散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定(編制說明)

1、廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定編制說明散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定標(biāo)準(zhǔn)編制小組O 二 O 年三月廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定編制說明一、標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義 近年來，隨著電子產(chǎn)品向輕薄化的方向發(fā)展，導(dǎo)熱散熱膜（如石墨膜、聚酰 亞胺薄膜、石墨烯膜等）廣泛應(yīng)用于智能手機、平板電腦、 LED 背光等電子產(chǎn) 品領(lǐng)域，對散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能（熱導(dǎo)率、熱輻射率）提出了更高的要求。電子設(shè)備不斷將更強大的功能集成到更小組件中， 溫度的升高會導(dǎo)致設(shè)備運 行速度減慢、器件工作中途出故障、 尺寸空間限制、 電池使用壽命以及其它很多 性能方面的問題。 因此溫度控制已經(jīng)成為

2、設(shè)計中至關(guān)重要的挑戰(zhàn)之一， 即在架構(gòu) 緊縮，操作空間越來越小的情況下， 如何有效地帶走更大單位功率所產(chǎn)生的更多 熱量。散熱膜要求厚度越來越薄， 導(dǎo)熱散熱性能卻要越來越好， 部分高端散熱膜 已由傳統(tǒng)的毫米級薄膜轉(zhuǎn)變成微米級薄膜。國內(nèi)外還沒有專門的用于檢測散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的標(biāo)準(zhǔn)， 導(dǎo)致散熱膜市場 產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊， 嚴(yán)重制約了散熱膜的發(fā)展， 同時也給手機等電子產(chǎn)品的更新 換代帶來了極大的困擾。 如小米手機在采購散熱膜時， 由于沒有統(tǒng)一、 規(guī)范的檢 測標(biāo)準(zhǔn)，只能把散熱膜加工到手機里，整機放在烘箱里保持25C，在規(guī)定時間內(nèi)運行高發(fā)熱的游戲后測量手機溫度，間接反映散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能。本標(biāo)準(zhǔn)的提出，

3、旨在完善薄膜材料導(dǎo)熱散熱性能的檢測方法， 提高散熱膜的 質(zhì)量，促進(jìn)電子產(chǎn)品行業(yè)的發(fā)展。通過制定散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能測定的標(biāo)準(zhǔn)， 以熱導(dǎo)率和熱輻射率兩個關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行表征， 可以直接反應(yīng)導(dǎo)熱膜的性能， 便于 生產(chǎn)企業(yè)不斷探索新的生產(chǎn)工藝， 促進(jìn)國際國內(nèi)同行的交流和競爭， 提高產(chǎn)品質(zhì) 量，同時也為手機等需方采購及使用帶來的極大的便利， 節(jié)省研發(fā)時間， 提高研 發(fā)效率，促進(jìn)民族品牌與世界品牌進(jìn)行競爭。、標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)來源及參與單位2019年 10 月，廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院向廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會提 出了制定廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn) 散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定 的項 目申請，在前期大量準(zhǔn)備工作的基

4、礎(chǔ)上， 成立標(biāo)準(zhǔn)研制小組， 制定標(biāo)準(zhǔn)研制方案， 正式開始該標(biāo)準(zhǔn)的研究制定工作。2020年 3 月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會下達(dá)了該項目的制定計劃任務(wù)，詳 見廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn) 散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定 等立項公 告（粵特協(xié) 202011 號）。本標(biāo)準(zhǔn)由廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院、沃特世科技（上海）有限公司、 廣東墨?？萍加邢薰?、 東莞綠光新能源科技有限公司、 泰州禧泰新材料科技有 限公司等單位聯(lián)合提出和起草，由廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會歸口。三、標(biāo)準(zhǔn)的編制過程2016年 3 月，由于電子產(chǎn)品的崛起， 廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院李茂東、 楊麟等人開始關(guān)注散熱膜的導(dǎo)熱散熱性能， 隨即開展了

