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文檔簡介

1、實驗報告課程名稱: 無機化學(xué)實驗(1)_實驗項目名稱:粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗和熱重分析 學(xué)院_專業(yè)_指導(dǎo)教師:_報告人:_ 學(xué)號:_ 班級:_實驗時間:_實驗報告提交時間:_教務(wù)處制、實驗?zāi)康模?)學(xué)習(xí)粗硫酸銅提純的原理和方法,掌握水浴加熱、常壓過濾、減壓過 濾、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、重結(jié)晶等基本操作技能。(2)學(xué)習(xí)采用目視比色法檢驗產(chǎn)品中雜質(zhì)含量(主要是鐵的含量),確定 產(chǎn)品的純度等級。(3)了解熱重分析的基本原理和同步熱分析儀的使用方法,學(xué)會通過分析 熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結(jié)晶水的過程,并探討結(jié)晶水在 晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式。1、實驗原理1.粗硫酸銅提純的原理粗硫酸銅晶體中的

2、主要雜質(zhì)是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物質(zhì)如Na+等。的分離可以利用溶度積的差異,因為氫氧化鐵的K寫=pH = 3.53而此時溶液中允許存在的Cu2+量為大大超過了CuSC4?5H2O的溶解度,所以Cu2+不會沉淀。從上述計算可以粗略看出,Cu2+與FeT是可以利用溶度積的差異,適當(dāng)控制條件(如pH等),達到分離的目的。由Cu(0H)2與Fe(0H)2的溶度積計算,Cu2+與FeT似乎也可以用分步沉 淀法分離,但由于Cu2+是主體,F(xiàn)e2+是雜質(zhì),這樣進行分步沉淀會產(chǎn)生共 沉淀現(xiàn)象(Cu(0H)2沉淀吸附、包裹少量FeT雜質(zhì)的現(xiàn)象),達不到分離目 的。因此在本實驗中先將FV+在酸性介質(zhì)中

3、用H2O2氧化成Fe3+:Cu2+與Fe3+4X10一38而氫氧化X100,當(dāng)c(Fe3+)降到10-6mol?L1時,c(OH )=3KsP= 10J047mol L1c(Cu2+戸Kspc(OH )22.2 10(101047)2= 19.2mol L1c(Fe3+) c4 10810“2Fe2+ H2O2+ 2H+= 2Fe3+ 2H2。然后采用控制pH在3.74.0沉淀Fe3+,達到Fe3+、Fe2+與Cu2+分離的目的。 從氧化反應(yīng)中可見,應(yīng)用H2O2作氧化劑的優(yōu)點是不引入其它離子,多余的H2O2可利用熱分解去除而不影響后面分離溶液中的可溶性雜質(zhì)可采用重結(jié)晶方法分離。根據(jù)物質(zhì)的溶解度

4、不同, 特別是CuSO/BHzO晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少,當(dāng)熱的CUSO4飽和溶液冷卻時,CuSQ45H2O先結(jié)晶析出,而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達到飽和,仍留在母液中,通過過濾,就能將易溶性雜質(zhì)分離。2.目視比色法檢驗產(chǎn)品的雜質(zhì)含量(鐵的含量)的原理目視比色法是確定雜質(zhì)含量的常用方法,在確定雜質(zhì)含量后便能定出 產(chǎn)品的純度級別。將產(chǎn)品配成溶液,在比色管中加入顯色劑顯色、定容, 與在同樣條件下顯色、定容的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (標(biāo)準(zhǔn)色階) 進 行顏色比較 (方法是從管口垂直向下觀察) ,如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺,就可確定雜質(zhì)含量低于該標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量,即低于 某一規(guī)

5、定的限度,所以這種方法又稱為限量分析。由于本實驗的產(chǎn)品溶液Cu2+本身有顏色,干擾FeT的比色觀察,因此 在比色檢驗前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過量的6mol?dm-1氨水,使微量的Fe3+雜質(zhì)沉淀、過濾分離出來,沉淀用熱的2mol?dm1HCI溶解后收集到比 色管中,加入25% KSCN溶液顯色(生成Fe(SCN)n3-n血紅色絡(luò)合物,n=16)、定容,然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。3.熱重分析的原理簡介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度控制下,跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān) 系的技術(shù),可通過測量物質(zhì)在受熱或冷卻過程中物理性質(zhì)參數(shù)(如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等)隨溫度的變化情況,

