原子力顯微鏡在微納操作中的應用(DOC)

1、研究生課程論文（2013-2014學年第2學期）原子力顯微鏡在微納操作中的應用研究生:提交日期：2014年9月27 日研究生簽名:華南理工大學機械與汽車工程學院課程編號S0001047課程名稱基于機器人的納米操作和自動化學位類別 教師評語:學術型學位碩士任課教師成績評定：分任課教師簽名:年 月曰原子力顯微鏡在微納操作中的應用摘要：原子力顯微鏡有著可以在大氣和液體環(huán)境下對各種材料和樣品進行納米區(qū)域的物 理性質(zhì)，包括形貌進行探測，或者直接進行納米操縱的特性。而微納操作技術是在微 納米尺度上制造具有特定功能結(jié)構(gòu)與器件的方法，該技術獲得廣泛的關注和研究。本文 簡述原子力顯微鏡探測物體表面形狀的基本原理

2、以及其核心構(gòu)件的組成與功能, 關鍵詞：原子力顯微鏡 微納操作0引言納米材料在光、電、磁等方面具有獨特的性能，將其制成特定的結(jié)構(gòu)和器件已成為 當今研究的熱點問題。納米物體的操作方法是制造納米器件的關鍵技術，影響著器件的 精度和性能。它通過對微米、亞微米與納米尺度上的物體進行物理、化學和生物等特性 的測量，通過推拉、提取、搬運和放置等方法構(gòu)造與改變物體形狀結(jié)構(gòu)，從而完成微納 機器人、傳感器與機電系統(tǒng)的構(gòu)建1。微納操作技術將對人類社會產(chǎn)生極其重要的影響, 例如人造細胞和細胞修復機器人能對不可治愈疾病所造成的壞損細胞進行替代或修復, 并能延長人類的壽命2。而現(xiàn)有的納米操作方法中，AFM由于其不受材料限

3、制，并具 有原子級分辨能力，因此被看作為一種重要的微加工工具，廣泛應用于納米技術的研究3。AFM全稱Atomic Force Microscope,即原子力顯微鏡，它是繼掃描隧道顯微鏡之后發(fā)明的一種具有原子級高分辨的新型儀器，可以在大氣和液體環(huán)境下對各種材料和樣品 進行納米區(qū)域的物理性質(zhì)包括形貌進行探測，或者直接進行納米操縱。自從原子力顯微鏡(AFM)發(fā)明以來，作為一種高精度的形貌檢測工具，廣泛地應用到生物、物理、化學和機械等領域。基于 AFM的納米操作技術還可用于進行納米微粒的精確操作與裝配，對納電子和納機電器件研究作出重大貢獻，在生物醫(yī)學和仿生學中 也有著廣范的應用4。例如，隨著AFM技術

4、的發(fā)展，通過AFM探針與表面的相互機AFM也廣泛地應用在械作用，人們發(fā)現(xiàn)可以在微納米尺度上去除材料，如Mate等在1987年首次采用AFM獲得了鎢針尖和石墨表面、云母表面間的原子級摩擦力。因此, 納米摩擦磨損領域，顯示出其非凡的能力5。原子力顯微鏡AFM在光盤質(zhì)量檢測中也 有著深遠的應用。AFM能夠在nm尺度上直接對光盤及其模板上的信息位幾何結(jié)構(gòu)的特 征尺寸及其誤差進行三維測量，從而可以建立生產(chǎn)工藝參數(shù)和信息位幾何結(jié)構(gòu)之間、信 息位幾何結(jié)構(gòu)和盤片電氣性能之間的關系，進而找出影響光盤質(zhì)量的直接原因。在納 電子及納機電器件研究方面，研究人員已經(jīng)研制出一些納電子原型器件，如單電子晶體 管、納米場效應

5、晶體管、納米化學成分傳感器等；另外，有學者還研制出了各種納機電 原型器件，如納米旋轉(zhuǎn)驅(qū)動器、納機電震蕩器、納米鑷等。上述納米原型器件不僅在尺 度上遠小于常規(guī)器件，而且在一些關鍵性能指標方面也遠超出常規(guī)器件，它們的研制成功將會進一步加快各種納米器件或系統(tǒng)的研制步伐7。1原子力顯微鏡的工作原理當原子間距離減小到一定程度以后，原子間的作用力將迅速上升，如圖1所示。因此，由顯微探針受力的大小就可以直接換算出樣品表面的高度，從而獲得樣品表面形貌 的信息8。具體來講，AFM是用一端固定，而另一端裝有納米級針尖的彈性微懸臂來檢測樣 品表面形貌的。當樣品在針尖下面掃描時，同距離密切相關的針尖與樣品相互作用就會

