熱釋光輻射劑量測量

1、熱釋光輻射劑量測量學(xué)院:理工學(xué)院 專業(yè):核工程與核技術(shù) 學(xué)號:08345002 實驗人:賴滔 合作者:麥宇華一、 實驗?zāi)康?、 了解熱釋光測量儀的工作原理，并掌握熱釋光測量儀的正確使用方法；2、 測量分析Al2O3:C元件的發(fā)光曲線，了解發(fā)光曲線的意義；3、 了解熱釋光劑量計的溫度穩(wěn)定性；4、 測量Al2O3:C元件的劑量響應(yīng)曲線；5、 測量未知劑量的熱釋光曲線，確定其照射劑量。二、 實驗原理1、 熱釋光物質(zhì)收到電離輻射等作用后，將輻射能量儲存于陷阱中。當(dāng)加熱時，陷阱中的能量便以光的形式釋放出來，這種現(xiàn)象稱為熱釋發(fā)光。具有熱釋發(fā)光特性的物質(zhì)稱為熱釋光磷光體（簡稱磷光體），如錳激活的硫酸鈣CaS

2、O4(Mn)、鎂鈦激活的氟化鋰LiF(Mg、Ti)、氧化鈹BeO等。磷光體的發(fā)光機制可以用固體的能帶理論解釋。假設(shè)磷光體內(nèi)只存在一種陷阱，并且忽略電子的多次俘獲，則熱釋光的強度I為：I=nSexp(-kT)這里，S為一常數(shù)，k是波爾茲曼常數(shù)，T是加熱溫度(K)，n是所在考慮時刻陷阱能級上的電子數(shù)。強度I與磷光體所吸收的輻射能量成正比，因此通常用光電倍增管測量熱釋光的強度就可以探測輻射及確定輻射劑量。2、 發(fā)光強度曲線熱釋光的強度與加熱溫度（或加熱時間）的關(guān)系曲線叫做發(fā)光曲線。如圖1所示。警惕受熱時，電子首先由較淺的陷阱中釋放出來，當(dāng)這些陷阱中儲存的電子全部釋放完時，光強度減小，形成圖中的第一個

3、峰。隨著加熱溫度的增高，較深的陷阱中的電子被釋放，又形成了圖中其它的峰。發(fā)光曲線的形狀與材料性質(zhì)、加熱速度、熱處理工藝和射線種類等有關(guān)。對于輻射劑量測量的熱釋光磷光體，要求發(fā)光曲線盡量簡單，并且主峰溫度要適中。發(fā)光曲線下的面積叫做發(fā)光總額。同一種磷光體，若接受的照射量一定，則發(fā)光總額是一個常數(shù)。因此，原則上可以用任何一個峰的積分強度確定劑量。但是低溫峰一般不穩(wěn)定，有嚴(yán)重的衰退現(xiàn)象，必須在預(yù)熱階段予以消除。很高溫度下的峰是紅外輻射的貢獻(xiàn)，不適宜用作劑量測量。對LiF元件通常測量的是210°C下的第五個峰。另外，劑量也可以與峰的高度相聯(lián)系。所以測量發(fā)光強度一般有兩種方法：（1） 峰高法：

4、測量發(fā)光曲線中峰的高度。這一方法具有測速快、衰退影響小、本底熒光和熱輻射本底干擾小等優(yōu)點。它的主要缺點是，因為峰的高度是加熱速度的函數(shù)，所以加熱速度和加熱過程的重復(fù)性對測量帶來的影響比較大。（2） 光和法：測量發(fā)光曲線下的面積，亦稱面積法。這這一方法受升溫速度和加熱過程重復(fù)性的影響小，可以采用較高的升溫速度，并可采用測量發(fā)光曲線中一部分面積的方法（窗戶測量法）消除低溫峰及噪聲本底的影響。它的主要缺點是受“假熒光”熱釋光本底及殘余劑量干擾較大。所以在測量中必須選擇合適的“測量”階段和“退火”階段的溫度。合理地選擇各階段持續(xù)時間，以保證磷光體各個部分的溫度達(dá)到平衡，以利于充分釋放儲存的輻射能量。3

5、、 熱釋光探測器的劑量學(xué)特性（1） 靈敏度：指單位照射量的熱釋光響應(yīng)。它與元件熱時光材料性質(zhì)和含量、激活劑種類、射線能量和入射方向、熱處理條件等有關(guān)。一般原子序數(shù)較高的元件，靈敏度提高。（2） 照射量相應(yīng)：在照射量10-3侖-103侖范圍內(nèi)，許多磷光體對輻射的響應(yīng)是線性的。當(dāng)照射量更大時，常出現(xiàn)非線性現(xiàn)象。（3） 能量相應(yīng)：即熱釋光靈敏度與輻照能量的依賴關(guān)系。它與元件材料的原子序數(shù)、顆粒度、射線種類有關(guān)。一般原子序數(shù)高的元件比原子序數(shù)低的元件能量響應(yīng)差，因此使用時需要外加過濾器進(jìn)行能量補償。LiF元件在能量大于30keV情況下，在25%的精度內(nèi)對能量的依賴性很小。（4） 衰退：指受過輻照的磷光