6、研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、 結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì),評定材料的耐熱性能,探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu) 的關(guān)系等。常用的熱分析方法有熱重分析法(TG)、差熱分析法(DTA)、 差示掃描量熱法(DSC)等。熱重分析法(Thermogravimetry簡稱TG)是在程序溫度控制下,測量 物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實驗獲得的曲線,稱為熱重曲線 (或TG曲線),它是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)(由上到下質(zhì)量減少),以溫度(或 時間)為橫坐標(biāo)(由左到右增加) 。由TG可以派生出微商熱重法(Deriva tive Thermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線對溫度(或時間)的一 階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特

7、點是定量性強,能準(zhǔn)確測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫 度的變化及變化速率。很多離子型的鹽類從水溶液中析出時,常含有一定量的結(jié)晶水,結(jié)晶 水與鹽類結(jié)合得比較牢固,但受熱到一定溫度時,可以脫去結(jié)晶水的一部 分或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同,有時可以得到不同的脫水溫 度及脫水過程。本實驗將利用同步(綜合)熱分析儀對提純實驗的產(chǎn)品進行 熱重分析, 同步(綜合)熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜,通過對這 些曲線圖譜的綜合分析,推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶 水的過程,并探討這些結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式(例如配位鍵、 氫鍵等)。三、儀器和藥品儀器:150mL燒杯1個,100mL燒

8、杯2個,玻璃棒2根,量筒(100mL、10mL)、洗瓶、玻璃漏斗(7.5cm)、蒸發(fā)皿(250mL)、布氏漏斗(8cm)、抽濾瓶(250mL) 、鐵架臺、鐵圈、石棉網(wǎng)各1個,比色管(25mL)、帶刻度吸量管(5mL)各一支電子天平、可調(diào)電爐、循環(huán)水式真空泵、同步熱分析儀(STA 409 PC)廣泛pH試紙、定性濾紙(12.5cm 7cm)藥品:2mol?L1NaOH、1mol?L1H2SO4、2 mol?L-1HCI、6mol?L1NH3P2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸銅四、實驗步驟1.粗硫酸銅的提純(1)稱量和溶解稱取粗硫酸銅10g(混入0.03g硫酸亞鐵、0.07g硫酸鐵)

9、,放入150 m L潔凈燒杯中,加入約40mL水,2mL 1mol?L1H2SO4,加熱、攪拌直至晶 體完全溶解,停止加熱。(2)氧化和沉淀邊攪拌邊往溶液中慢慢滴加約2mL 3% H2O2,加熱片刻(若無小氣泡 產(chǎn)生,即可認為H2O2分解完全),然后邊攪拌邊滴加2mol?匚1NaOH溶液, 直至溶液的pH3.74.0,再加熱片刻,讓Fe(OHL加速凝聚,取下,靜置, 待Fe(OH)3沉淀沉降。(3)常壓過濾先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過濾,下面用蒸發(fā)皿承 接。待清液濾完后再逐步倒入懸濁液過濾,過濾近完時,用少量蒸餾水洗 滌燒杯,洗滌液也倒入漏斗中過濾。待全部濾完后,棄去濾渣。(4)

10、蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶將蒸發(fā)皿中的濾液用1mol?L1H2SO4調(diào)至pH 12后,加熱蒸發(fā)濃縮 (勿加熱過猛,注意攪拌以免液體飛濺而損失),濃縮過程中注意用藥匙 刮下邊緣上過早析出的晶體。直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶(晶膜)時, 立即停止加熱,讓其自然冷卻到室溫(勿要用水冷),慢慢地析出CuSQ?5H2O晶體。(5)減壓過濾待蒸發(fā)皿底部用手摸感覺不到溫?zé)釙r,將晶體與母液轉(zhuǎn)入已放好濾紙 的布氏漏斗中進行抽濾,用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙,并輕輕地壓緊 晶體,盡可能抽去晶體間夾帶的母液。停止抽濾,取出晶體,攤在濾紙上, 再覆蓋一張濾紙,用手指輕輕擠壓,吸干其中的剩余母液。最后將吸干的晶體稱重。(6)重結(jié)晶上

