Agilent_7890A_氣相色譜基礎(chǔ)培訓(xùn)精

1、Agilent 7890A GC基礎(chǔ)培訓(xùn)Bre«nta9 Ctwt Lbraiyshanghai, On March 15,2016I 一氣相色譜儀器原理I二Agilent GC 7890A使用現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)氣相色譜儀器原理色譜是一種將混合物分離為單獨(dú)的化合 物組分的分析技術(shù)-流動(dòng)相攜帶化合物通 過(guò)0定相-由于樣品中不同的成分鋰0定 相上移動(dòng)的速度不同，因此這些成分發(fā)生 了分離俄E生物學(xué)家茨維特于1906年首先發(fā)現(xiàn)液 固洗脫技術(shù)能分辨植物中的各種色素把 填充CaCO3的坡璃柱管叫做色譜柱，把 CaCO3稱(chēng)為固定相，把石油瞇稱(chēng)為流 動(dòng)相。被公認(rèn)為是柱色譜的創(chuàng)始人.Bre«nca9

2、Ctwt Lbraiy2016-3-234氣象色譜就是使用惰性氣體作為流動(dòng)相的 色譜.I (ND/Bre«nca9 Ctwt LbraiyGC的分芳1按固定相分氣固色譜2按分離原理分3按柱子粗細(xì)分氣液色譜 吸附色譜 分配色譜 填充柱色譜 毛細(xì)管柱色譜氣相色譜是一種相當(dāng)成熟且應(yīng)用廣泛 的復(fù)雜混合物的分離分析方法。GC主 要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性 質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。GC所 能直接分離的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、熱穩(wěn) 定的，沸點(diǎn)一般不超過(guò)5009。據(jù)資料 統(tǒng)計(jì)，在目前已知的混合物中，有 20%到25%混合物可用GC直接分析， 其余原則上可用LC分析.與LC解GC的主要特魚(yú)1流動(dòng)相：

3、載氣的主要作用是將樣品帶入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，對(duì)分離結(jié)果的夠響 相當(dāng)有限2分離條件：選定載氣后，改變色譜柱、柱溫和載氣流速等控制分離3檢測(cè)器；FID刈人部分有機(jī)化合物均有靈敏響應(yīng)，最小檢測(cè)限可達(dá)ng級(jí)4技術(shù)難度：GC的條件參數(shù)優(yōu)化相對(duì)比LC簡(jiǎn)單，分析成本更低5特殊應(yīng)用：氣固色譜在永久性氣體和低分子碳?xì)浠衔锏姆蛛x分析方面仍是不 可缺少的手段。Bre«nta9 Ctwt Lbraiy2016-3-2355 ttiRS力 67.8 ft柱 9 &«««10- 分tt口 ir ttfl« 12. ««««

4、 13.記 H.用代ttD«氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)Bre«nta9 Ctwt Lbraiy2016-3-236一載氣系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控 制常用的載氣有：氫代、氮代.氮?dú)釹 凈化干燥管：去除載氣中的水.有機(jī) 物等雜質(zhì)（依次通過(guò)分子篩、活性炭 等）:載氣速控制：壓力表、流量計(jì)、針 形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。 通常使用鋼瓶/高純氣體發(fā)生器中的高 壓氣體作載氣源鋼瓶出口要有減壓 閥，使壓力降到0/I05MPa。氣體要求按照平時(shí)使用氣體舉例 空氣普通或高純空氣 氮?dú)?氫氣99 9995%99.9995%Breentag Ctwt UDrai

5、y20163-23須使用GC專(zhuān)用銅管或不銹鋼管塑料管會(huì)滲透02和其它污染物還可 能會(huì)釋放其它可被檢測(cè)到的干擾物。栽氣必須通過(guò)控制形成恒定的壓力和 恒定的沆*。上下游控制器壓差保持1 公斤以上推薦管線壓力管子使用前先用溶劑沖洗，裁氣吹干。根據(jù)工廠的推薦，每用完3瓶氣，應(yīng)更 換過(guò)濾器，以防止發(fā)生氣體的污染。每隔一定時(shí)間.應(yīng)對(duì)所有外加接頭進(jìn) 檢漏（大約每隔4-6個(gè)月）-根據(jù)所用的柱類(lèi)型，載氣壓力應(yīng)在60 lOOpsi （大孔徑柱即取60,細(xì)孔徑柱即 取 100）e空氣壓力應(yīng)為80 psi。氫氣壓力應(yīng)為60 psi。主供氣20161-239Bre«nca9 Ctwt UDraiy直接柱頭進(jìn)樣

6、 液體進(jìn)樣器不同規(guī)格的專(zhuān)用注射器，填充柱色譜常用lOpL：毛細(xì)管色譜常用IpL；新型儀 器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成， 一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。_氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無(wú)催化作用。on S Bre«nca9 Ctwt UDraiy20161-2310氣相色譜分析中，某組分的完全分離取決于色譜柱的效能和選擇性，后者取決 于固定相的選擇性.氣固色譜固定相非極性一活性炭弱極性一氧化鋁 強(qiáng)極性一硅膠氣液色譜固定相20161-3-2311載體應(yīng)是一種化學(xué)惰性、多孔型的固體顆粒，它的作用是提供一個(gè)大的惰性 表面，用以承擔(dān)固定液，使固定液以薄膜狀態(tài)分

7、布在其表面上Bre«nca9 Chart Lbraiy色譜參數(shù)填充柱WCOTSCOT柱長(zhǎng)度，m1510-1001050滲透性X10-7, cm11050800200" 000柱內(nèi)徑，mm240J080508液膜厚度，gm100.1-10.8-2相比4200100150050300每個(gè)峰的容量，ng1010E6<10050-300柱效，N/m500-10001000-4000600J200最小板高，mm0.52012022分離能力低高中等相對(duì)壓力高低低最佳線速，cm/s5201010020160 I不裝填料阻力小，長(zhǎng)度可達(dá)百米的毛細(xì)管柱，管徑0.10.5mm。(3) 阻