6、體，熱釋光會自行減弱。衰退的快慢與磷光體種類、環(huán)境溫度、光照等因素有關(guān)。如果測量LiF的主峰，在室溫下可以保存幾十天。（5） 光效應(yīng)：指磷光體的熱釋光在可見光、紫外光的作用下可產(chǎn)生衰退和假劑量兩種效應(yīng)。它的強弱與磷光體的種類、輻照歷史等有關(guān)，如LiF的光效應(yīng)小，而MgSiO4(Tb)的光效應(yīng)比較大，所以在使用中應(yīng)注意光屏蔽。（6） 重復(fù)性：熱釋光元件可以重復(fù)使用，但發(fā)光曲線形狀、靈敏度等在測量加熱過程或者長期存放中會發(fā)生改變，因此在重復(fù)使用時，一般需進(jìn)行退火即再生，退貨條件必須認(rèn)真選擇，并定期進(jìn)行刻度。（7） 分散性：指同一批探測器在相同退火、照射和測量條件下，熱釋光靈敏度的相對偏差（以百分?jǐn)?shù)

7、來表示）。實際上，它除了與探測器靈敏度的分散性和重復(fù)性有關(guān)外，還包括了測量系統(tǒng)的漲落和操作的不重復(fù)性。因此，使用前應(yīng)進(jìn)行探測器分散性的篩選，分組作出修正系數(shù)。在測量過程中還應(yīng)盡量保證測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和操作技術(shù)的重復(fù)性。（8） 本底：通常將未經(jīng)人為輻照的元件的測量值統(tǒng)稱為本底（或“假熒光”）。它包括元件表面與空氣中水汽或有機雜質(zhì)接觸產(chǎn)生的化學(xué)熱釋光和摩擦產(chǎn)生的摩擦熱釋光。它與材料的種類和使用條件有關(guān)，因此，必須注意保持元件和加熱盤的清潔。在低劑量測量時更要設(shè)法予以減少和扣除。（9） 方向性：探測器靈敏度與輻射入射方向的依賴關(guān)系。它與射線的能量和探測器的形狀有關(guān)。4、 熱釋光劑量響應(yīng)曲線將熱釋光元

8、件照射不同劑量，分別測量器發(fā)光曲線，圖2表示了Al2O3:C輻照不同劑量的發(fā)光曲線。做出熱釋光劑量峰的峰高或峰面積隨劑量的變化曲線，稱為熱釋光劑量響應(yīng)曲線。對于不同熱釋光元件，劑量響應(yīng)曲線分為線性、亞線性、超線性3種類型，如圖3所示。理想的熱釋光元件的劑量響應(yīng)曲線是線性的，由此可以計算熱釋光元件所受到的劑量。5、 熱釋光測量儀的基本工作原理熱釋光測量儀的基本工作原理是：經(jīng)輻照后待測元件由儀器內(nèi)的電熱片或熱氣等加熱，待測元件加熱后所發(fā)出的光，通過光路系統(tǒng)濾光、反射、聚焦后，通過光倍增值管轉(zhuǎn)換成電信號。輸出顯示可用率表指示出發(fā)光峰的高度（峰高法）或以數(shù)字顯示出電荷積分值（光和法），最后再換算出待測

9、元件所接收到的照射量。實驗裝置示意圖如圖4所示。三、 實驗儀器1、 熱釋光測量儀ROSB-TL06B；2、 Al2O3:C單晶體2片；3、 輻照器FJ417（137Cs源，照射率為153mR/min）；4、 定時器1個四、 實驗過程記錄4月14日15:00準(zhǔn)備實驗樣品，熟悉機器操作。15:30固定劑量，測量Al2O3:C的熱釋光曲線。16:30固定劑量，測量LiF的熱釋光曲線。17:20測定劑量片的穩(wěn)定性，測量Al2O3正反面靈敏度。18:00結(jié)束實驗，整理儀器。4月21日15:00預(yù)熱機器，準(zhǔn)備實驗儀器。15:10分別測量待測樣品和空白樣品的熱釋光發(fā)光曲線。15:30將兩樣品分別輻照1min

10、，2min，5min，10min，測其劑量響應(yīng)曲線。17:20取出片后分別等1min，2min，5min，7.5min，10min，測定發(fā)光曲線的穩(wěn)定性。18:00結(jié)束實驗，收拾儀器，處理并拷貝數(shù)據(jù)。五、 實驗步驟1、 領(lǐng)取兩片劑量片，對劑量片進(jìn)行退火處理；2、 測量PMT的坪曲線，確定儀器的工作電壓；輻照一固定劑量（例如5分鐘），在不同高壓的情況下（600-1000V）測量熱釋光曲線，作出熱釋光強度隨高壓的變化曲線。實驗采用10mR照射Al2O3:C、LiF所得的600-1000V的數(shù)據(jù)作出熱釋光曲線如下圖：圖中5條響應(yīng)曲線從上到下分別為1000V、900V、800V、700V、600V，由

