熱軋板氧化鐵皮結(jié)構(gòu)顯微分析_圖文

1、冶金分析,2010,30(4 :36240Metallurgical Analysis ,2010,30(4 :36240文章編號(hào):1000-7571(2010 04-0036-05熱軋板氧化鐵皮結(jié)構(gòu)顯微分析肖新星, 劉俊亮(寶鋼股份研究院, 上海201900摘要:應(yīng)用電子背散射衍射(EBSD 顯微分析技術(shù)研究了熱軋板表面氧化鐵皮顯微結(jié)構(gòu), 表征了不同工藝條件下的氧化鐵皮層狀微觀結(jié)構(gòu), 此外, 還應(yīng)用了金相法、X 射線衍射(XRD 分析方法對(duì)熱軋板氧化鐵皮結(jié)構(gòu)進(jìn)行了輔助研究。研究表明, , 熱軋板卷取后芯部、邊部的氧化鐵皮顯微結(jié)構(gòu)存在較大差異, FeO 較充分的轉(zhuǎn)換成Fe 3O 4, 邊部降溫

2、速度快, 內(nèi)層FeO 。4酸洗速度, 具有FeO 、Fe 3O 43。關(guān)鍵詞:電子背散射衍射; 氧化鐵皮; ; 中圖分類號(hào):T G 11512:A, 皮的研究早已成為世界范圍內(nèi)同行關(guān)注的焦點(diǎn)1-7。因?yàn)闊彳堖^程產(chǎn)生的氧化鐵皮其成分和結(jié)構(gòu)不僅會(huì)對(duì)酸洗等生產(chǎn)過程造成很大影響5; 同時(shí), 氧化鐵皮成分及結(jié)構(gòu)是否合理也將直接決定熱軋產(chǎn)品的抗銹蝕性能; 再者, 熱軋氧化鐵皮的存在也是冷軋過程中氧化鐵皮壓入等缺陷產(chǎn)生的最直接原因。通過對(duì)不同工藝條件下生產(chǎn)的熱軋板表面性能研究發(fā)現(xiàn), 熱軋軋制溫度、除鱗水控制、卷曲冷卻速度等工藝控制參數(shù)決定了氧化鐵皮的成分和結(jié)構(gòu), 因此需要有效的分析方法表征氧化鐵皮的微觀結(jié)構(gòu)

3、。電子背散射衍射技術(shù)(EBSD 是近十年來發(fā)展最快的基于掃描電鏡的材料表征技術(shù), 已廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)的各項(xiàng)研究領(lǐng)域。由于EBSD 可以確定分析區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu), 因此可以利用EBSD 進(jìn)行快速相鑒別8, 同時(shí)確定分析區(qū)域的晶體取向, 這樣, 與晶體取向相關(guān)的所有微觀結(jié)構(gòu)的信息都可以間接計(jì)算得到, 如晶粒尺寸分布、晶界角度分布、晶粒內(nèi)應(yīng)變分布、微觀結(jié)構(gòu)分析以及不同相之間的取向關(guān)系分析等。本文利用EBSD 技術(shù)觀察熱軋過程產(chǎn)生的氧化鐵皮成分和結(jié)構(gòu), 并結(jié)合生產(chǎn)工藝分析不同的氧化鐵皮顯微結(jié)構(gòu)。1實(shí)驗(yàn)部分111實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)材料為開軋溫度(1070±30 、終軋溫度(890±10 、

4、卷取溫度(600±30 條件下生產(chǎn)的厚215mm 、寬1500mm 的熱軋板。對(duì)該熱軋板芯部、邊部分別取樣, 尺寸均為15mm ×15mm , 并依次編號(hào)為1#、2#。熱軋鋼板的名義化學(xué)成分見表1。表1實(shí)驗(yàn)用熱軋板成分T able 1C omposition of hot 2rolled strips元素Element 含量(w /%ContentC 0108Si 0105Mn 013P S010101004112主要儀器Leica DMRD 金相顯微鏡觀察金相組織; EBSD 實(shí)驗(yàn)在J EOL 6460型掃描電子顯微鏡(配有英國(guó)Oxford 公司產(chǎn)EBSD 探頭 上進(jìn)行,

5、 加速電壓20kV ; XRD 試驗(yàn)所用設(shè)備型號(hào)為日本理學(xué)RIN T2200/PC 。113樣品的制備收稿日期:2009-03-23作者簡(jiǎn)介:肖新星(1980 , 女, 工程師, 碩士, 主要從事鋼鐵材料物理性能顯微分析研究; E 2mail :xiaoxx baost2eel 1com36肖新星, 劉俊亮. 熱軋板氧化鐵皮結(jié)構(gòu)顯微分析.冶金分析,2010,30(4 :3624011311截面金相試樣制備將上述試樣分別沿平行軋制方向鑲嵌縱截面, 依次經(jīng)粗、細(xì)砂紙研磨后拋光, 最后用20%HCl 浸蝕截面金相試樣表面, 用于金相顯微分析。11312EBSD 分析用樣品制備沿平行軋制方向截取試樣;