5、相關(guān)調(diào)研工作。 廣泛收集 整理相關(guān)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)信息和文獻(xiàn)資料，成立內(nèi)部研討小組，召開多次討論會， 深入進(jìn)行探討， 初步形成了標(biāo)準(zhǔn)的框架體系。 于 2019年 10 月，正式向廣東省特 種設(shè)備行業(yè)協(xié)會申請團體標(biāo)準(zhǔn)立項。 2020 年 3 月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會下 達(dá)了該項目的立項公告。2016年 3 月我院向廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局申請制定散熱膜導(dǎo)熱散熱性能 的測定。 2016年 9月廣東省質(zhì)監(jiān)局關(guān)于下達(dá) 2016年省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃 項目（第一批）的通知，批準(zhǔn)我院負(fù)責(zé)起草該規(guī)范。2016年 9 月，廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院組織成立了本標(biāo)準(zhǔn)的研制小組， 正式召開第一次工作會議， 對導(dǎo)熱部分和

6、散熱部分進(jìn)行分工， 安排下一步工作任 務(wù)，確定了標(biāo)準(zhǔn)的研制計劃。2016年 11 月，標(biāo)準(zhǔn)研制小組調(diào)整完善了研制計劃， 確定了工作進(jìn)度時間表， 對標(biāo)準(zhǔn)研制工作中存在的問題， 制定原則進(jìn)行了集中的商討， 對標(biāo)準(zhǔn)邏輯結(jié)構(gòu)進(jìn) 行分析，確定標(biāo)準(zhǔn)基本框架和標(biāo)準(zhǔn)所涵蓋的要素及其內(nèi)容， 對本標(biāo)準(zhǔn)實施的可能 性進(jìn)行分析，并編制了標(biāo)準(zhǔn)初稿，同步開始撰寫標(biāo)準(zhǔn)編制說明。2016年 12 月，標(biāo)準(zhǔn)研制小組對全國電子產(chǎn)品散熱膜生產(chǎn)單位、 使用單位和 檢驗檢測機構(gòu)進(jìn)行了調(diào)研， 并查閱了國外有關(guān)電子產(chǎn)品散熱膜的檢測方法， 結(jié)合 前期我院在散熱膜質(zhì)量檢驗中開展的穩(wěn)態(tài)量熱計法輻射系數(shù)檢測方法研究， 通過 實驗室驗證、試驗，標(biāo)準(zhǔn)

7、研制小組編制出了標(biāo)準(zhǔn)第二稿。2018年 5 月，對標(biāo)準(zhǔn)中的方法進(jìn)行了多次試驗評定，針對驗證試驗中發(fā)現(xiàn) 的問題對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了修改完善，形成標(biāo)準(zhǔn)草案第二稿，向廣州市內(nèi)外 42 個 單位（包括標(biāo)準(zhǔn)化研究院、科技有限公司、第三方檢測單位、高等科研院校等） 發(fā)了征求意見函，其中回函的單位 21 個，回函并提出意見的單位 8個，沒有回 函的單位 21 個。根據(jù)反饋的意見，起草小組對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了分析研究，對有 關(guān)條款進(jìn)行了修訂。2018 年 12 月，根據(jù)收集的意見和建議，標(biāo)準(zhǔn)研制小組對相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了分 析研究，對有關(guān)條款進(jìn)行了修訂，形成審定稿。2019 年 10 月，正式向廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會申請團

8、體標(biāo)準(zhǔn)立項。2020年 3 月，廣東省特種設(shè)備行業(yè)協(xié)會下達(dá)了該項目的立項公告，提交征 求意見稿和編制說明等材料，申請廣泛征求意見。四、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則制定散熱膜導(dǎo)熱散熱性能的測定遵循以下原則：1）規(guī)范性本標(biāo)準(zhǔn)是按GB/T1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編 寫規(guī)則和 GB/T1.2-2002 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 2 部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要 素內(nèi)容的確定方法的要求進(jìn)行制定。2）一致性 本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行有效的國家法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范保持一致，對穩(wěn)態(tài)量熱計 法測定熱輻射系數(shù)及激光閃射法測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法的儀器、 分析步驟、結(jié)果計 算和試驗報告等要求作出相應(yīng)的規(guī)定。3）適用性 本標(biāo)準(zhǔn)充

