第一講試樣的采取基本知識(shí)

1、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司劉本發(fā)劉本發(fā)Tel13599618416E-mail:1.1 概 述化驗(yàn)室檢測分析的樣品通常都是很小量的，但分析結(jié)果卻要代表被檢物料總體的某一或某些特性。因此，用以檢測的樣品，必須具有充分的代表性，以便獲得在容許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，對(duì)物料總體做出正確的評(píng)價(jià)。采樣也必須考慮物料的包裝及運(yùn)輸方式。 從物料總體中取得具有充分代表性的樣品的過程，稱為采樣。采樣一般是由經(jīng)過專門培訓(xùn)，熟悉有關(guān)采樣知識(shí)的專業(yè)人員進(jìn)行。但作為化驗(yàn)人員，也應(yīng)該對(duì)有關(guān)采樣的原則、基本知識(shí)有足夠的了解。這不僅是因?yàn)榛?yàn)人員有時(shí)也會(huì)遇到需要采樣的任務(wù)，同時(shí)

2、對(duì)化驗(yàn)工作中承接的樣品作合理評(píng)價(jià)有很大幫助。 采樣檢驗(yàn)是通過檢驗(yàn)樣品而對(duì)總體物料的質(zhì)量做出評(píng)價(jià)和判斷的一種檢驗(yàn)方法。樣品必須能夠代表總體物料的特性。 采集的樣品量應(yīng)能夠代表總體物料的所有特性，并能滿足檢驗(yàn)需要的最佳量。 當(dāng)樣品不能很好地代表總體時(shí)，即使化驗(yàn)檢測做得再好，以樣品的檢測數(shù)據(jù)來估價(jià)總體時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致做出錯(cuò)誤的結(jié)論。2 常用術(shù)語常用術(shù)語 1、 取樣：為了對(duì)抽料(原料、半成品，成品)進(jìn)行化學(xué)分析和物理測試，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法從一批物料中取出一定數(shù)量具有代表性的試樣的作業(yè)稱為取樣。取樣:從批中為獲取有代表性樣的一系列過程,由一系列取樣步驟組成,每一步驟包括選取和制備。 2、 采樣精密度：單次

3、采樣測定值與對(duì)同一物料(同一來源相同性質(zhì))進(jìn)行無數(shù)次采樣的測定值的平均值的差值(在95概率下)的極限值。 在整個(gè)采取、制樣和化驗(yàn)中，對(duì)某一物料參數(shù)的測定結(jié)果會(huì)偏離該參數(shù)的真值，但真值是不可能準(zhǔn)確得到的，即測定結(jié)果與真值的接近程度準(zhǔn)確度是得不到的。而只能對(duì)同一物料的一系列測定結(jié)果間彼此的符合程度精密度作出估計(jì)。如果采用的采樣、制樣和化驗(yàn)方法無系統(tǒng)偏差，精密度就是準(zhǔn)確度。 3、 試樣：系指從被檢驗(yàn)的物料中選取的具有充分代表性并供檢驗(yàn)的樣品稱為試樣。試樣分為原始試樣，中間試樣和送檢試料。直接從物料中取得的試樣稱為原始試樣。在原始試樣的各段加工、縮分過程中所取得的試樣，稱為中間試樣。中間試樣再繼續(xù)加工

4、、縮分處理后，獲得具有代表性，供分析檢驗(yàn)用的試樣，稱為送檢試樣。 4、 交貨批：以一次交貨的同一規(guī)格的物料為一交貨批，交貨批可由一批或多批組成。 5、 批和批量：以一次交貨的同一規(guī)格的物料為一批，構(gòu)成一批物料的總質(zhì)量稱為批量。 6、 基本批量：指物料取樣，制樣標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的最小批量。 7、 大樣(批樣)：由一批物料中取出的全部份樣或全部副樣組成的試樣。 8、 取樣總量(亦稱大樣量)：各個(gè)份樣質(zhì)量的總和。 9、 份樣(份樣也稱為“子樣”)：由一批物料中的一個(gè)點(diǎn)或一個(gè)部位，按規(guī)定質(zhì)量取出的試樣。 10、 縮分:在沒有粒度變化和保證有代表性的前提下,減少所需樣品質(zhì)量的過程.11、 定量縮分:一種縮分