6、 將松香、碳粉和耐磨性好的金屬粉末按比例混合, 制成導(dǎo)電鑲料, 用于該試樣的鑲嵌, 以滿足EBSD 分析試樣須導(dǎo)電的要求; 試樣研磨時(shí), 盡量減小試樣與磨盤間的縱向壓力, 同時(shí)控制磨盤的轉(zhuǎn)速在350轉(zhuǎn)/分, 來減少氧化皮脫落的可能性; 最后, 在綢緞材質(zhì)的拋光布上選擇直徑為0102m 的拋光乳液將試樣拋光0151h , 用于EBSD 顯微分析。11313XR D 用樣品制備構(gòu); XRD 對(duì)1#、2#氧化鐵皮粉末樣品組分進(jìn)行分析。2結(jié)果和討論211金相顯微分析酸洗實(shí)驗(yàn)中,1#試樣放入鹽酸中反應(yīng)較2#試樣慢, 最終反應(yīng)結(jié)束,1#試樣耗時(shí)200s ,2#試樣耗時(shí)60s ,1#試樣明顯比2#試樣難酸洗

7、。通過對(duì)1#、2#截面金相試樣拋光態(tài)的光學(xué)顯微鏡觀察, 發(fā)現(xiàn)1#、2#氧化鐵皮厚度約為10m , 且未見明顯分層(見圖1 1#20%HCl 淺腐蝕后, , (2:在同種濃度的鹽酸, 內(nèi)層氧化鐵皮較容易腐蝕, 而外層氧化鐵皮不容易被腐蝕。酸洗速度慢的1#樣品的氧化鐵皮外層厚度約為整個(gè)氧化鐵皮厚度的1/3, 而對(duì)于容易酸洗的2#樣品, 其外層氧化鐵皮的厚度不足整個(gè)氧化鐵皮厚度的1/5。可以推測(cè)外層氧化鐵皮厚度占整個(gè)氧化鐵皮厚度的比例是影響熱軋板表面酸洗速度的重要因素 。末樣品, 用于XRD 組分分析114前, , 比較不同氧化鐵皮結(jié)構(gòu)的酸洗速度差異, 并在金相顯微鏡下觀察淺腐蝕實(shí)驗(yàn)后1#、2#試樣

8、氧化鐵皮顯微結(jié)構(gòu)差異; EBSD 技術(shù)用于分析截面氧化鐵皮的顯微相結(jié)圖1試樣氧化鐵皮截面金相照片F(xiàn)ig 11Cross 2sectional metallographes of iron scale212EBSD 顯微結(jié)構(gòu)分析大, 外層Fe 3O 4僅占總氧化鐵皮厚度的1/5左右。由于Fe 3O 4較難與鹽酸反應(yīng), 在熱軋板酸洗過程中, 對(duì)酸洗速度的影響較大, 又經(jīng)上述分析發(fā)現(xiàn),1#試樣氧化鐵皮以外層Fe 3O 4為主, 這是1#試將制備好的1#、2#試樣用于EBSD 技術(shù)分析, 得到的分析結(jié)果見圖3。其中A 、B 顯示為二次電子形貌像,C 、D 顯示了電子背散射衍射花樣質(zhì)量圖,E 、F 用不

9、同的顏色顯示了氧化鐵皮中不同成分相的分布差異9-10。通過EBSD 技術(shù)分析該熱軋板的氧化鐵皮相組成, 不難發(fā)現(xiàn),1#試樣氧化鐵皮以Fe 3O 4為主, 且晶粒比較細(xì)小,2#試樣氧化鐵皮中內(nèi)層FeO 含量較高, 晶粒比較粗樣氧化鐵皮酸洗速度慢的重要原因之一。213XR D 分析氧化鐵皮組分圖4為X 射線衍射分析結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明,1#熱軋板氧化鐵皮中90%以上為Fe 3O 4,FeO 含量很低, 并存在一些鐵(Fe ; 而2#熱軋板37XIAO Xin 2xing ,L IU J un 2liang 1Microscopic analysis of iron scale structure o

10、f hot 2rolled plate 1Metallurgical Analysis ,2010,30(4 :362 40圖220%鹽酸腐蝕后氧化鐵皮金相照片(a :1#;b :2#Fig 12C ross 2sectional m etallograph es of iron scale pickling in 圖3氧化鐵皮EBSD 分析結(jié)果Fig 13EBSD results of iron scaleA 11#試樣二次電子形貌(SEM image of sample 1# ;B 12#試樣二次電子形貌(SEM image of sample 2# ;C 11#試樣衍射花樣質(zhì)量圖(Dif

