乙醇水系篩板塔精餾實驗裝置

1、一、概述 1二、設備流程1三、設備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能 1-2四、使用和維修 2-8乙醇-水系篩板塔精餾實驗裝置一、概述蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分，經(jīng)多次平衡分 離的蒸餾過程稱為精餾。由于精餾單元操作流程簡單、設備制作容易、操作穩(wěn) 定、易于控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業(yè)中，尤其在石油 化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的 精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、 料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式精餾塔和填料精餾塔，本 產(chǎn)品為板式精餾塔。可進行連續(xù)或間歇精餾操作，回流比可任意調(diào)節(jié)，也可以

2、進行全回流操作。本裝置的料液槽和產(chǎn)品槽全部放置在控制屏的下部，設備結(jié) 構(gòu)緊湊美觀。二、設備流程：1、冷凝器2、4、5、7、塔接3 6、玻璃塔接8、再沸器9、電加熱管10取羊閥11、加料閥12、料液槽13 15、料液閥14、微型泵16力料流量計17、產(chǎn)品流量計18回流流量計19餾出液槽20取羊閥三、設備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能(1)精餾塔：本裝置精餾塔體和塔板均采用不銹鋼制作，塔徑為© 50mm，塔 板數(shù) 13 塊，板間距 100mm ，孔徑為 2mm ，開孔率為 6 。為便于學生實驗 時觀察操作工況，特設置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)。精餾塔設置了兩處進料口，同時在 再沸器上也設置了進料口，以便于開車時直接

3、向再沸器加料。本精餾塔的回流 比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調(diào)節(jié)。2） 冷凝器 ：精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作，換熱管采用傳熱效率較高的 銅管制作。管徑為© 12x1mm，換熱面積為0.0568m2，冷凝器下部與精餾塔體 直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲存在餾出液槽中，一部分通過回流控制閥和 轉(zhuǎn)子流量計計量后再返回精餾塔頂板。 另一部分則通過餾出液控制閥和轉(zhuǎn)子流量 計計量后送至產(chǎn)品槽。3） 再沸器：精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部，采用不銹鋼制作，內(nèi)置電加 熱管加熱?？偧訜峁β蕿?000W，分兩組，各1000W，兩組采用自動無級控制， 承擔精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)，以確?？販鼐?/p>

4、。（4）料液泵：本料液泵采用微型增壓泵，揚程為 6m,輸入功率為90W。進行 連續(xù)精餾實驗時可通過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。5） 控制屏： 本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、 加料量的調(diào)節(jié)、 回流比的調(diào) 節(jié)、離心泵出口流量的調(diào)節(jié),以及塔釜、塔頂溫度、料液溫度的顯示、加料量、 產(chǎn)品量、回流量和離心泵出口流量的顯示,均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、 產(chǎn)品槽、以及料液泵也集中設置在控制屏內(nèi)（下部） ?？刂破恋暮箝T可以打開, 以便加料及維修用。（6）璃塔節(jié)：為便于學生實驗時觀察塔內(nèi)的操作工況,本裝置特別設置了兩節(jié) 玻璃塔節(jié)。為防止泄漏,玻璃塔節(jié)和兩端法蘭采用密封連接。在使用過程中, 應盡量不拆開

5、玻璃塔節(jié)為宜。四、使用與維修（1 ）精餾塔的正常與穩(wěn)定操作精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個從不穩(wěn)定到穩(wěn)定、不正常到正常的漸進 過程。在這一過程中, 塔內(nèi)的濃度分布會從不正常到正常, 經(jīng)歷“逆行分餾”之后, 才會轉(zhuǎn)入正常正常操作狀態(tài)。因為剛開車時,塔板上均沒有液體,蒸汽可直接 穿過干板到達冷凝器,被冷凝成液體后再返回塔內(nèi)第一塊塔板,并與上升的蒸 汽接觸。而后,逐板溢流至塔釜。因為首先返回塔釜的液體經(jīng)過的板數(shù)最多, 從而經(jīng)過的氣液平衡次數(shù)也最多,顯然首先到達最底下一塊塔板的液體其輕組 分的含量必然是最高的。而第一塊塔板上的液體中輕組分的含量反而會比它下 面的塔板上的液體中輕組分的含量會低一些,這就