5、方法,保證單個(gè)份樣或副樣質(zhì)量均勻.12 、比例縮分:一種縮分方法,保證單個(gè)份樣或副樣占有原樣質(zhì)量的一定比例.13、制備:不縮分的任何操作,諸如樣品轉(zhuǎn)移,干燥,磨碎和均化等.14 、樣品處理:將所取的試樣制成分析樣的全過程. 15 、磨碎:通過破碎,磨碎減小粒度的過程. 16、 副樣：由一批物料中的部分份樣試樣組成的試樣。 17、交叉樣:將連續(xù)的一系列份樣制成為兩個(gè)單獨(dú)樣(如奇樣和偶樣). 18、 制備試樣：按規(guī)定制樣方法從每個(gè)份樣、副樣或大樣所制備的試樣。 19、 保留試樣：從總體中縮分出來，作短期(或一定期限內(nèi))保留的試樣。 20、 驗(yàn)證試樣：指從物料堆或車廂中，按規(guī)定方法采取的試樣。驗(yàn)證試

6、樣的分析結(jié)果是仲裁分析或用戶驗(yàn)收物料的質(zhì)量依據(jù)。 3 采采(取取)樣方法樣方法 一個(gè)正確取樣的樣基本原則是從物料總體中所選取的份樣都盡可能的有相似性，任何偏離這一基本要求的做法都必須會(huì)導(dǎo)致偏差，一個(gè)不正確的取樣方案不能提供代表性試樣。取樣應(yīng)該在一個(gè)系統(tǒng)的基礎(chǔ)上進(jìn)行或者根據(jù)質(zhì)量系統(tǒng)或時(shí)間系統(tǒng)的取樣間隔在質(zhì)量或管理上一致或近似周期性變化只顯示沒有系統(tǒng)誤差,此情況下建議采取固定時(shí)間或質(zhì)量間隔分層隨機(jī)取樣。 取樣方法，包括樣品處理依靠最終選擇的取樣方案和為減少系統(tǒng)誤差而選用的步驟來決定，其目標(biāo)是為了減少總方差以達(dá)到一個(gè)可接受的水平，而消除一切顯著性偏差。常用取樣方法： 3.1 手工取樣：用人力操作取樣

7、工具(包括使用機(jī)械輔助工具)來采集份樣以組成副樣和大樣的方法。 3.2分層取樣：將交貨批分成數(shù)層，從不同層中按質(zhì)量比例取樣。3.3 系統(tǒng)取樣：從一交貨批中以一定的時(shí)間或質(zhì)量間隔取份樣，最初的份樣從第一間隔內(nèi)隨機(jī)取樣。3.4 隨機(jī)采樣：采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機(jī)會(huì)采出。 3.5 時(shí)間基采樣：通過整個(gè)采樣單元按相同的時(shí)間間隔采取子樣。3.6質(zhì)量基采樣：通過整個(gè)采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。 4 采樣目的、原則采樣目的、原則 由于待檢物料種類繁多，性質(zhì)各異，檢測目的各不相同，故如何采得具有足夠代表性的樣品，很難有統(tǒng)一的方法。有關(guān)采樣的國家標(biāo)準(zhǔn)、行