9、分考慮了目前在用散熱膜的實際情況，確定了表征導(dǎo)熱散熱性能 的參數(shù)的檢測情況，適應(yīng)性比較廣泛。4）可操作性本標(biāo)準(zhǔn)的測定方法快速、簡潔、準(zhǔn)確，測試過程簡單、方便，適應(yīng)各種場 合，可操作性強。5）先進(jìn)性在制定本標(biāo)準(zhǔn)時， 參考了 GJB 2502.3-2006航天器熱控涂層試驗方法 第 3 部分：發(fā)射率測試、 GB/T 13464-2008物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗方法、 GB/T 10799-2008硬質(zhì)泡沫塑料開孔和閉孔體積百分率的測定、GB/T22588-2008閃光法測量熱擴散系數(shù)或?qū)嵯禂?shù)有關(guān)內(nèi)容，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù) 性、科學(xué)性和先進(jìn)性。五、標(biāo)準(zhǔn)的整體結(jié)構(gòu)本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要 6 個部分：（ 1）范圍

10、；（ 2）規(guī)范性引用文件；（ 3）術(shù)語 和定義；（ 4）穩(wěn)態(tài)量熱計法熱輻射系數(shù)；（ 5）激光法導(dǎo)熱系數(shù)；（ 6）試驗報 告。六、標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容及條款解析1）范圍 對標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍作了描述，明確其適用于導(dǎo)熱散熱薄膜的測定，規(guī)定了 穩(wěn)態(tài)量熱計法測定熱輻射系數(shù)及激光閃射法測定導(dǎo)熱系數(shù)的方法。2）規(guī)范性引用文件 列出了本標(biāo)準(zhǔn)條文制定過程中引用的標(biāo)準(zhǔn)和國家安全技術(shù)規(guī)范。3）術(shù)語和定義 對適用于本文件的有關(guān)術(shù)語進(jìn)行了定義，包括熱輻射、導(dǎo)熱系數(shù)、穩(wěn)態(tài)量 熱計法熱輻射系數(shù)、面內(nèi)熱擴散系數(shù) 4 個術(shù)語和定義。4）穩(wěn)態(tài)量熱計法熱輻射系數(shù) 本部分主要對穩(wěn)態(tài)量熱計法熱輻射系數(shù)測定中需要的試驗儀器及設(shè)備、試 樣制備、試

11、驗步驟、結(jié)果計算作了要求和說明。穩(wěn)態(tài)量熱計法測量原理：熱量傳遞是一種復(fù)雜的現(xiàn)象，常把它分成三種基 本方式，即導(dǎo)熱、熱對流、熱輻射，復(fù)雜的就是這三種基本方式不同主次的組合 結(jié)果進(jìn)行熱量傳遞。 測量時， 將試樣置于真空冷壁環(huán)境中， 真空室內(nèi)始終保持著高真空的狀態(tài)，殘留的氣體極少，通過空氣傳導(dǎo)和對流的熱量可以忽略不計。由V1vR44A(TTo )于設(shè)備符合GJB 2502.3-2006中第條的要求，熱沉內(nèi)表面積與試驗輻射面 積之比不小于100,所以真空罩的內(nèi)表面積遠(yuǎn)大于試樣自身的表面積，兩者間多 次輻射的熱量也可忽略不計。因此，試樣與冷壁之間的熱量傳遞只有熱輻射了， 試樣輻射的熱量由外加電功率來補償

