吸光光度法測定水和廢水中的總磷(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗十二 吸光光度法測定水和廢水中的總磷一、實驗目的 1掌握鉬銻抗鉬藍光度法測定總磷的原理和操作方法； 2掌握用過硫酸鉀消解水樣的方法； 3掌握吸光光度分析實驗的重要環(huán)節(jié)，并熟練使用分光光度計。二、實驗原理 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，分別是正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）以及與有機物相結(jié)合的磷酸鹽。它們普遍存在于溶液、腐殖質(zhì)粒子、水生生物或其他懸浮物中。關于水中磷的測定，通常按其存在形態(tài)，分別測定總磷，溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤?。本實驗所測定的是水中總磷。主要分為兩步：第一步用氧化劑過硫酸鉀，將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化成正磷酸

2、鹽。第二步測定正磷酸鹽濃度，從而求得總磷含量。 本實驗采用過硫酸鉀氧化鉬銻抗鉬藍光度法測定總磷。在微沸（最好是在高壓釜內(nèi)經(jīng)120ºC加熱）條件下，過硫酸鉀將試樣中不同形態(tài)的磷氧化為磷酸根。在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應（以酒石酸銻鉀為催化劑），生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸還原，變成藍色絡合物，即磷鉬藍。其鉬藍濃度的多少與磷含量成正相關，以此測定水樣中的總磷。相關反應式如下： K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2P(縮合磷酸鹽或有機磷中的磷)+2O2PO43-PO43-+12MoO42-+24H+3NH4+(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O本方法的最低檢出

3、濃度為0.01mgL-1 ,測定上限為0.6 mgL-1，適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機械加工表面的磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。砷含量大于2mgL-1時，可用硫代硫酸納除去干擾；硫化物含量大于2mgL-1，可以通入氮氣除去干擾；若是鉻含量大于50mgL-1，可用亞硫酸納除去干擾。 三、實驗試劑和儀器分光光度計 50ml容量瓶 刻度吸量管 K2S2O8 50 gL-1 ，H2SO4（3+7）（1+1）（1mol/L），NaOH（1 molL-1，6 molL-1），酚酞（10 gL-1，95%的乙醇溶液）； 抗壞血酸溶液（100 gL-1）：用少量水將

4、10g抗壞血酸溶解于燒杯中，并稀釋至100mL，儲存于棕色細口瓶中，待用。此溶液在較低溫度下可穩(wěn)定3周，如果發(fā)現(xiàn)變黃，則應重新配制。 鉬酸銨溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中，另溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入到300mL的（1+1）硫酸中，再加入酒石酸銻鉀溶液，混勻，儲存于棕色細口瓶中，置于冷處保存，至少可以穩(wěn)定2個月。 磷標準儲備溶液（P，30µgmL-1）：將裝有磷酸二氫鉀的稱量瓶置于105-110ºC的干燥箱中，干燥2個小時，取出冷卻后放入干燥器中。準確稱取（0.1317 ±0.001）g經(jīng)過干燥的磷酸二氫鉀

5、置于燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入約800mL水，5mL H2SO4（1+1），再用水稀釋至刻度，搖勻。 磷標準工作溶液（P，3.0µgmL-1）：準確吸取磷標準儲備溶液25.00mL于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用當天配制。 四、實驗步驟1水樣的采取、消解及預處理從水樣瓶中分取25.00ml混勻的水樣（含磷30µg）于250mL燒杯中，加水至50mL，加數(shù)粒玻璃珠，加1mL（3+7）H2SO4，5mL 50gL-1K2S2O8。置于可調(diào)溫電爐或電熱板上加熱至沸，保持微沸30-40分鐘，至體積約10mL為止。冷卻后，加1滴酚酞，邊搖邊滴加

6、NaOH溶液至剛呈微紅色，再滴加1 molL-1 H2SO4使紅色剛好褪去。2制作標準曲線 取7只50mL容量瓶，分別加入磷標準操作溶液0.00mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL。 2.1顯色：向容量瓶中加入1mL 10%抗壞血酸溶液，混勻，30秒后加2mL鉬酸銨溶液充分混勻，加水至50 mL，放置15分鐘。 2.2 測定：使用光程為1cm比色皿，于700nm波長處，以試劑空白溶液為參比，測定吸光度。以磷含量為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。 3試樣測定 對已經(jīng)處理的樣品，按步驟2.1、2.2進行顯色和測定吸光度。從標準曲線上查出磷的含量。 五 數(shù)據(jù)記錄 編 號 1# 2# 3# 4# 5# 6#試樣V ml0.001.003.005.007.0010.0