8、業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，一般都是根據(jù)采樣目的、待檢物料的性質(zhì)、形態(tài)、數(shù)量、貯存方式、檢測目的及方法等分門別類制定的。 4.1 采樣目的采樣目的1、采樣的基本目的，是從被檢的總體物料中取得具有充分代表性的樣品，以便通過對(duì)樣品的檢測，得到在容許誤差范圍內(nèi)的檢測數(shù)據(jù)，進(jìn)而對(duì)被檢物料某一或某些性質(zhì)做出評(píng)價(jià)。 2、采樣的具體目的可分為以下幾個(gè)方面。目的不同，要求各異。在設(shè)計(jì)采樣方案前必須明確具體的采樣目的和要求。 技術(shù)方面的目的 a、為了確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量； b、為了控制生產(chǎn)工藝過程； c、為了鑒定未知物； d、為了確定污染的性質(zhì)、程度、來源； e、為了驗(yàn)證物料的特性或特性值； f、為了測定物料隨時(shí)間、環(huán)境

9、的變化； g、為了鑒定物料的來源等。 法律方面的目的 a、為了檢查物料是否符合法令要求； b、為了檢查生產(chǎn)過程中泄漏的有害物質(zhì)是否超過 容許極限； c、為了法庭調(diào)查、確定法律責(zé)任等； d、為了進(jìn)行仲裁。 安全方面的目的 a、為了確定物料是否安全或危險(xiǎn)程度； b、為了分析發(fā)生事故的原因； c、為了按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類等。 商業(yè)方面的目的 a、為了確定產(chǎn)品價(jià)格； b. 為了檢驗(yàn)是否符合合同的規(guī)定： c、為了保證產(chǎn)品質(zhì)量滿足用戶要求等。 4.2 采樣的采樣的原則 采樣的基本原則，是使采得的樣品具有充分的代表性。 為此，往往需要按照一定的采樣方案，從總體物料中采得能代表總體物料的樣品，以便通過對(duì)樣品

10、的檢測，來了解總體物料的情況。當(dāng)樣品不能很好地代表總體物料時(shí)，則根據(jù)樣品的檢測數(shù)據(jù)來評(píng)價(jià)總體時(shí)，就會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。所以在設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)，一定要考慮到采樣誤差。采樣誤差有隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差之分。 采樣隨機(jī)誤差是在采樣過程中因?yàn)橐恍o法控制的偶然因素引起的，無法避免。但增加采樣的重復(fù)次數(shù)，可以減小隨機(jī)誤差。 采樣系統(tǒng)誤差，則是由于采樣方案不完善，采樣設(shè)備有缺陷，操作者違規(guī)操作以及環(huán)境等的影響造成的。系統(tǒng)誤差必須努力避免?？吭黾硬蓸拥闹貜?fù)次數(shù)，不可能縮小采樣系統(tǒng)誤差。 4.3 銅冶煉廠常用的采樣方面的國家標(biāo)準(zhǔn)YS/T318-2007 銅精礦 GB/T14263-1993 散裝浮選銅精礦取樣、制樣方

11、法YS/T96-2009散裝浮選銅精礦中金、銀分析取制樣方法GBT 4671997陰極銅 YS/T 70-2005 粗 銅 GB/T6679-2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T6680-2003 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T2007.1-1987 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法GB/T14260-1993 散裝重有色金屬浮選精礦取樣、制樣通則 5 采樣一般步驟采樣一般步驟采樣步驟一般可分為以下5個(gè)步驟：5.1確定采樣目的。在一般的化驗(yàn)工作中，最多的是技術(shù)方面的目的，其中尤以確定原料、半成品及產(chǎn)品的質(zhì)量、控制生產(chǎn)工藝流程者最多。5.2確定采樣對(duì)象。即明確總體物料是什么，有多少，是靜

12、止物料還是流動(dòng)物料，是已包裝的還是散裝的，有無危險(xiǎn)性等。對(duì)待采物料的狀況了解得越多，越有利于采樣工作。5.3制訂采樣方案。5.4選定采樣裝置、明確采樣技術(shù)。所述采樣裝置，除了采樣用的工具設(shè)備外，樣品容器也應(yīng)包括在內(nèi)。5.5采取樣品，并將其制備成最終樣品。 6 采樣方案采樣方案采樣前必須制定采樣方案。 制定采樣方案的目的，是爭取以最經(jīng)濟(jì)、最合理的手段，在允許的采樣誤差范圍內(nèi)，取得總體物料的有充分代表性的樣品。6.1影響采樣方案的因素 采樣目的確定后，為了制訂好采樣方案，應(yīng)充分考慮下列因素。 待采總體物料的性質(zhì)、物理狀態(tài)和范圍。范圍可以是間斷生產(chǎn)的某生產(chǎn)批，或連續(xù)生產(chǎn)的某時(shí)間間隔內(nèi)生產(chǎn)的物料，也可