12、，以使溫度穩(wěn)定在設(shè)定的溫度下，根據(jù)式(1) 可計算出試樣的熱輻射系數(shù)。(1)Eh式中：EH試樣的熱輻射系數(shù)；0斯蒂芬波爾茲曼常數(shù)，其值為5.67 X0"8, W/(m2 K4);V1標(biāo)準(zhǔn)電阻的端電壓，V;V主加熱器的端電壓，V;R標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻值，Q;A試樣輻射表面積，m2;T試樣溫度，K;T0熱沉內(nèi)表面平均溫度，K。4.1對測定所用的試驗儀器及設(shè)備進(jìn)行了要求，試驗儀器及設(shè)備的要求應(yīng)符合 GJB 2502.3-2006第 3.4、3.5 條的要求。4.2對測定試樣的制備進(jìn)行了要求，包括試樣制備中所用基材的材質(zhì)、規(guī)格 和試樣制備的基本要求等信息。試樣的制備有兩種情況，一種是散熱膜自帶有

13、粘 合劑的，直接貼在銅板基材上即可，另一種是不帶粘合劑的，則需要涂抹一層導(dǎo) 熱硅脂，且做到待測試樣與銅板基材之間的導(dǎo)熱硅脂是薄薄的一層，中間無氣泡。制備的試樣表面應(yīng)平整、光滑、無裂紋和氣泡，如果有裂紋或氣泡會對測定結(jié)果 造成一定的影響，因為試樣不滿足上述要求，就等于改變測試試樣的輻射面積， 這會影響測定結(jié)果。4.3對測定的試驗步驟進(jìn)行了說明和要求。在試樣與勻熱板之間涂抹一層薄的導(dǎo)熱硅脂，是為了增強試樣與勻熱板之 間的熱傳導(dǎo)，排除勻熱板與試樣之間的氣泡。在儀器開機后檢查調(diào)試真空系統(tǒng)、 電加熱系統(tǒng)、測溫系統(tǒng)是否正常。根據(jù)散熱膜標(biāo)稱的使用溫度，在電腦儀器控制 軟件中輸入相應(yīng)的溫度值來調(diào)節(jié)主、 輔加熱

14、器的加熱功率，儀器會根據(jù)輸入的溫 度值，自動調(diào)節(jié)主、輔加熱器的加熱功率。“在20min內(nèi)，試樣溫度波動不大于0.1C”這是為了保證試樣處于一個熱穩(wěn)定狀態(tài)，從圖1可以看出，主、副加熱器在加熱到某一設(shè)定溫度時，在A、B兩處主加熱器存在溫度的波動，主加熱器的溫度在高于設(shè)定溫度后逐步降低到設(shè) 定溫度，副加熱器是緩慢接近設(shè)定溫度。主、副加熱器在達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn) 定狀態(tài)，需要比較長的時間。為了確保主、副加熱器溫度處于穩(wěn)定狀態(tài)，試樣與 勻熱板的溫度處于穩(wěn)定狀態(tài)，所以規(guī)定在 20min內(nèi)，溫度波動不大于0.1 C時， 才進(jìn)行熱輻射系數(shù)的測定，也是參考GJB 2502.3-2006中3.723節(jié)的相關(guān)內(nèi)容得

15、 出的結(jié)論。完成這一設(shè)定溫度測定后，進(jìn)行下一設(shè)定溫度的熱輻射系數(shù)的測定， 從圖1的B點可知，也需要等溫度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開始測定。72(a)(b)圖1主、副加熱器加熱時溫度變化情況4.4對測定結(jié)果的處理和保留小數(shù)位數(shù)進(jìn)行了規(guī)定，其計算公式見式(1)所示。Eh即為我們需要計算的熱輻射系數(shù)，無單位。2為斯蒂芬-波爾茲曼常數(shù)，其值為常數(shù)5.67 X0-8, W/(m2 K4)。標(biāo)準(zhǔn)電阻的端電壓Vi、主加熱器的端電壓V、 標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻值R由儀器內(nèi)部自動測量得到。試樣輻射表面積 A，根據(jù)基體材 料的尺寸可知。試樣溫度T，由于主、副加熱器在達(dá)到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)， 在20min內(nèi)，溫度波動不大于0.1