6、是“逆行分餾”現(xiàn)象。從“逆行 分餾”到正常精餾，需要較長的轉(zhuǎn)換時間。對實驗室的精餾裝置，這一轉(zhuǎn)換時間 至少需 30 分鐘以上。而對于實際生產(chǎn)裝置，轉(zhuǎn)換時間有可能超過 2 小時。所以 精餾塔從開車到穩(wěn)定、 正常操作的時間也必須保證在 30 分鐘以上。 判斷精餾塔 是否已經(jīng)進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)，還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一 采樣點連續(xù)三次采樣分析（至少兩次，間隔 10 分鐘以上）結(jié)果均相近（不超過 1），則可認為已進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。（2）維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件 根據(jù)給定的工藝要求嚴格維持物料平衡； 若總物料不平衡，進料量大于出料量，會引起淹塔；反之，若出料量大于 進料量則會導

7、致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程： FXfi=DXdi+WXwi 我們可 以導出： D/F=（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）； W/F=1-D/F 。兩式告訴我們，在 F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下，還應嚴格保證餾出液 D 和釜液 W 的采出率滿 足組分衡算的要求。如果采出率 D/F 過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在 塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。 根據(jù)設計要求，嚴格控制回流量； 在塔板數(shù)一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足 夠的分離能力來取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品，必須嚴格控制 回流量（=RD）,以保證足夠的回流比。 嚴格控制精餾塔內(nèi)的

8、氣液兩相負荷量，避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象； 漏液、霧沫夾帶與液泛是精餾塔常見的非正常操作現(xiàn)象。板式塔的正常操作工況有三種，即鼓泡工況、泡沫工況和噴射工況。大多數(shù)精餾塔均在前兩種 工況下操作。 因此，正常操作時板上的液層高度應控制在板間距的 1/4 以內(nèi)，最 多不超過 1/3。否則會影響塔板的分離效率，嚴重時會導致干板或淹塔，使塔無 法正常操作。操作時，塔內(nèi)的兩相負荷量可以通過調(diào)節(jié)塔釜的加熱負荷與塔頂 的冷卻水量來控制。 嚴格控制塔壓降； 塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學狀況，根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時調(diào)整塔的加熱負荷與冷卻水量，以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實際生產(chǎn)中 塔板壓降還可以反映塔板上

9、的結(jié)構(gòu)變化（如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等） ，盡早了解， 以便及時處理。 嚴格控制靈敏板溫度 靈敏板是指溫度隨組成變化最大的塔板。精餾操作因為物料不平衡和分離 能力不夠所造成的產(chǎn)品不合格現(xiàn)象，可早期通過靈敏板溫度的變化來預測，然 后采取相應的措施以保證產(chǎn)品的合格率。塔釜加熱量的大小，可直接反映在靈 敏板溫度上，所以嚴格控制靈敏板的溫度是保證精餾過程穩(wěn)定操作的有效措施。 靈敏板的溫度是通過塔釜的加熱量來控制的，塔釜塔釜加熱量可通過調(diào)壓器改 變塔釜電加熱器輸入電壓的大小來調(diào)節(jié)。在實驗操作時，在初始開車階段，首 先可將控制屏上的“加熱”開關(guān)打開，待相應的綠色指示燈亮后，將“溫度控制”調(diào) 整器的電源開關(guān)撥至“

10、 ON ”，再將“手動-自動”開關(guān)撥至“手動，”將功率控制在 1.5KW 左右，打開冷卻水，應隨時觀察靈敏板的溫度變化；待塔板上開始鼓泡 后，即逐步降低功率，同時還必須通過玻璃塔節(jié)隨時觀察塔板上泡沫層的高度 變化，嚴格控制在板間距的 1/4-1/3 之內(nèi)，正常操作時應控制在 1-2KW 之間。 一般情況下，塔板上液層（泡沫層）的變化，會滯后于塔釜的溫度變化23min 鐘，操作人員發(fā)現(xiàn)塔板上液層（泡沫層）上漲或下降，必須立即采取措施，以 防止發(fā)生嚴重霧沫夾帶、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作現(xiàn)象，確保 精餾過程的正常穩(wěn)定操作。 待操作狀態(tài)基本穩(wěn)定之后，同時將“設定溫度”設定 為穩(wěn)定操作狀態(tài)下