8、力大大降低。氣流單途徑通過(guò)柱子，消除了組分在柱中的渦流擴(kuò)散。固定液直接涂在管壁上總柱內(nèi)壁面積較大涂層很薄，則氣相和液相傳質(zhì)(4)毛細(xì)管色譜柱柱效高達(dá)每米30004000塊理論塔板，一支長(zhǎng)度100米的毛細(xì) 管柱，總的理論塔板數(shù)可達(dá)104-106OBretncag Ctwt Lbrafy20163-23 U相似相溶原理非極性組分一非極性柱 極性組分一極性柱 混合組分一極性柱液膜厚度0. 25-0. 5M m) 薄膜一高沸點(diǎn)厚膜一低沸點(diǎn)、氣體(增加組分與固定相的相互作用) 柱長(zhǎng)(15, 30, 60, 150m)組分復(fù)雜一長(zhǎng)柱內(nèi)徑(01 0.25, 0.32, 053mni) 內(nèi)徑小、分離度高201

9、63-2315分離度可接受條件下盡量選擇大內(nèi)徑Breentag Ctwt UDraiy20163-23 tS具有分流和尾吹裝置Breentag Ctwt UDraiy20161-3-2317色譜儀的眼睛,通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三部分組成;被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化, 轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；檢測(cè)器：廣普型一對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng);專(zhuān)型一對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng);常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器;Bre«nta9 Ctwt Lbraiy對(duì)含碳有機(jī)化合物有很高的靈敏度。 適用于痕*有機(jī)物的分析。特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、

10、靈敏度高、響應(yīng)快. 穩(wěn)定性好、死體積小、線性范圍寬。FID結(jié)構(gòu)：一個(gè)不銹鋼制成的離子室, 包括氣體入口、火焰噴嘴、發(fā)射極和 收集極.點(diǎn)火線圈.外罩等部件。工作原理：通過(guò)在發(fā)射極和收集極之 間施加極化電壓，形成直流電場(chǎng)，有 機(jī)組分在高溫下電離成正負(fù)離子，在 極化電場(chǎng)作用下向兩極定向移動(dòng)形成 微電流，電流大小與進(jìn)入離子室的被 測(cè)組分量成正比，再經(jīng)高阻轉(zhuǎn)變成電 壓信號(hào)，放大后由記錄儀記錄下來(lái)-一般用氮?dú)庾鬏d氣，最佳載氣流速 氫氣流量與載氣流fi之比形響氫火焰的1氣體流fi載氣流*氫氣流量 溫度及火焰中的電離過(guò)程。H2： N2 = l： 11： 1.5 （最佳氫氮比）空氣流量空代是助燃?xì)饪諝饬鳟捀哂诓?/p>

11、一數(shù)值（400iflL- min-1）對(duì)影響值 幾乎沒(méi)有影響。一般 H2：空氣=h 102極化電極極化電壓的大小亶接影響響應(yīng)值。一般選 ±100V±300V3使用溫度氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素802009靈敏度幾乎相同。20163-23<080X：以下靈敏度顯著下降（水蒸氣冷凝所致Bre«nta9 Ctwt UDraiy«氏氣過(guò)濾器/捕集髀進(jìn)樣針/進(jìn)樣器進(jìn)樣|丨色譜叫»d«處理?xiàng)l統(tǒng)氣路系統(tǒng) 進(jìn)樣H 色譜柱 檢測(cè)器 數(shù)據(jù)處理系 統(tǒng)Oreentag Ctwt UMfy20163-2320了解以上這些£耍組成部分的作川

12、與功能.基本配置自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)定1打開(kāi)GC載氣及支持氣體，設(shè)置壓力 在05MPa左右；Br«i«ntag Ctwt Lbrafy&W23222.打開(kāi)計(jì)算機(jī)，進(jìn)AWindows操作系 統(tǒng)；前進(jìn)樣口設(shè)定（氣化室）色譜柱設(shè)置3打開(kāi)7890主機(jī)等待自檢完畢;柱溫箱設(shè)置FID檢測(cè)器設(shè)置信號(hào)設(shè)量4雙擊桌面上的“儀器2聯(lián)機(jī)”圖標(biāo), 進(jìn)入化學(xué)工作站計(jì)器（用于維護(hù)）&W2321Oreintag Chart UMiy謝歸他GC的方法超立EK向冃JUSU1色柱AAAAAAAAAA719091-6031219091A-002lQOQlA-005I9091A-012I9091A-015

13、19091A-1011Q0Q1A-1Q219091A-10519091312L9091A-113n/lDW 71F1A祗目錄號(hào).iwwas2d0i333333333312200Vtf. AH0,25GC的方法建立-Bre«nca9 Chart UDraiyGC的方法建立-前進(jìn)樣n設(shè)B卿50 GO的方法色譜柱設(shè)BOreintag Chart UMiy卿50 GO的方法柱溫箱設(shè)BBr«i«nta9 Chart Lbraiy&愴辺 26FID檢測(cè)話設(shè)置Br«i«ncaQ Chart Lbrafy20163-232620163-2327Br«i«ncaQ Chart LbrafyGO的方法慫么FID檢測(cè)話設(shè)置信號(hào)采集設(shè)8Bretncag Chart Lbrafy20163-23297890U數(shù)器設(shè)SBretncag Chart Lbrafy20163-2330；少汕！ GC 7弓勺肌操作1如使用FID、NPD、FPD檢測(cè)器，