6、引起微懸臂的形變。也就是說，微懸臂的形變是對樣品與針尖相互作用的直接反映。通 過檢測微懸臂產(chǎn)生的彈性形變量 X，就可以根據(jù)微懸臂的彈性系數(shù) k和函數(shù)式F=kXX直接求出樣品與針尖間相互作用 F。圖1原子間作用力-距離的關系曲線在由于微懸壁的變形非常小，直接求取其變形是非常固難的，因而需要一此放大裝 置來方便檢測形變。AFM利用接收照射在懸臂尖端的激光束的反射來檢測微懸臂的形 變。由于光杠桿作用原理，即使小于0.01 nm的微懸臂形變也可在光電檢測器上產(chǎn)生 10nm左右的激光點位移，由此產(chǎn)生的電壓變化對應著微懸臂的形變量，通過一定的函數(shù)變換 便可得到懸臂形變量的測量值。當樣品在XY平面內(nèi)掃描時（

7、對某一點其坐標為X , y），若保持樣品在Z軸方向靜止，且令探針的豎直初始位置為零，則可根據(jù)針尖與樣品相互作用與間距的關系，得到樣品表面的高度變化信息 h（x，y）,即樣品表面任意點（X， y）相對于初始位點的咼度。對樣品表面進行定域掃描便可得到此區(qū)域的表面形貌。AFM主要由四大件組成：掃描探頭、電子控制系統(tǒng)、計算機控制及軟件系統(tǒng)、步進電機和自動逼近控制電路。圖2是AFM工作原理示意圖。半導體激光器發(fā)出激光束, 經(jīng)透鏡匯聚打到探針頭部，并發(fā)射進入四象限位置檢測器中，轉(zhuǎn)化為電信號后，由前置AFM針尖是放大器放大后送給反饋電路，反饋電路發(fā)出的一部分信號進入計算機，再由計算機將數(shù) 字信號轉(zhuǎn)化為模擬信

8、號，經(jīng)高壓放大后驅(qū)動壓電陶瓷管在二維平面掃描。利用一種彈性微懸臂梁作為傳感器，其一端固定，另一端有針尖。常見的微懸臂形狀和 尺寸如圖3所示。當針尖在樣品上掃描時，針尖和樣品間的作用力引起微懸臂的變形, 從而導致了光反射激光束在檢測器中的位置發(fā)生改變。檢測器中不同象限間所接收到的 激光強度代表臂變形量的大小。在反饋電路的作用下，微懸臂形變通過壓電管在方向伸 縮進行補償，計算機采集每個坐標點對應的反饋輸出后，再轉(zhuǎn)化為灰度級，在顯示屏上 表示出樣品的表面形貌。Detector and Feedback ElectronicsP hotodiodeSample Surface寺 Can tilever

9、 & TipPZT Scanner12圖2原子力顯微鏡探針部分示意圖2原子力顯微鏡的成像模式及特點經(jīng)上文介紹可知，探針和樣品間的力與距離關系是AFM測量的關鍵點。當選擇不同的初始工作距離時，探針所處的初始狀態(tài)也是不同的。由此可將原子力顯微鏡的操作 模式分為三大類型：接觸模式(Contact Mode)、非接觸模式(Non-contact Mode)和輕敲模式(Tapping Mode)。2.1 接觸模式(Contact Mode)樣品掃描時，針尖始終同樣品“接觸”，如圖 4所示。此模式通常產(chǎn)生穩(wěn)定、高分辨圖像。針尖與樣品距離在小于零點幾個納米的斥力區(qū)域。當樣品沿著xy方向掃描時,由于表

10、面的高低起伏使得針尖與樣品距離發(fā)生變化，引起它們之間作用力的變化，從而 使懸臂形變發(fā)生改變。當激光束照射到微懸臂的背面，再反射到位置靈敏的光電檢測器 時，檢測器不同象限會接收到同懸臂形變量成一定的比例關系的激光強度差值。反饋回 路根據(jù)檢測器的信號與預置值的差值，不斷調(diào)整針尖與樣品距離，并且保持針尖與樣品 作用力不變，就可以得到表面形貌像。這種測量模式稱為恒力模式。當已知樣品表面非 常平滑時，可以讓針尖與樣品距離保持恒定，這時針尖與樣品作用力大小直接反映了表 面的高低，這種方法稱恒高模式。由于生物分子的彈性模量較低，同基底間的吸附接觸 也很弱，針尖與樣品間的壓縮力和摩擦力容易使樣品發(fā)生變形，從而