11、的靈敏板溫度，再將“溫度控制”調(diào)整器的“手動-自動”開關(guān)撥 至“自動，”此時溫度調(diào)節(jié)器可根據(jù)預先設定的溫度自動調(diào)節(jié)塔釜的加熱溫度。當 環(huán)境溫度較高時應將手動“調(diào)節(jié) 1、2”電位器關(guān)小，以防止電加熱功率過大（熱 慣性過大），溫度難以穩(wěn)定，以確保精餾塔能在有效控制狀態(tài)下穩(wěn)定操作。（ 3） 產(chǎn)品不合格時的調(diào)節(jié)方法 由于物料不平衡而引起的不正?，F(xiàn)象及調(diào)節(jié) 在操作過程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的 物料平衡則比較困難，因此精餾過程常常會處于物料的不平衡條件下操作。在 正常情況下， 對于精餾過程應有： DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況

12、下操作，顯而易見，隨著過程的進行塔內(nèi)輕組分將大量流失，重組分逐步 積累，致使操作日趨惡化。 表觀現(xiàn)象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格，嚴重時餾 出液會減少。造成這一情況的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量下降 B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當，即D/F>（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）。處理方法是：如果是原因 B ，可維持加熱負荷不變， 減少塔頂采出， 加大塔釜采出量和進料量， 使過程在 DXdi < FXfi-WXwi i 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定 值時，再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在 DXdi = FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是

13、原因 A，若進料組成的變化不大，調(diào)節(jié)方法同 B。如果進料組成的變化較大，則需改 變回流量或調(diào)整進料位置。如果在 DXdi< FXfi-WXwi 情況下操作，則恰與上述 情況相反，其表觀現(xiàn)象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出 比例不當，即 D/F<（Xfi-Xwi）/（Xdi-Xwi）。處理方法是：如果是原因 B，可維持 回流比不變，加大塔頂采出，同時應增加加熱負荷，必要時還可適當減少進料 量，使過程在 DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī) 定值時，再調(diào)節(jié)

14、操作參數(shù)使過程在的狀態(tài)下操作。如果是原因 A,亦可按上述方法調(diào)節(jié)，必要時可調(diào)整進料板的位置。 生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)人為因素或偶然因素導致進料量的變化（可由進料的流量計看出）引起的不 正常操作，可直接調(diào)節(jié)進料閥門的開度使之恢復正常。如果是生產(chǎn)需要有意改 變進料量，則應以維持生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定操作為目標進行調(diào)節(jié)，使過程仍然處于 DXdi = FXfi-WXwi的狀況下操作。 進料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié) 進料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響，因為它會直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量，易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴重時還會發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果 不及時調(diào)節(jié)，后果是嚴重的。發(fā)生此類情況

15、，主要是通過調(diào)整加熱負荷來解決。 進料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié) 進料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同（ 1），但不如進料量的變化那樣容易被發(fā)覺（要待分析進料組成時才可能知道） 。當操作數(shù)據(jù)上有反映時，往 往會滯后，因此如何能及時發(fā)覺并及時處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題， 應引起高度重視。（4）塔板效率 對于板式塔來講，塔板效率是綜合概括塔板上的氣液接觸狀況和各種非理想 流動對過程影響的重要參數(shù)。 塔板效率又分為點效率、 莫夫里板效率和總板效率。 總板效率是板式塔分離性能的綜合度量， 它不僅與影響點效率、 板效率的各種因 素有關(guān)，而且還把板效率隨組成而變化的特性也包括在內(nèi)。 精

16、餾塔的總板效率在 沒有可靠的經(jīng)驗數(shù)據(jù)可用時，尤其是對于新物系，一般都由實驗來測定?？偘逍实臏y定可以其定義式為依據(jù)，即n=Nt/N。定義式中的理論塔板數(shù) Nt 可由 XY 圖圖解得到（必須注意：由 XY 圖圖解獲得的梯級總數(shù)已包 含精餾塔的塔釜在內(nèi)，減去 1 之后才是精餾塔真正的理論塔板數(shù)） ，實際塔板數(shù) N則可以直接從已有的實驗裝置取得（本實驗裝置為13塊）。而圖解Nt，必須有正常、穩(wěn)定操作狀況下的餾出液與釜液的組成數(shù)據(jù)，以及相應的進料組成與 熱狀態(tài)參數(shù)數(shù)據(jù)。 這只能通過精餾實驗才有可能取得。 由 XY 圖的圖解原理可 知，精餾過程如果在全回流條件下操作，操作線就是對角線，此時只需要知道 餾