16、C，即此時的溫度為試樣溫度。熱沉內(nèi)表面平均 溫度To由儀器測量得到。通過以上數(shù)據(jù)即可計算出試樣的熱輻射系數(shù)。同一個試樣放入儀器中，會在設(shè)定溫度處測量三次本試樣的熱輻射系數(shù)，在 下一溫度點測三次熱輻射系數(shù)，如表1中所示。根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)得出某散熱膜 的熱輻射系數(shù)為0.60。表1散熱膜測試數(shù)據(jù)種類第一設(shè)定溫度(C)熱輻射系數(shù)第二設(shè)定溫度(C)熱輻射系數(shù)熱輻射系數(shù)均值平均值A(chǔ)650.582700.6240.6030.60650.579700.6180.598650.581700.6170.599B650.592700.6360.6140.62650.601700.6360.619650.589700

17、.6410.615C650.558700.6110.5850.58650.557700.6090.583650.548700.6030.576為測試儀器的重復(fù)性，將上述某散熱膜的 A、B、C三個試樣分別重復(fù)測試,計算其重復(fù)性值。試樣A的測試數(shù)據(jù)見表2所示，試樣B的測試數(shù)據(jù)見表3所示, 試樣C的測試數(shù)據(jù)見表4所示。表2試樣A的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)種類第一設(shè)疋溫度（C）熱輻射系數(shù)第二設(shè)定溫度（C）熱輻射系數(shù)熱輻射 系數(shù)均值平均值重復(fù)性A1650.582700.6240.6030.605.21%650.579700.6180.598650.581700.6170.599A2650.534700.6230.

18、5790.57650.551700.6140.583650.523700.6020.563A3650.594700.6720.6330.65650.616700.6890.653650.600700.7090.655A4650.574700.6620.6180.62650.587700.6790.633650.576700.6390.608A5650.599700.7200.6590.64650.586700.6800.633650.566700.6730.620表3試樣B的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)種類第設(shè)疋 溫度（C）熱輻射系數(shù)第二設(shè)定 溫度（C）熱輻射系數(shù)熱輻射 系數(shù)均值平均值重復(fù)性B1650.59

19、2700.6360.6140.625.38%650.601700.6360.619650.589700.6410.615B2650.593700.7220.6580.64650.574700.6830.629650.595700.6730.634B3650.519700.5970.5580.56650.522700.5890.556650.534700.6090.572B4650.592700.6810.637650.605700.6630.6340.63650.598700.6450.622B5650.551700.6350.593650.539700.6190.5790.59650.547

20、700.6680.608表4試樣C的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)種類第設(shè)疋溫度（C）熱輻射系數(shù)第二設(shè)定溫度（C）熱輻射系數(shù)熱輻射 系數(shù)均值平均值重復(fù)性C1650.558700.6110.5850.585.60%650.557700.6090.583650.548700.6030.576C2650.567700.6390.6030.60650.532700.6270.580650.547700.6860.617C3650.524700.6180.5710.59650.542700.6570.600650.554700.6630.609C4650.609700.6220.6160.64650.622700.67

21、50.649650.615700.6790.647C5650.623700.7100.6670.66650.605700.7240.665650.594700.6980.6465）激光閃射法本部分主要對激光閃射法測定中需要的試驗儀器及設(shè)備、試驗環(huán)境、試樣預(yù)處理及制備、試驗步驟、結(jié)果計算作了要求和說明。激光閃射法原理：對激光閃射法測定石墨烯粉體導(dǎo)熱系數(shù)的原理進(jìn)行了說明。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的激 光閃射法測定石墨烯粉體導(dǎo)熱系數(shù)的是根據(jù)石墨烯材料的面內(nèi)熱擴散系數(shù)、 體積 密度及比熱容三者計算材料的導(dǎo)熱系數(shù) 2。閃光法測量面內(nèi)熱擴散系數(shù)是一種非穩(wěn)態(tài)方法，其物理模型是，在一個四周 絕熱的薄膜試樣正面，施加一個線熱