13、以是購、售雙方協(xié)議合同的某交貨批； 總體物料在生產(chǎn)過程中或產(chǎn)出后保存期間有無被污染、變質(zhì)的可能； 采樣的允許誤差，可能的或容許的； 待檢物料的規(guī)格、等級(jí)及技術(shù)指標(biāo)；物料的包裝及運(yùn)輸方式。 檢測方法、方法的精密度； 物料的價(jià)值； 簡化采樣操作的可能性等。6.2采樣方案的基本內(nèi)容 根據(jù)采樣目的和要求以及已掌握的待采物料的所有信息來確定采樣方案。采樣方案至少應(yīng)包括以下內(nèi)容。 界定總體物料的范圍； 確定采樣單元； 確定樣品部位，樣品數(shù)和樣品 規(guī)定采樣方法、確定采樣工具； 規(guī)定盛裝樣品的容器、保存方法； 規(guī)定樣品的加工方法； 規(guī)定采樣安全措施。7 采樣技術(shù)采樣技術(shù) 待檢物料種類繁多，性質(zhì)多樣，采樣條件千

14、變?nèi)f化，采樣技術(shù)就不可能是單一不變的。但一些基本原則是必須遵循的。7.1選擇采樣技術(shù)的原則 待檢物料的形態(tài)、粒徑、數(shù)量、均勻性、狀態(tài)（靜止或運(yùn)動(dòng)）是選擇采樣技術(shù)的重要依據(jù)； 選用的采樣技術(shù)應(yīng)能保證在允許的采樣誤差范圍內(nèi)，從總體物料中采得有代表性的樣品； 選用的采樣技術(shù)應(yīng)安全、方便、成本低；對(duì)物料的待測性質(zhì)無任何影響； 要求特殊處理和有危險(xiǎn)的物料，要按有關(guān)規(guī)定選擇特殊的采樣技術(shù)。7.2對(duì)采樣器械的基本要求 采樣器所用材質(zhì)不能和待采物料有任何反應(yīng)；不得使待采物料污染、分層、損失； 采樣器應(yīng)清潔、干燥，便于使用、清洗（如采樣勺、鏟、采樣探子、采樣管等最為常用）； 專用的采樣裝置，特別是自動(dòng)采樣器，正

15、式使用前必須做可行性試驗(yàn)。 8 樣品數(shù)和樣品量樣品數(shù)和樣品量 在滿足需要的前提下，樣品數(shù)、樣品量越少越好。能給出所需信息的最少樣品數(shù)和最少樣品量，就是最佳樣品數(shù)和最佳樣品量?？傮w物料越均勻，所需的樣品數(shù)和樣品量就可以越少。不必要的增加樣品數(shù)和加大樣品量，就可能導(dǎo)致增大采樣費(fèi)用和增加物料的損失。8.1 樣品數(shù)例如，化學(xué)試劑和一般化工產(chǎn)品，都是比較均勻的，都可作為多單元物料來處理。其單元界限可能是有形的，如容器，也可能是設(shè)想的，例如流動(dòng)物料的一個(gè)特定時(shí)間間隔。 但比較起來，化學(xué)試劑的均勻性一般更好一些。因此，按有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的選取的最少采樣單元數(shù)就不同。切喬特公式：切喬特公式： Q = Kd2是

