對乙酰氨基酚重量差異檢查講義-分析大課堂

1、葡萄糖注射液的含量測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解旋光度的測定原理。2. 掌握旋光儀的使用方法和含量的計算。3. 學(xué)會正確記錄及判定。二、 實(shí)訓(xùn)原理葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中有多個不對稱碳原子，具有旋光性，為右旋體。一定條件下的旋光度是旋光性物質(zhì)的特性常數(shù)，測定葡萄糖的比旋度，可以鑒別藥物，也可以反映藥物的純雜程度。旋光度（）與溶液的濃度（c）和偏振光透過溶液的厚度（L）成正比。當(dāng)偏振光通過厚1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，使用光線波長為鈉光D線（589.3nm），測定溫度為t時，測得的旋光度稱為該物質(zhì)的比旋度，以Dt=/Lc。旋光儀測量時采用三蔭法，鈉光燈發(fā)出的光經(jīng)起偏片后成為平面偏振光，在三蔭

2、板處產(chǎn)生三分視場。檢偏片與刻度盤連在一起，轉(zhuǎn)動度盤調(diào)節(jié)手輪即轉(zhuǎn)動檢偏片，可以看到三分視場各部分的亮度變化情況，如下圖所示。找到零度視場，從刻度盤游標(biāo)處裝有放大鏡的視窗讀數(shù)。 a>或<零度視場 b零度視場 c<或>零度視場 d全亮視場 將裝有一定濃度的溶液的試管放入旋光儀后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個角度，零度視場便發(fā)生了變化，轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)手輪，使再次出現(xiàn)亮度一致的零度視場，這時檢偏片轉(zhuǎn)過的角度就是溶液的旋光度，從視窗中的讀數(shù)可求出其數(shù)值。無水葡萄糖的比旋度為+52.75，按下式計算無水葡萄糖的濃度：換算成一水葡萄糖濃度（c）時，則應(yīng)為：所以，測定葡萄糖溶液的

3、旋光度可以求得其含量三、儀器藥品自動旋光儀、量瓶、移液管、氨試液、葡萄糖注射液。四、測定方法 1. 儀器準(zhǔn)備（1）測定前應(yīng)將儀器和供試液置規(guī)定溫度的恒溫室里至少1h，使溫度恒定。（2）預(yù)熱20min。2. 供試液的配制精密取葡萄糖注射液適量（濃度為25的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨試液0.2ml（10%或10%以下規(guī)格的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min，即得供試液3. 調(diào)整零點(diǎn)將旋光管用蒸餾水沖洗數(shù)次，緩緩注滿蒸餾水（注意勿使發(fā)生氣泡），小心蓋上玻璃片、橡膠墊和螺帽，旋緊旋光管兩端螺帽時，不應(yīng)用力過大以免產(chǎn)生應(yīng)力，造成

4、誤差，然后以軟布或擦鏡紙揩干、擦凈，置于旋光計內(nèi)，調(diào)整零點(diǎn)。 4. 測定將旋光管用供試液沖洗數(shù)次，按上述同樣方式裝入供試液并按同一方向置于旋光計內(nèi)， 同法讀取旋光度3次，取其平均值與2.0852相乘，即得供試液的旋光度。根據(jù)供試液的旋光度，求得葡萄糖注射液中C6H12O6·H2O的含量。五、數(shù)據(jù)記錄及計算123蒸餾水零點(diǎn)蒸餾水零點(diǎn)平均值供試品讀數(shù)供試品讀數(shù)平均值供試品旋光度供試品濃度結(jié)論（本品含C6H12O6·H2O應(yīng)為標(biāo)示量的95.0 %105.0%）（2）計算公式錯誤! 嵌入對象無效。錯誤! 嵌入對象無效。式中: a1、a2、a3測得的旋光度； 2.0852 常數(shù)； C 每100ml溶液中含葡萄糖的重量(g)； L 旋光管的長度(dm)。六、注意事項(xiàng) 1. 鈉光燈啟輝后至少20min后發(fā)光才能穩(wěn)定，測定或讀數(shù)時應(yīng)在發(fā)光穩(wěn)定后進(jìn)行。 2. 測定時應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5。 3. 供試液應(yīng)不顯渾濁或含有混懸的小粒，否則應(yīng)