11、降低圖像質(zhì)量。圖4 AFM接觸模式2.2 非接觸模式(Non-contact Mode)針尖在樣品表面的上方振動，始終不與樣品表面接觸。針尖檢測的是范德瓦耳斯吸引力和靜電力等長程力，對樣品沒有破壞作用。針尖與樣品距離在幾到幾十納米的吸引 力區(qū)域，針尖與樣品作用力比接觸式小幾個數(shù)量級，但其力梯度為正且隨針尖與樣品距 離減小而增大。當以共振頻率驅(qū)動的微懸臂接近樣品表面時，由于受到遞增的力梯度作 用，使得微懸臂的有效的共振頻率減小，因此在給定共振頻率處，微懸臂的振幅將減小 很多。振幅的變化量對應于力梯度量，因此對應于針尖與樣品間距。反饋系統(tǒng)通過調(diào)整 針尖與樣品間距使得微懸臂的振幅在掃描時保持不變，就

12、可以得到樣品的表面形貌像。但由于針尖與樣品距離較大，因此分辨率比接觸式的低。到目前為止，非接觸模式通常 不適合在液體中成像，在生物樣品的研究中也不常見。Non-contact圖5 AFM非接觸模式2.3 輕敲模式(Tapping Mode)輕敲模式是上述兩種模式之間的掃描方式。掃描時，在共振頻率附近以更大的振幅（20 nm）驅(qū)動微懸臂，使得針尖與樣品間斷地接觸。當針尖沒有接觸到表面時，微懸臂以一定的大振幅振動，當針尖接近表面直至輕輕接觸表面時，振幅將減小；而當針尖反 向遠離時，振幅又恢復到原值。反饋系統(tǒng)通過檢測該振幅來不斷調(diào)整針尖與樣品距離進 而控制微懸臂的振幅，使得作用在樣品上的力保持恒定。

13、由于針尖同樣品接觸，分辨率 幾乎與接觸模式一樣好；又因為接觸非常短暫，剪切力引起的樣品破壞幾乎完全消失。輕敲模式適合于分析柔軟、粘性和脆性的樣品，并適合在液體中成像。3.AFM圖像的特點原子力顯微鏡是依靠測量探針和樣品表面的作用力來成像的。由于原子力顯微鏡獨 特的成像方式，得到的圖像數(shù)據(jù)代表的不再是灰度信息，而是樣品表面的高度信息。但6。所以在對AFM圖像進是由于在掃描過程中樣品自身并不一定處于水平位置，這就導致利用原子力顯微鏡掃描 之后得到的圖像并不能代表真實的樣品表面咼度信息，如圖行分割處理之前，一般都會首先對 AFM圖像進行一定程度上的水平校正。L6 pm-0.5 pm圖6. AFM原始

14、圖像（左）和它的三維圖（右）通過對AFM圖像數(shù)據(jù)信息的觀察，我們發(fā)現(xiàn)雖然樣品表面的高度信息并不真實,但是在物體的邊緣處表面高度信息的變化還是很明顯的。所以在這里，我們使用高斯拉 普拉斯濾波器對圖像進行濾波。高斯拉普拉斯濾波器由高斯低通濾波器和拉普拉斯算子組成。Log濾波器的高斯部 分會模糊圖像，從而在尺寸上將結(jié)構(gòu)的灰度包括噪聲降低到遠小于濾波器尺寸的程度。而且高斯函數(shù)在空間和頻率兩個域平滑圖像，因而在原圖像中引入不存在的人為干擾的 可能性較小。另一方面，拉普拉斯有各向同性，這不僅符合人的視覺系統(tǒng)特征，而且對 任何模板方向的灰度變化有相等的響應，從而避免了使用對個模板去計算圖像中任何點 出的最強

15、響應。4.納米加工的方法和機理 4.1利用針尖誘導進行局域氧化基于AFM針尖電場誘導局域氧化制備納米結(jié)構(gòu)的工作，以易操作，結(jié)構(gòu)可控，氧 化物本身優(yōu)良的絕緣特性、抗刻蝕性及與現(xiàn)有的微電子工業(yè)工藝相容性等優(yōu)點受眾多研 究小組重視9。IBM實驗室的PhAvouris研究小組首先提出了具有代表性的針尖誘導氧化機理。他們對氧化的條件進行了仔細的研究和觀察，使針尖保留在樣品的某個位置，然后施加不 同幅值的電壓脈沖，脈沖高度從-2到20V，脈沖的高度和寬度可以從 AFM的圖象得到;另外他們還給出了用于動力學研究的氧化點高度和電脈沖寬度的關系。同時觀察到即使 電脈沖的幅值低于-2V也可以誘導生長氧化點。為了證