16、取制樣工作基本規(guī)則，取制樣要求嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，在保證代表性的前提下靈活運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)，遵守職業(yè)道德和操守，公正、公平。取樣過程中要注意樣品的安全：不得灑落、污染、包裝破損。樣品不要離開自已的視線否則就應(yīng)鎖入恰當(dāng)柜子中。尤其對(duì)一些誠信度不高的個(gè)人礦販要嚴(yán)加防范。取樣的安全問題：確認(rèn)現(xiàn)場無危險(xiǎn)后方可工作。到生產(chǎn)區(qū)、作業(yè)區(qū)取樣時(shí)應(yīng)選擇安全通道行走。到皮帶取樣時(shí)不準(zhǔn)靠近傳輸皮帶。上車下車要注意安全。8.2 樣品量 在滿足需要的前提下，樣品量越少越好。但其量至少應(yīng)滿足下列要求： 至少要夠三次重復(fù)檢測的需要； 當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，必須滿足備考樣品的需要； 對(duì)采得的樣品物料如需作制樣處理時(shí)，必須滿足加工制樣的需要

17、。9 樣品容器和樣品保存樣品容器和樣品保存9.1樣品容器對(duì)盛放樣品的容器有以下要求： 容器的材質(zhì)不能與樣品物質(zhì)起作用，不得有滲透性； 容器要具有符合要求的蓋、塞或閥門，使用前必須洗凈、干燥； 對(duì)光敏性樣品，容器要不透光的。 9.2樣品標(biāo)簽 將樣品盛入容器后，應(yīng)隨即在容器上貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽內(nèi)容要包括以下信息： 樣品名稱及樣品編號(hào)； 被采總體物料的批號(hào)、數(shù)量； 生產(chǎn)單位； 采樣單位； 采樣部位； 樣品量； 采樣日期、采樣人等。9.3 樣品的保存及撤消 樣品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)、買賣雙方合同約定和采樣操作規(guī)程中都應(yīng)規(guī)定樣品（備考樣）的保存量、保存環(huán)境、保存時(shí)間以及撤消辦法等。對(duì)劇毒、危險(xiǎn)樣品的的保存和撤消除遵

18、守一般規(guī)定外，還必須遵守有毒物品和危險(xiǎn)物品的有關(guān)規(guī)定。10 采樣器具介紹采樣器具介紹1、取樣鏟 2、 取樣扦 3、未端開口的取樣探子 4、未端封閉的取樣探子 5、未端開口的取樣探子改進(jìn)設(shè)計(jì)6、可封閉的采樣探子7、窗口關(guān)閉式采樣探子8、采樣鉆9、火車自動(dòng)取樣機(jī)10、汽車自動(dòng)取樣機(jī)11、自動(dòng)鏈?zhǔn)降V漿取樣機(jī)12、手工礦漿取樣器11 11 取樣、樣品加工和測試工作是檢測工作的取樣、樣品加工和測試工作是檢測工作的有機(jī)組成有機(jī)組成11.1 11.1 取樣、樣品加工取樣、樣品加工和測試和測試在檢測工作中的地位在檢測工作中的地位取樣、樣品加工是檢測工作的前驅(qū)取樣、樣品加工是檢測工作的前驅(qū) 檢測工作可以分成四個(gè)大的步驟：檢測工作可以分成四個(gè)大的步驟： 取樣取樣樣品加工樣品加工測試測試報(bào)告報(bào)告取樣和樣品加工的質(zhì)量保證是后面工作的基礎(chǔ)，前取樣和樣品加工的質(zhì)量保證是后面工作的基礎(chǔ)，前面步驟質(zhì)量出現(xiàn)問題，后續(xù)工作就失去意義了。面步驟質(zhì)量出現(xiàn)問題，后續(xù)工作就失去意義了。11.2 11.2 工作量占檢測工作的一半工作量占檢測工作的一半 取樣和樣品加工還只能一個(gè)一個(gè)地做取樣和樣品加工還只能一個(gè)一個(gè)地做 11.3 11.3 取樣和樣品加工質(zhì)量取樣和樣品加工質(zhì)量 檢測工作的質(zhì)量主要由取樣質(zhì)量；樣品加工質(zhì)量和分析質(zhì)檢測工