微波消解樣品_原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定海苔中砷和汞

1、 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)P TCA(PA R T B:C H EM.ANAL.2008年第44卷6工作簡(jiǎn)報(bào)微波消解樣品2原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定海苔中砷和汞董建明,姚永青,劉青峰(蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,蘇州215128摘要:采用微波消解技術(shù)處理樣品,用原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定海苔中砷和汞。砷和汞的回收率分別為90.0%97.0%和90.0%94.0%;砷和汞的檢出限(S/N=3分別為0.10gL-1和0.01gL-1。關(guān)鍵詞:微波消解;原子熒光光譜法;砷;汞中圖分類號(hào):O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100124020(20080620548202AFS Determination of A

2、rsenic and Mercury in Sea MossDigestion of Sample by Microw ave H eatingDONG Jian2ming,YAO Yong2qing,L IU Q ing2feng(S uz hou M unici pal I nstitute of S u pervision and I ns pection on Product Qualit y,S uz hou215128,ChinaAbstract:Microwave assisted sample digestion was applied to the A FS determin

3、ation of arsenic and mercury in sea moss.Results of recovery tests obtained were in the ranges of90.0%-97.0%for arsenic and90.0%to94.0%for mercury.Detection limits(S/N=3for arsenic and mercury were found to be0.10gL-1and0.01gL-1respectively.K eyw ords:Microwave assisted sample digestion;Atomic fluor

4、escence spectrometry;Arsenic;Mercury隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,人們對(duì)食品安全的要求也越來越高,而食品中砷和汞含量是否超標(biāo)往往是該食品是否安全的重要指標(biāo)。測(cè)定食品中砷和汞的方法常有銀鹽法、比色法、分光光度法、原子吸收光譜法等1。以上方法都只能對(duì)砷或汞分別進(jìn)行測(cè)定。銀鹽法測(cè)砷操作復(fù)雜,分析時(shí)間長,靈敏度低;比色法及分光光度法測(cè)砷或汞靈敏度低,方法準(zhǔn)確度也較差;原子吸收光譜法測(cè)汞操作復(fù)雜,分析時(shí)間長,靈敏度及準(zhǔn)確度也較差。本工作采用微波消解樣品2原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定砷和汞,可以使消解樣品速度大大加快,試劑用量減少,操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,且砷和汞同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。1試驗(yàn)部分收

5、稿日期:2008202229作者簡(jiǎn)介:董建明(1960-,女,蘇州人,工程師,主要從事食品理化分析。1.1儀器與試劑A FS2930型雙道原子熒光光度計(jì);無接觸紅外測(cè)溫微波壓力消解系統(tǒng)。砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1.0mgL-1,使用時(shí)逐級(jí)稀釋配制所需濃度。硼氫化鉀2氫氧化鈉混合溶液:稱取氫氧化鈉1.0g,硼氫化鉀3.0g溶于200mL蒸餾水中,現(xiàn)用現(xiàn)配。掩蔽劑:稱取硫脲10.0g,抗壞血酸10.0g,用水溶解并定容至200mL,現(xiàn)用現(xiàn)配。載液:吸取硝酸50mL用水稀釋至1L,現(xiàn)用現(xiàn)配。試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。1.2儀器工作條件負(fù)高壓280V,砷的燈電流為60mA,汞的燈電流為30mA;載氣為

6、氬氣(99.99%,流量500mLmin-1,屏蔽氣流量800mLmin-1;原子化器溫度845 理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)董建明等:微波消解樣品2原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定海苔中砷和汞200,原子化器高度為9mm ,讀數(shù)時(shí)間為10s 。1.3試驗(yàn)方法稱取海苔樣品0.2500g 于微波消解罐中,加入濃硝酸5.0mL ,過氧化氫2.0mL ,旋緊消化罐,于微波爐中進(jìn)行消化;消化完畢,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)至小燒杯中,于可調(diào)式恒溫電熱板上(溫度約110加熱除去多余的硝酸和過氧化氫,冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL 容量瓶中,加入掩蔽劑5mL ,硝酸2.5mL ,用水定容,混勻,放置30min 備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。2結(jié)果與討論

7、 2.1微波消解試劑、溫度及時(shí)間的選擇微波功率對(duì)微波消解效果影響最大,其次是消解時(shí)間、酸的種類、比例及固液比的影響等2,經(jīng)過試驗(yàn)比較,選擇最佳的微波消解程序見表1,以硝酸與過氧化氫以體積比5比1的混合溶液為消解試劑。表1微波消解程序T ab.1Program of microw ave assisted sample digestion步驟Step 爬坡時(shí)間Ramping timet /min控制溫度Cont rolled temp.t /控制時(shí)間Controlled time.t /min1180102.2干擾與消除海苔中存在的微量元素如鈣、鎂、鉛、鎘、鐵、銅、銻、硒、錫等,其中部分元素能形

8、成氫化物對(duì)熒光信號(hào)產(chǎn)生一定的干擾3。加入絡(luò)合劑能與干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,降低氧化2還原電位,可以消除干擾。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):50.0g L -1硫脲溶液與50.0g L -1抗壞血酸溶液的混合溶液作掩蔽劑能對(duì)共存的離子起掩蔽作用。2.3線性范圍與檢出限按儀器工作條件測(cè)定砷、汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液與樣品溶液。砷和汞的線性范圍分別為0.50100.00g L -1,0.2550.00g L -1;砷和汞的線性回歸方程分別為y =27.96x +1.21,y =72.58x +5.32,相關(guān)系數(shù)均在0.9995以上;方法的檢出限(S/N =3分別為0.10,0.01g L -1。2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)稱取海苔樣品,

9、分別加入不同量的砷、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,按消解程序進(jìn)行微波消解后,進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率結(jié)果見表2。表2回收試驗(yàn)T ab.2R ecovery tests元素Element測(cè)定值Values found標(biāo)準(zhǔn)加入量Am t of std sadded w /(mg kg -1測(cè)得總量Total am tfound回收率Recovery0.15794.0本試驗(yàn)采用微波消解樣品,結(jié)果表明:微波消解具有消解完全,待測(cè)元素?fù)p失少、空白值低,因此具有較好的準(zhǔn)確性和平行性,并具有較高的工作效率。值得注意的是,微波消解完全的樣液通常需要加熱趕去部分酸才能測(cè)定,這時(shí)要控制加熱溫度不能超過120,否則砷和汞將大量損失。微波消解樣品的消解劑應(yīng)選用濃硝酸和過氧化氫,微波消解前最好加酸冷硝化放置過夜。微波消解樣品在分析精度允許的前提下,應(yīng)盡量少稱樣少用酸,以降低待測(cè)液的酸度及試劑空白值。參考文獻(xiàn):1G B/T 5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定S.2孟兆芳,范朝暉,張璽,等.微波消解2原子熒光光譜法測(cè)定保健品中的砷和汞J .現(xiàn)代儀器,2006,1(3:29230.3盛若紅.微波高壓消解雙道原子熒光法測(cè)定蔬菜總砷