22、源脈沖，或者中心施加一個點熱源脈沖，熱流沿著徑向一維傳導(dǎo)。通過測量樣品中心或四周的溫度響應(yīng)曲線，測量得到熱擴 散系數(shù)。下面以外環(huán)加熱，中心測溫的同心圓模型來描述測試原理。薄膜試樣覆蓋一個環(huán)形遮擋，試樣得到一個時間極短的環(huán)形脈沖加熱， 熱流一維徑向傳導(dǎo)到試樣中心，試樣中心點的任何時間 t的溫度分布T(t)為：2 2 2(2)(RRo)ro/ 、/2 t、/2 t、T(t) -2- -( i)exp( i 2) exp( m4Ri iRR其中r°J-(i)£)RJi(驚)R-Ji( iRR2 2 2R i J-( i)(3)式中:試樣面內(nèi)方向的熱擴散系數(shù)；Jo和Ji一階Bess

23、el函數(shù)，B是方程J-( B )=0勺正根。m樣品的換熱系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)的比值。在模型中，沿著薄膜樣品厚度方向的溫度梯度遠(yuǎn)小于沿著薄膜橫向方向的溫 度梯度，因此在溫度分布的計算中不予考慮。 通過引入一個正比于熱傳遞系數(shù)和 導(dǎo)熱系數(shù)之比的參數(shù)m，薄膜樣品表面的熱損耗因此計算在內(nèi)。脈沖圖2閃光法同心圓模型示意圖在前表面在背面圖3為含石墨烯散熱膜背面典型溫升曲線和擬合曲線。很顯然該兩條曲線的 重合度較高，面內(nèi)熱擴散系數(shù)擬合結(jié)果準(zhǔn)確圖3含石墨烯散熱膜背面典型溫升曲線5.1試驗儀器與設(shè)備對測定中需要的儀器的關(guān)鍵性指標(biāo)作了要求。激光導(dǎo)熱儀：激光導(dǎo)熱儀的結(jié)構(gòu)原理及特點：符合 GB/T 22588-2008第

24、7條；能夠自動測量面內(nèi)熱擴散系數(shù)；能在試樣同一面內(nèi)形成均勻環(huán)形加熱 區(qū)域；能夠保證樣品外緣均勻受熱，熱量由外緣沿著薄膜向圓心傳遞；能夠測量薄膜樣品中心處的溫度升高信號。差示掃描量熱儀的靈敏度、真密度測試儀的樣品池和精確度、烘箱的溫度范 圍、壓片機的模具和壓力范圍、分析天平的感量等。5.2激光閃射法試驗環(huán)境本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試驗環(huán)境的溫濕度。溫度 23C址C，相對濕度50%±5%。5.3試樣對激光閃射法測定導(dǎo)熱系數(shù)的試樣進(jìn)行了規(guī)定。包含了試樣的預(yù)處理條件、試樣的規(guī)格尺寸、表面平整度等。試樣通過固定直徑的模具制作，試樣直徑為 25mm26mm；試樣厚度范圍為10卩m300m試樣表面不得有明顯的

25、裂紋和孔 洞。預(yù)處理條件：“531試樣預(yù)處理，試樣在105Ci5C下烘干至恒重，備用 經(jīng)TGA分析石墨烯粉體材料的分解溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于110C,將試樣在105C芳C下烘干能夠是使試樣快速脫去水分，提高試樣導(dǎo)熱系數(shù)測定的準(zhǔn)確性。試樣制備要求如下：“ 試樣制備，試樣通過固定直徑的模具制作，試 樣直徑為25 mm26 mm；試樣厚度范圍為10卩m300卩；試樣表面不得有明顯 的裂紋和孔洞。”說明：激光熱擴散系數(shù)測定儀對薄膜試樣尺寸要求：試樣直徑 為25 mm26 mm,厚度為10卩m300m的圓片狀，激光閃射法測量熱擴散系數(shù) 對樣品的平整度要求較高，需滿足 GB/T 22588-2008的第 8.3 條