11、圖可見電壓越高，熱釋光強度越強。而Al2O3:C在約185°C處出現(xiàn)峰值。LiF在120°C和240°C處出現(xiàn)兩個峰。3、 測量劑量片的穩(wěn)定性（1） 保持選定高壓不變，輻照一固定劑量，測量發(fā)光曲線，分別測量兩片的靈敏度；（2） 在相同條件下，測量劑量片反面靈敏度（輻照時也需反面）。（3） 測量發(fā)光曲線的穩(wěn)定性：輻照一固定劑量，取出片后分別等待不同時間（1min，2min，5min，7.5min，10min），觀察發(fā)光曲線的變化。選定800V不變，分別測量Al2O3:C元件的1片和2片的正面和反面熱釋光曲線：1片正反面熱釋光曲線 2片正反面熱釋光曲線左圖中1片正反面

12、熱釋光曲線中偏右的是反面，可看出正反面熱釋光曲線差異不大，并且正面在約185°C處形成一個峰，反面在200°C處形成一個峰。右圖中1片正反面熱釋光曲線中偏右的是正面，可看出正面熱釋光曲線僅在200°C處形成一個峰，而反面熱釋光曲線在90°C和185°C處形成兩個峰，可見2片反面比正面多了一個淺能量陷阱。下面比較兩片的靈敏度：1片2片正面熱釋光曲線 1片2片反面熱釋光曲線從圖中可以看出，同樣條件下，1片正面熱釋光曲線形狀差異不大，但峰高比2片的高，說明1片正面的熱釋光響應(yīng)更好，所以在照射量相同的情況下1片正面的靈敏度比2片要高。而1片2片反面的熱

13、釋光曲線峰面積差不多，故在照射量相同的情況下可認(rèn)為1片2片反面的靈敏度大致相等。取Al2O3:C元件的1片接受10mR、1min的照射，在800V的條件下輻照后分別等待1min，2min，5min，7.5min，10min測得的熱釋光發(fā)光曲線：按峰高排列從上到下依次是等待1min、5min、7.5min、10min、2min。從圖中可以看出，取出片后分別等待不同時間的熱釋光發(fā)光曲線發(fā)光強度改變不大，1min、2min 、5min、7.5min的最高峰值都出現(xiàn)185°C附近，只有10min的最高峰值出現(xiàn)在200°C左右。但還是可以看出，等待時間越長，峰值越低，出現(xiàn)的溫度卻越高

14、。而2min的發(fā)光曲線有兩個峰值，分別約在60°C和185°C，而最高峰值甚至低于等待10min的，考慮上一步驟2片測量反面時會出現(xiàn)兩個峰值，可能是因為測量時把1片的反面當(dāng)做正面測量所致。綜上所述，Al2O3:C元件的1片的發(fā)光曲線的穩(wěn)定性比較好。4、 測量未知輻射劑量（1） 將樣品退火后，將其中一片（待測樣品）輻照任意劑量（時間自定）作為未知劑量，另一片作為空白樣品；（2） 保存一個星期；（3） 分別測量待測樣品和空白樣品的熱釋光發(fā)光曲線；（4） 將兩樣品分別輻照不同時間（1-15min），測量其劑量響應(yīng)曲線，計算劑量片的靈敏度；（5） 計算兩樣品所受照射的輻射劑量，試分

15、析討論。待測樣品和空白樣品的熱釋光發(fā)光曲線（峰值較高者為待測樣品，較低者為空白樣品）：待測樣品輻照量為30mR，空白樣品沒有受輻照。從圖中可知，待測樣品發(fā)光強度明顯大于空白樣品。下面分別是待測樣品和空白樣品分別輻照不同時間的劑量響應(yīng)曲線：待測樣品熱釋光曲線 空白樣品熱釋光曲線從待測樣品熱釋光曲線中可以看出，待測樣品的熱釋光發(fā)光強度隨輻照時間的增長而加強，分別在65°C和185°C處形成兩個峰。從空白樣品熱釋光曲線中可以看出，空白樣品的熱釋光發(fā)光強度隨輻照時間的增長而加強，分別在65°C和185°C處形成兩個峰。設(shè)曲線面積為A，temperature為T，strength為I。因為A=IdT，所以，用Origin軟件Integrate功能求得待測樣品發(fā)光曲線下的面積以及發(fā)光強度如下：輻照時間/min12515曲線面積3776.89564396.295167496.76288776.34發(fā)光強度78.8561376.3763608.9136246.665用Ori