光譜儀操作規(guī)程A

1、光譜分析儀操作規(guī)程光譜分析儀屬于精密光學(xué)儀器，為了保證光譜分析儀系統(tǒng)正常的發(fā)揮功能，特制定本規(guī)程。光譜分析儀由專人使用，專人負(fù)責(zé)日常維護(hù)、保養(yǎng)。任何人未經(jīng)許可，不得調(diào)試該設(shè)備。光譜分析儀系統(tǒng)的操作步驟及日常維護(hù)、保養(yǎng)注意事項(xiàng)如下：一、 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求1、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度：恒定在20-25之間某一溫度。2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)濕度：70%。3、儀器工作場所應(yīng)防止震動，如周邊有較大震動，宜采取減震措施。4、實(shí)驗(yàn)室保持清潔，盡可能不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。5、防止電磁干擾，環(huán)境存在強(qiáng)電磁場時(shí)，實(shí)驗(yàn)室宜采取屏蔽措施。6、供電：220V，50Hz單相；有單獨(dú)地線；在工廠自發(fā)電時(shí)慎用儀器，局域電壓的大幅波動有可能對儀器

2、造成損壞。二、 儀器使用要求1、氬氣：純度99.999%。氧氣減壓器控制壓力，二級表頭分壓力0.3-0.4 MPa，當(dāng)一級表頭總壓力到lMPa時(shí)，需要更換一瓶新的氬氣。2、儀器溫度：儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng)，通常設(shè)定35，實(shí)際溫度要求在30-37之間某溫度恒定。3、儀器真空度：小于20Pa (150 mT)，最好在l3Pa (lOO mT)以內(nèi)，并恒定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。4、有間歇式真空的，真空泵自動在設(shè)定范圍內(nèi)啟動、停止。一般設(shè)定范圍1.0Pa-10.0Pa。5、儀器長時(shí)間關(guān)機(jī)想啟用時(shí)，提前4小時(shí)開啟空調(diào)，待室內(nèi)溫度、濕度滿足要求后再開啟儀器，儀器通電后只進(jìn)行“加熱”進(jìn)

3、行自恒溫，啟動真空泵抽真空。其他操作待12小時(shí)后再進(jìn)行。如室內(nèi)濕度過大，電器部分易損壞。6、儀器停電時(shí)間較短，通電開機(jī)后真空度、溫度變化不大時(shí)，可縮短儀器穩(wěn)定時(shí)間。7、強(qiáng)雷雨天氣慎用，以免雷擊造成電路板燒毀。8、除非儀器長時(shí)間不用，建議不要關(guān)機(jī)。經(jīng)常開關(guān)機(jī)會對儀器的性能及壽命造成影響。儀器分析使用時(shí)功率在2000W左右，待機(jī)功率500w左右。9、儀器所用電腦為專用設(shè)備，建議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲設(shè)備會使電腦感染病毒，導(dǎo)致程序不能正常運(yùn)行。三、 開關(guān)機(jī)步驟1、打開氬氣總閥、減壓閥。2、連接儀器電源。3、打開電腦及顯示器。4、等待電腦完全啟動后，開光譜電源。5、雙擊WASLab圖標(biāo)。6、選擇

4、“分析”，選擇分析程序。7、選擇軟件菜單中“模式”，點(diǎn)擊“吹氬氣”吹1分鐘，在點(diǎn)擊一次吹氬氣停止吹掃。8、關(guān)機(jī)：開機(jī)的逆操作。四、 日常分析操作1、儀器按照開機(jī)順序處于開機(jī)。激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣品至少3次（要激發(fā)不同的點(diǎn)），若RSD小于3%，氨氣純度滿足要求后再進(jìn)行下一步操作。2、分析樣品的直徑應(yīng)在大于l0mm，以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小樣品夾具。樣品重量應(yīng)小于l0Kg。3、澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。4、每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間的影響。分析數(shù)據(jù)一般3次以上平均值作為結(jié)果，分析一點(diǎn)原則上不能報(bào)數(shù)。5、在樣品缺陷部位激發(fā)、氫氣不純等情況，分析數(shù)據(jù)

5、不能作為參考。6、分析材料與分析曲線對應(yīng)。否則會得到錯的分析數(shù)據(jù)。7、不分析樣品時(shí)，火花臺上放一塊樣品蓋住激發(fā)孔。五、 儀器校正意義及周期1、描跡：光路校正。一般周期15天左右，如環(huán)境條件較好可延長周期。清理火花臺或擦拭透鏡后或儀器長時(shí)間關(guān)機(jī)開機(jī)12小時(shí)穩(wěn)定后建議描跡，換氬氣與描跡無關(guān)。2、全局標(biāo)準(zhǔn)化：各元素強(qiáng)度校正。每天做一次。3、類型標(biāo)準(zhǔn)化：各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號校正。根據(jù)情況1-4小時(shí)做一次，如分析產(chǎn)品單一，環(huán)境條件較穩(wěn)定，時(shí)間間隔可延長。六、 儀器日常維護(hù)1、火花臺清灰。2、尾氣過濾器清灰。3、透鏡擦拭。警示：透鏡插拔操作時(shí)，光孔一定用塞子塞住，透鏡活動板插入過程中，真空變化較大

6、時(shí)，要拔出透鏡檢查各密封圈，透鏡是否放好。擦拭透鏡操作為關(guān)鍵操作，不當(dāng)操作會使光室進(jìn)灰，給儀器造成致命損壞。七、 樣品制備1、光譜分析樣品要求：樣品表面平整、清潔、無裂紋、氣孔、夾雜等物理缺陷，用手觸摸分析面會引入污染。 2、分析鋼鐵樣品時(shí)，建議使用磨盤式磨樣機(jī)磨制，砂紙為剛玉砂紙，砂紙直徑大于200mm，砂紙粒度為26目-46目。 3、分析軟質(zhì)金屬（銅、鋁、鋅等）時(shí)建議采用車床車制，車制軟金屬時(shí)切記不要使樣品發(fā)熱氧化，車制刀具刃部宜用無水酒精擦拭，保持刀具清潔，以防樣品表面粘染油污影響分析。 4、每次分析的樣品表面應(yīng)為新加工制備的。 5、澆注樣品一般取成直徑：30-40 mm，高度：60 mm的圓柱體或圓臺體，從底部三分之一處切下，加工磨制斷面進(jìn)行分析。 6、鑄鐵樣品分析時(shí)需要對樣品進(jìn)行白口化。八、 簡單故障及排除方法1、數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，儀器不穩(wěn)。儀器維護(hù)，清灰，擦透鏡，描跡。 2、儀器不激發(fā)。12A熔斷器