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文檔簡介
1、一、分液漏斗分為:球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗(如圖2)、梨形刻度分液漏斗(如圖3)(一般:上面的塞子稱為活塞,下面頸脖子上的塞子稱為旋塞)圖1圖2圖3二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液,也常用于互不相溶的幾種液體的分離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反應液使用。三、使用注意事項1、球形分液漏斗的使用注意事項:1)使用前玻璃活塞應涂薄層凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用時,左手虎口頂住漏斗球,用姆指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側面小孔對齊相通,才便加液順利進行。2)作加液器時,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用注意事項:
2、 檢查分液漏斗是否漏水; 混合液體倒入分液漏斗,將分液漏斗置于鐵圈上靜置 打開分液漏斗活塞,再打開旋塞,使下層液體(水)從分液漏斗下端放出,待油水界面與旋塞上口相切即可關閉旋塞; 把上層液體(油)從分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗進行萃取操作:振蕩時,活塞的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊。分液時,下層液體從漏斗頸流出,上層液體要從漏斗口傾出。注意:分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來,不要插在分液漏斗里面,尤其是要進烘箱前;長期不用分液漏斗時,應在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞,以免失落。附:萃取操作及注意事項萃取操作及注意事項操作步驟
3、160;操作要點 簡要說明 現象 注意事項 準備 選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液 漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴密 檢查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的 水,振蕩,看是否泄漏 不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作安全 蓋子不能涂油
4、 加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入, 蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據被萃取物質在此溶劑中的溶解度 而定,同時要易于和溶質分離開,最好用低沸點溶劑。一 般水溶性較小的物質可用石油醚萃??;水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相
5、160; 必要時要使用玻璃漏斗加料 振蕩 振蕩分液漏斗,使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 振蕩時用力要大,同時要絕對防止液體泄漏 放氣 振蕩后。
6、讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài),旋開旋塞,放出 蒸氣或產生的氣體,使內外壓力平衡 氣體放出 切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體 重復 振蕩 再振蕩和放氣數次 操作和現象均與振蕩和放氣相同 靜置 &
7、#160; 將分液漏斗放在鐵環(huán)中,靜置 靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長時間靜置 液體分為清晰的兩層 &
8、#160; 在萃取時。特別是當溶液呈堿性時,常常會產生乳化現象,影響分離。破壞乳化的方法有: 較長時間靜置 , 輕輕地旋搖漏斗,加速分層 若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質,以增大水相的密度 若因溶液呈堿性而產生乳化,??杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除 根據不同情況,還
9、可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分離 液體分成清晰的兩層后,就可進行分離。分離液層時,下層液體應經旋塞放出,上層液體應從上口倒出 如果上層液體也從旋塞放出,則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污 液體分為兩部分 合并萃 取液 分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取,一般為35次。將所有萃取液合并, 加入適量的干燥劑進行干燥 萃取次數多少,取決于分配系數的大小 萃取不可能一次就萃取完全,故須較多次地重復上述操作。第一次萃取時使用溶劑量常較以后幾次多一些, 主要是為了補
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