11、述產(chǎn)品放于100mL燒杯中,按每克產(chǎn)品加3 mL蒸餾水的比例加入 蒸餾水。加熱,使產(chǎn)品全部溶解。趁熱常壓過濾,用蒸發(fā)皿承接濾液。濾 液冷至室溫,待其慢慢地析出CuSQ?5H2O晶體(若不析出晶體,可稍微小 火加熱蒸發(fā)濃縮濾液,直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶(晶膜)時,立即停 止加熱,讓其自然冷卻到室溫)。減壓過濾抽干,取出晶體,攤在濾紙上, 用另一張濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩余母液,稱重。2.產(chǎn)品中雜質(zhì)含量(鐵含量)的檢驗(目視比色法)稱取1.0g提純后的產(chǎn)品于100mL燒杯中,用10mL水溶解,加入1mL 1mol?匚1H2SO4、1mL 3% H2O2,加熱,使FeT完全氧化成Fe3+,繼續(xù)加熱

12、 煮沸,使剩余的H2O2完全分解。取下溶液冷卻后, 逐滴加入6mol? L-1氨水, 先生成淺藍色的沉淀, 繼 續(xù)滴入6mol?L-1氨水,攪拌直至沉淀完全溶解,呈深藍色透明溶液。常壓 過濾,并用6mol?L-1氨水洗滌沉淀和濾紙至無藍色, 棄去濾液, 濾紙上的 沉淀用滴管滴入3mL熱的2mol? L-1HCl溶解,用25mL比色管承接。然后 用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中,用水稀至刻度,搖勻, 與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,確定產(chǎn)品的純度等級。附:系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)準(zhǔn)色階)的配制:(老師已預(yù)先配好)稱1.000g純Fe粉,用40mL 1:1 HCl溶解,溶完后,滴加10% HQ,

13、直至Fe2+完全氧化成Fe3+,過量的HQ加熱分解除去,冷卻后,移入1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,搖勻。此液為1.00mg Fe3+/mL。移取此液5.00mL于500mL容量瓶中,加入2mL1:1 HCl,以水稀至刻度,搖勻。此液為0.010mg Fe3+/ mL。標(biāo)準(zhǔn)色階配制(要求現(xiàn)用現(xiàn)配):移取0.010 mg Fe3+/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00mL3.00mL、6.00mL,分別置于三支25mL比色管(分別標(biāo)號、) 中,加入3mL2mo?_-1HCl,并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN液至比色 管中,用水稀至刻度,搖勻。附表1:標(biāo)準(zhǔn)色階中各比色管的Fe3+濃度比色管標(biāo)號號

14、號號移取 0.010mg/mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)1.003.006.00相對應(yīng)的 Fe3+濃度(mg/mL)0.010X(1/25)0.010X(3/25)0.010X(6/25)附表2:產(chǎn)品純度檢驗的判斷標(biāo)準(zhǔn)目視比色產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量產(chǎn)品的純度等級顏色比號淺(含相同) 10ppm一級顏色比號淺(含相同) 30ppm二級顏色比號淺(含相同) 60ppm四級3.產(chǎn)品的熱重分析取少量提純后的產(chǎn)品,放入同步熱分析儀進行熱重分析,升溫速率10C/ min。打印TG曲線圖。五、實驗記錄和結(jié)果1.粗硫酸銅的提純產(chǎn)品外觀(顏色、狀態(tài)):重結(jié)晶前:重結(jié)晶后:回收率:重結(jié)晶前:重結(jié)晶后:2.產(chǎn)品的

15、純度檢驗產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量:經(jīng)目視比色,產(chǎn)品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)色階中標(biāo)號淺(含相同)而標(biāo)號 相當(dāng)于鐵含量為:=ppm產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量 三 _產(chǎn)品的純度等級:3.產(chǎn)品的熱重分析附熱重曲線圖:熱重曲線圖分析:1.理論上若硫酸銅晶體中5個結(jié)晶水完全失去,總失重率為多少?2由樣品的熱重曲線圖可推斷,樣品失重分為幾個階段進行?每段失重率 是多少?總失重率是多少?與理論值相比,可推斷樣品失重是由什么原因 引起的?3每段失重對應(yīng)的溫度范圍是多少?焓變分別是多少?是放熱還是吸熱 過程?4.每段失重相當(dāng)于失去幾個結(jié)晶水?寫出推算過程。5.用反應(yīng)簡式表示樣品的失重過程。6.(附加題)若你對 硫酸銅晶體的空間結(jié)構(gòu)有了解,初步判斷在每段失 重中所脫去的結(jié)晶水對應(yīng)的空間位置,并解釋 硫酸銅晶體逐步脫去結(jié)晶水 的原因。六、結(jié)果分析和問題討論1.在加入H2O2氧化Fe2+時,為什么要邊攪拌邊慢慢滴加?若氧化不完全,對實驗有何影響?2.在除硫

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