,因此不能用來過濾堿性強的溶液,也不能用堿液清洗濾器。濾器用過后,先盡量倒

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