制梁場氯化物指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程硝酸銀滴定法

1、管理規(guī)范示范文本 | Excellent Model Text 資料編碼：CYKJ-FW-290編號：_制梁場氯化物指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程硝酸銀滴定法審核：_時間：_單位：_制梁場氯化物指標(biāo)監(jiān)測規(guī)程硝酸銀滴定法用戶指南：該管理規(guī)范資料適用于管理中，為使規(guī)則公開化，讓所有人保持集體的協(xié)調(diào)，維護集體的利益，從而充分發(fā)揮團體的力量，實現(xiàn)管理有法可依，內(nèi)部運行有規(guī)則保障?？赏ㄟ^修改使用，也可以直接沿用本模板進行快速編輯。制梁場氯化物指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程-硝酸銀滴定法1目的為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測 數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，特制定本規(guī)程。2適用范圍本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵*局集團第*工程有限公司

2、*制梁場。3原理在中性或者弱堿性范圍內(nèi)（PH=6.510.5），以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸 銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完 全沉淀出來后，然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示 氯離子滴定的終點達到。沉淀滴定反應(yīng)如下：鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由 于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點較難判斷，所以需要以蒸 餾水作空白滴定，以作對照判斷（使終點色調(diào)一致）。4試劑監(jiān)測時氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑的氯化鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑，其 他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸 餾水

3、或同等純度的水。4.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相當(dāng)于500mg/L氯化物含量 ：將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500600加熱4050min。在干燥器中冷 卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL，用水 定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（）。4.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（AgNO3 ）=0.0141mol/L：稱取于105烘干半小時 的硝酸銀2.3950g，溶于蒸餾水并稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，步驟如下：吸取25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置錐形瓶中，加蒸餾水25m

4、L。另取一錐形瓶， 取50mL蒸餾水作為空白。各加入1mL鉻酸鉀溶液指示劑，在不斷搖動下用硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)?氯化物量，然后校正其濃度，再做最后標(biāo)定。1mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化物（）。4.3 鉻酸鉀溶液：50g/L：稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中，滴加硝酸銀至 有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12h，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。4.4 酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于50mL 95%乙醇中，加入50mL蒸餾水 ，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。4.5 硫酸溶液，C（1/2H2SO4）= 0.05

5、mol/L。4.6 0.2%氫氧化鈉溶液，稱取0.2g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml。4.7 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀（KAl(SO4)2.12H2O）于1000mL蒸 餾水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55mL氨水。放置約1h后，移至一 個大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水 稀釋至約為1L。4.8 30過氧化氫（H2O2）。4.9 高錳酸鉀，C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L。4.10 95乙醇。5儀器 常用化驗室儀器和以下儀器 錐形瓶，150mL。 滴定管，50mL，棕色。 吸管，5mL。25 mL6采樣和樣品貯存采集代表性

6、水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存 時不必加入特別的防腐劑。7步驟7.1 干擾排除若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可以省去。（1）如水樣渾濁或帶有顏色，則取150mL或適量水樣稀釋至150mL，置于 250mL錐形瓶內(nèi)。加入2mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初20mL的濾液， 用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。（2）如果水樣有機物含量高或者色度大，可用馬弗爐灰化法預(yù)先處理水樣 。取適量廢水于瓷蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)PH至89，在水浴上蒸干，置于馬弗爐中在 600灼燒1h，取出冷卻后，加10mL蒸餾水使溶解，移入錐形瓶中，調(diào)節(jié)PH至7 左右，稀釋至50mL。（3）由有機質(zhì)產(chǎn)生的較輕色度

7、，可以加入0.01 mol/L高錳酸鉀2mL煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色，過濾，濾液貯存于錐形瓶中備 用。（4）如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽，則加氫氧化鈉溶液 將水調(diào)節(jié)至中性或者弱堿性，加入1mL 30過氧化氫，搖勻。1min后，加熱至 7080，以除去過量的過氧化氫。（5）水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。 加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進行過濾。7.2 樣品監(jiān)測（1）取50mL水樣或經(jīng)過處理的水樣（若氯化物含量高，可取適量水樣用水 稀釋至50mL）置于錐形瓶中；另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白。（2）如水樣的PH值

8、在6.510.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣 應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至PH為8.0 左右。（3）加1mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即 為終點。同時作空白滴定。8結(jié)果的表示氯化物C（mg/L）按以下公式計算C（mg/L）=式中：V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）V2水樣消耗硝酸銀溶液體積（mL）M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）V水樣體積（mL）mol/L35.45氯離子（Cl- ）摩爾質(zhì)量（g/mol）9注意事項鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點達到的遲早，在50100mL滴定液中加入 1mL 5鉻酸鉀溶液，使CrO42-濃度為2.6