11、fraction pattern of sample 1# ;D 12#試樣衍射花樣質(zhì)量圖(Diffraction pattern of sample 2# ; E 11#試樣相分布圖(Phase map of sample 1# ; F 12#試樣相分布圖(Phase map of sample 2# 。38肖新星, 劉俊亮. 熱軋板氧化鐵皮結(jié)構(gòu)顯微分析.冶金分析,2010,30(4 :36240氧化鐵皮中FeO 含量很高, 大約是1#含量的8倍以上, 同時(shí)存在少量Fe 2O 3, 僅含微量Fe 。這是因?yàn)?#試樣取自熱軋板板卷的芯部, 在卷取過程中, 芯部較邊部冷卻慢, 溫度高, 在570

12、相變過程:4FeOFe 3O 4+Fe 11充分; 而2#試樣取自熱軋板板卷的邊部, 卷取時(shí)溫度低, 同時(shí)冷卻速度快, 阻止了FeO 相變過程 。圖4不同種氧化鐵皮X 射線衍射分析結(jié)果(a :1#; b :2#Fig 14XR D results of different iron scale3結(jié)論熱軋板氧化鐵皮不僅關(guān)系到酸洗等后續(xù)工序的正常開展, 同時(shí)也直接影響到成品鋼板的表面質(zhì)量, 因此將其精確表征意義重大, 現(xiàn)有分析手段中, EBSD 對(duì)分析氧化鐵皮各相的組成情況、顯微結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸等有獨(dú)到優(yōu)勢(shì)。通過運(yùn)用EBSD 技術(shù)分析上述兩種工藝條件下的1#、2#試樣氧化鐵皮的顯微結(jié)構(gòu), 并結(jié)合酸洗

13、、X 射線衍射等分析手段, 不難發(fā)現(xiàn), 氧化鐵皮中的Fe 3O 4含量越高、晶粒越細(xì)小, 氧化鐵皮越難酸洗。為了使熱軋板具有容易酸洗的性能, 必須通過熱軋工藝改變來調(diào)整氧化鐵皮的成分及結(jié)構(gòu), 減少氧化鐵皮中Fe 3O 4含量, 這需要通過控制熱軋板冷卻速度從而減少FeO 向Fe 3O 4的轉(zhuǎn)變。39XIAO Xin 2xing ,L IU J un 2liang 1Microscopic analysis of iron scale structure of hot 2rolled plate 1Metallurgical Analysis ,2010,30(4 :362406王銀軍, 董漢君

14、, 穆海玲, 等1卷取后的熱軋帶鋼氧化鐵皮顯微分析J.中國(guó)冶金(China Metallurgy ,2007,14(10 :4024417楊崢, 趙明琦, 楊仁江1薄板氧化鐵皮組織結(jié)構(gòu)分析J1物理測(cè)試(Physics Examination and Testing ,2003, (5 :2422718Humphreys F J 1Characterisation of fine 2scale micro 2structures by electron backscatter diff raction (EBSD J.Scripta Materialia , 2004, 51(7 :771277

15、619陳世樸, 王永瑞1金屬電子顯微分析M .北京:機(jī)參考文獻(xiàn):1夏先平, 孫業(yè)中1精軋區(qū)熱軋帶鋼氧化鐵皮缺陷成因與預(yù)防J.軋鋼(Steel Rolling ,2002,19(3 :921212Sun Weihua , Tieu A K 1Surface characteristics of ox 2ide scale in hot strip rollingJ.Materials Processing Technology , 2003:7628313魏天斌1熱軋氧化鐵皮的成因及去除方法J.鋼鐵研究(Research on Iron and Steel , 2003, 133(8 :5425

16、814Sun Weihua , Tieu A K 1High temperature oxide scalecharacteristics of low carbon steel in hot rolling J.Materials Processing Technology ,2004eihua Sun , Tieu A K , Zhengyi Jiang , et al 1Oxidescales growth of low 2carbon steel at high turesJ.Materials Processing (30 :1300213061械工業(yè)出版社

17、,1986110Burke D P , Higginson R L 1of mul 2ticomponent scales by back scattered dif 2(J Materialia , 2000, 22811R L S 1Accelerated growth of tin.Acta Metallurgica Sinica , 1954(3 :3682369, 37123731of iron scale structure of hot 2rolled plateXIAO Xin 2xing , L IU J un 2liang(Baoshan Iron &Steel C

18、o 1, Ltd. , R &DCenter , Shanghai 201900,China Abstract :The micro scopic st ruct ure of iron scale on hot 2rolled plate surface was st udied by electron backscatter diff raction (EBSD microscopy analysis technology. The laminated microscopic st ruct ure of iron scale under different p rocessing co nditions was characterized. Moreover , support st udies on t he st ruct ure of iron scale were also conducted wit h metallograp hic met hod and XRD. The result s in 2dicated t hat t he micro scopic st ruct ure of iron scale in core is greatly different f rom t hat at t he edge of hot