26、要求。5.4 試驗步驟 這一部分為激光法測導(dǎo)熱系數(shù)法的主要部分，從試樣厚度測定、密度的測 定、比熱容、熱擴散系數(shù)以及儀器控制要求，均進(jìn)行了的闡述。 “ 厚度的測量。使用千分尺測定試樣厚度，精確至 0.001m m。參 照GB/T 10799-2008執(zhí)行。”說明：本標(biāo)準(zhǔn)測定的厚度為10卩m30Qxm散熱膜導(dǎo) 熱系數(shù)，千分尺的的精度至少需達(dá)到 0.001mm。 “密度p的測量。按照真密度測試儀的儀器說明書測量并記錄試樣 密度p。參照GB/T 10799-2008執(zhí)行”。說明：薄膜試樣的尺寸測量誤差大，若 通過質(zhì)量體積法計算密度， 結(jié)果誤差大， 故本標(biāo)準(zhǔn)采用真密度測試儀來測量試樣 的密度，以減小試

27、驗誤差。 “ 比熱容Cp的測量。按照差示量熱掃描儀的儀器說明書測定并記錄試樣比熱容Cp。試樣在氮氣氣氛下進(jìn)行測試，測試溫度范圍滿足25C比熱容計算需要。參照 GB/T 13464-2008 執(zhí)行。”說明：一般的閃光法導(dǎo)熱儀通過比較 法測量比熱。 假設(shè)參比樣和待測樣處于同樣的熱環(huán)境， 具有相似的熱慣性， 具有 同樣的脈沖能量和吸收率， 測量已知密度和比熱的參比樣品， 已知密度的待測樣 品的溫度升高， 比較得出待測樣品的比熱； 然而閃光法對試樣表面要求嚴(yán)格不允 許有任何表面缺陷（砂眼、劃痕、條紋），且對試樣測量環(huán)境要求高。導(dǎo)致測量 結(jié)果誤差較大，因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測量試樣的比熱容采用更加準(zhǔn)確的差示量熱

28、掃描 儀，且對其測量方法做了規(guī)定。 “測定試樣前， 先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣測量，確認(rèn)儀器狀態(tài)良好后， 將試樣 架固定在激光法導(dǎo)熱儀的試樣架上， 并保持一個平面與框架平面平行， 輸入試樣厚度，設(shè)置測量溫度為25C，測定并記錄面內(nèi)熱擴散系數(shù) a ”說明：激光法導(dǎo) 熱儀應(yīng)進(jìn)行定期核查，測量試樣前應(yīng)對儀器的性能進(jìn)行確認(rèn)， 可通過測量工業(yè)純 鎳等標(biāo)樣進(jìn)行性能確認(rèn)，工業(yè)純鎳的熱擴散系數(shù)參考如表 5所示。表5工業(yè)純鎳的熱擴散系數(shù)溫度(C)-50050100150200熱擴散系數(shù)(X10-4 m2/s)0.2880.2450.2160.1960.1800.164按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法，在室溫下對厚度為0.0025cm的

29、金屬銅薄膜樣進(jìn)行 了5次脈沖實驗，得到的面內(nèi)熱擴散系數(shù)數(shù)據(jù)如表6所示。由表6可知，5次測量結(jié) 果相對誤差均小于1%,該方法測量結(jié)果準(zhǔn)確性較高。表6室溫下銅薄膜面內(nèi)熱擴散系數(shù)試驗結(jié)果匯總面內(nèi)熱擴散系數(shù)實驗數(shù)據(jù)2(cm / s)銅室溫下面內(nèi)熱擴散系數(shù)文獻(xiàn)值2(cm / s)相對誤差%1.16781.16440.291.16840.341.17000.481.16820.331.17400.82按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法，在室溫下對8批次石墨散熱膜、4批次石墨(石墨 烯)/PET背膠散熱膜、14批次銅箔/石墨散熱膜、4批次石墨/紙背膠及10批次鋁 箔/石墨等共計46批次散熱膜進(jìn)行了密度、比熱容及面內(nèi)熱擴