16、實氧化過程中離子成分的存在,PhAvouris測量了氧化過程中氧化電流隨時間成非線性遞減的變化曲線。為了更好地研究氧化的動力學，還給出了氧化速率和生成氧化層厚度之間關系，給出了氧化高度和氧化點生成速度之間的指數(shù)關系式:¥ X ex卩C 一 x/L)式中L指依賴于所加電壓的特征長度。4.2納米刻蝕加工利用AFM針尖直接在樣品表面刻劃形成納米圖案和撥動顆粒至指定的地方均屬于 納米刻蝕加工技術。此方法需要選用一種特殊針尖，這種針尖尖端是金剛石顆粒，懸臂 梁是具有高彈性模量的材料，通常達到 20N/m.具體步驟，首先用這種針尖掃描樣品的表面，得到樣品表面刻劃前的形貌，然后調(diào)節(jié)針尖在表面施加應

17、力（可達到10-6N），此時關掉反饋控制系統(tǒng)，通過控制軸、軸的偏置讓針尖在表面劃過，材料表面將被劃開10。一條裂紋（約在幾十納米范圍），大小與針尖曲率半徑有關4.3用AFM的針尖誘導進行局域改性利用導電AFM對樣品加電壓，在樣品表面形成局域大電流密度，從而對材料表面 進行局域改性。此方法對表面形貌無影響，因而從形貌上看不出變化，但通過電流相可 以看出變化。這種局域改性特點有利于進行信息寫入和讀出，特別是通過選擇材料改進 納米點的寫入或擦除，在應用領域有很廣闊的前景。4.4用AFM操縱單分子和原子利用AFM針尖與樣品表面原子相互作用，可以實現(xiàn)直接操縱單原子，從而使制造納米結(jié)構(gòu)成為可能。20世紀9

18、0年代初期，IBM科學家首次展示在低溫下用 STM進行原子操縱，然后又成功地制造“分子小人”和更具有實際物理意義的人工“量子柵欄”11。近年來，科學家更關心的是在室溫下操縱更復雜的圖案，了解和控制分子與分子 之間，分子與襯底之間的相互作用，同時保證分子擴散勢壘小于內(nèi)部各種化學鍵的強度。4.5面向信息產(chǎn)品的AFM的納米加工技術目前，如何控制分子取向和調(diào)整分子構(gòu)型，乃至對分子進行“裁剪”和加工，人工控制制造出新的分子是單分子研究中的重大挑戰(zhàn)12。近年來，科學家取得不少重要成果，已設計出分子齒輪，電子開關，轉(zhuǎn)柵，單電子晶體管，單電子邏輯器，碳納米管整 流器，分子開關，化學分子馬達，分子棘輪，及用 A

19、FM加工出納米鎖和納米鑰匙等。5.原子力顯微鏡的優(yōu)點與展望原子力顯微鏡的出現(xiàn)無疑為納米科技的發(fā)展起到了推動作用。原子力顯微鏡掃描能 提供各種類型樣品的表面狀態(tài)信息。與常規(guī)顯微鏡比較，原子力顯微鏡的優(yōu)點是在大氣 條件下，以高倍率觀察樣品表面，可用于幾乎所有樣品（對表面光潔度有一定要求）， 而不需要進行其他制樣處理，就可以得到樣品表面的三維形貌圖象。并可對掃描所得的 三維形貌圖象進行粗糙度計算、厚度、步寬、方框圖或顆粒度分析。具體如下:1.高分辨力能力遠遠超過掃描電子顯微鏡（SEM），以及光學粗糙度儀。樣品表面的三維數(shù)據(jù)滿足了研究、生產(chǎn)、質(zhì)量檢驗越來越微觀化的要求。2.非破壞性，探針與樣品表面相互

20、作用力為10-8N以下，遠比以往觸針式粗糙度儀壓力小，因此不會損傷樣品，也不存在掃描電子顯微鏡的電子束損傷問題。另外掃描 電子顯微鏡要求對不導電的樣品進行鍍膜處理，而原子力顯微鏡則不需要。3.應用范圍廣，可用于表面觀察、尺寸測定、表面粗糙測定、顆粒度解析、突起與凹坑的統(tǒng)計處理、成膜條件評價、保護層的尺寸臺階測定、層間絕緣膜的平整度評價、VCD涂層評價、定向薄膜的摩擦處理過程的評價、缺陷分析等。4.軟件處理功能強，其三維圖象顯示其大小、視角、顯示色、光澤可以自由設定。并可選用網(wǎng)絡、等高線、線條顯示。圖象處理的宏管理，斷面的形狀與粗糙度解析，形 貌解析等多種功能。參考文獻1 Bharat B. Sprin ger Han dbook of Nano tech no logy. Heidelberg: Sprin ger, 2005. 59- 592 2 Drexler K E. Engines of creation 2.0. WOWIO eBooks, 2006. 57- 119 3夏加飛，孫濤，閆永達，等.基于原子力顯微鏡（AFM ）的微加工系統(tǒng)J光學精密工 程,2003.44田孝軍，王越超，董再勵，等.基于