17、出液與釜液的組成 Xd 、Xw 便可以進行圖解。這樣做可使實驗過程更為簡單。 根據(jù)以上分析，我們就可以基本確定總板效率測定的實驗步驟為：A.按操作規(guī)程開車，在全回流條件下進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)后，調(diào)整有關(guān)控制參數(shù)使精餾 過程符合工藝要求，然后同時取樣分析餾出液與釜液的組成。B.數(shù)出精餾塔的實 際塔板數(shù)N。C.由氣液平衡數(shù)據(jù)繪制X Y圖，由Xd、Xw圖解理論塔板數(shù)Ntc D.由定義式n=Nt/N求取n值。如果要測定不同組成時的總板效率，則還需改變 料液的組成，多測幾組數(shù)據(jù)。（5）操作步驟：A、精餾塔總板效率測定（全回流）1、打開冷卻水閥和塔頂放空閥 26 ，從塔頂取樣口 24 放空塔頂冷凝器中殘

18、 夜,并檢查餾出液槽的進口閥 27 是否已經(jīng)關(guān)閉（必須關(guān)閉） ；2、檢查塔釜的液位是否在液位計的最上位置；3、打開電源及電加熱器開關(guān)，并將電流調(diào)至最大（順時針方向） ；4、待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后，將電流調(diào)回至4-6A，以控制塔板上的泡沫層不超過塔節(jié)高度的 40，防止過多的霧沫夾帶；5、穩(wěn)定操作2030min后，可開始從塔頂、塔釜取樣口 24、25同時取樣 分析；6、如果連續(xù) 2 次（時間間隔應在 10min 以上）的分析結(jié)果的誤差若不超過 5，即認為已達到實驗要求。否則，需再次取樣分析，直至達到要求；7、完成實驗后，先關(guān)閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。B、精餾塔連續(xù)

19、操作實驗（部分回流）1、打開冷卻水閥和塔頂放空閥，從塔頂取樣口放空塔頂冷凝器中殘夜；2、檢查塔釜的液位是否在液位計的最上位置；3、 打開電源及電加熱器開關(guān)，并將電流調(diào)至最大（順時針方向）；4、 待從上玻璃塔節(jié)處看到塔板已完全鼓泡后，將電流調(diào)回至4-6A，以控制塔 板上的泡沫層不超過塔節(jié)高度的 40，防止過多的霧沫夾帶；5、穩(wěn)定操作 2030min 后，可開始從塔頂、塔釜取樣口同時取樣分析；6、如果連續(xù) 2 次（時間間隔應在 10min 以上）的分析結(jié)果的誤差若不超過 5，即認為已達到開車要求。否則，需再次取樣分析，直至達到要求；7、打開塔頂餾出液槽的進口閥和放空閥，開始控制開度小一些，以保證塔

20、板上的操作穩(wěn)定，操作2030min后打開回流流量計閥門開始部分回流操作， 并打開產(chǎn)品流量計閥門 15 開始出料（控制回流比小一些， 以確保產(chǎn)品含量達到 90以上）至產(chǎn)品瓶 8，同時還要啟動進料泵 5（先灌水、檢查出口閥是否全關(guān) 閉），再打開泵出口閥 16 和上進料閥 12，控制流量稍大于產(chǎn)品流量，以確保物 料平衡；8、精心穩(wěn)定操作，每隔 20 30min 分析一次產(chǎn)品，以確保產(chǎn)品質(zhì)量，并隨 時檢查塔釜液位，若超過最高顯示刻度，則應放出部分釜液（不得低于最低控 制線）；9、待獲得的合格產(chǎn)品量達到 500ml 以上，算達到實驗要求；10、完成實驗后，先關(guān)閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關(guān)閉冷卻水閥。（6）注意事項1開車前應預先按工藝要求檢查（或配制）料液的組成與數(shù)量；2開車前，必須認真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液（最低控制液位 應在液位計的中間位置） ；3預熱開始后，要及時開啟冷卻水閥和塔頂放空閥，利用上升蒸汽將不凝氣 排出塔外；當釜液加熱至沸騰后，需嚴格控制加熱量；4開車時必須在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流，以減少開車時間；5進入部分回流操作時，要預先選擇好回流比