30、散系數(shù)試驗，部分 測量結(jié)果如表7、表8、表9所示。在面內(nèi)熱擴散系數(shù)試驗過程中散熱膜背面典型 溫升曲線和擬合曲線擬合程度高，測量準(zhǔn)確可靠，且試驗涵蓋散熱膜種類多，適 用性廣。表7石墨散熱膜25C時導(dǎo)熱系數(shù)測定匯總樣品試樣厚度試樣直徑熱擴散系數(shù)a密度p比熱容c導(dǎo)熱系數(shù)入編號mmmm2cm /sg/cm3J/(g K)W/(m K)A10.03025.45.9031.1850.791553.22A20.02125.49.1391.6920.543840.36A30.03825.41.8081.5070.806219.55A40.07225.41.0931.6730.889162.56A50.0792

31、5.42.5200.6751.254213.30A60.09825.46.0710.9671.427837.75A70.12825.40.0360.8481.3834.22A80.05925.41.3921.4720.695142.48表8石墨（石墨烯）/PET背膠散熱膜25 C時導(dǎo)熱系數(shù)測定匯總試樣試樣厚度試樣直徑熱擴散系數(shù)a密度p比熱容c導(dǎo)熱系數(shù)入編號mmmm2cm /sg/cm3J/(g K)W/(m -K)B10.09225.42.4021.1370.981267.99B20.05225.43.1671.7841.125635.49B30.05325.41.9091.2671.1922

32、88.39B40.09525.42.3211.2261.165331.60表9銅箔/石墨散熱膜25 C時導(dǎo)熱系數(shù)測定匯總樣品試樣厚度試樣直徑熱擴散系數(shù)a密度p比熱容c導(dǎo)熱系數(shù)入編號mmmmcm2/sg/cm3J/(g KW/(m K)C10.05825.40.5693.7780.653140.41C20.09125.41.1053.2540.716257.54C30.06625.40.6223.6500.732166.12C40.05125.40.7034.4520.589184.29C50.04525.40.4383.4220.700104.89C60.06625.40.4342.2140.

33、61258.83C70.04925.40.4333.1430.48766.26C80.13525.40.5471.9740.52656.78C90.05225.40.4843.0750.19929.63C100.04425.40.3993.5450.42459.98C110.02525.40.9025.1770.378176.52C120.02325.40.8985.4330.440214.70C130.02625.40.9944.8360.355170.59C140.02325.40.4193.1140.50866.315.5結(jié)果計算本部分主要講導(dǎo)熱系數(shù)的計算。記錄試樣密度、比熱容與面內(nèi)熱擴

34、散系數(shù)結(jié)果。根據(jù)試樣的密度、比熱容以及面內(nèi)熱擴散系數(shù)，按照式（4）計算出導(dǎo)熱系數(shù)：Cp式中：P度，kg/m3;Cp比熱容，J/（kgK）;a 內(nèi)熱擴散率，（m2/s）。試樣導(dǎo)熱系數(shù)試驗結(jié)果以3個試樣的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后 兩位。6）精密度本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定散熱膜導(dǎo)熱系數(shù)的測定重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于8%。Al A2 A3 A4 AS A£ A? Aa Bl B2 S3 B4 Cl 匚2 C3 C4 C5 CS C7 C8 C9 C1DC11C1X13C14 試樣編號圖4激光法面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)試驗結(jié)果重復(fù)性分析圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定激光法測定散熱膜面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于8%。重復(fù)性計算數(shù)據(jù)來源如圖4和表10。由圖4可知，綜合26組試樣分別進(jìn)行三次平行性測 量，得出試驗結(jié)果的重復(fù)性在0.59%7.36%，故而規(guī)定本測試方法的精密度應(yīng)優(yōu) 于8%0表10激光法面內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)試驗結(jié)果重復(fù)性試樣編號導(dǎo)熱系數(shù)人W/(mK)重復(fù)性(%)第一次測量第二次測量第三次測量A1553.22555.33548.920.59A2840.36834.1852.11.09A3219.55211.34223.52.84A4162.56170168.532.36A5213.30210.