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1、化驗(yàn)實(shí)訓(xùn)教程化驗(yàn)實(shí)訓(xùn)教程蒸餾法測(cè)定乳化油含水蒸餾法測(cè)定乳化油含水 原油含水化驗(yàn)直接關(guān)系到油井生產(chǎn),油田動(dòng)態(tài)變?cè)秃?yàn)直接關(guān)系到油井生產(chǎn),油田動(dòng)態(tài)變化,通過(guò)化驗(yàn)及時(shí)掌握生產(chǎn)情況。對(duì)出現(xiàn)問(wèn)題作化,通過(guò)化驗(yàn)及時(shí)掌握生產(chǎn)情況。對(duì)出現(xiàn)問(wèn)題作出判斷,制定有效措施,健全管理方法,提高質(zhì)出判斷,制定有效措施,健全管理方法,提高質(zhì)量,確保油田正常生產(chǎn)。量,確保油田正常生產(chǎn)。一、化驗(yàn)?zāi)康模阂?、化?yàn)?zāi)康模?化驗(yàn)原油含水的目的是為了計(jì)算純油量,給地質(zhì)化驗(yàn)原油含水的目的是為了計(jì)算純油量,給地質(zhì)人員提供資料,根據(jù)含水情況以采取有效措施,人員提供資料,根據(jù)含水情況以采取有效措施,保證原油生產(chǎn)。檢查聯(lián)合站脫水器脫水效果。

2、配保證原油生產(chǎn)。檢查聯(lián)合站脫水器脫水效果。配合分層測(cè)試,了解分層含水。合分層測(cè)試,了解分層含水。二、操作方法二、操作方法 蒸餾法,稱(chēng)取一定數(shù)量油樣與無(wú)水溶劑汽油混合蒸餾法,稱(chēng)取一定數(shù)量油樣與無(wú)水溶劑汽油混合加熱,蒸餾收集水分于接受器中,記下水分的體加熱,蒸餾收集水分于接受器中,記下水分的體積。以百分?jǐn)?shù)表示。目前聯(lián)合站普遍使用的方法,積。以百分?jǐn)?shù)表示。目前聯(lián)合站普遍使用的方法,該方法符合中華人民共和國(guó)國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)該方法符合中華人民共和國(guó)國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB26077規(guī)定的要求。本方法適用于測(cè)定原規(guī)定的要求。本方法適用于測(cè)定原油中水含量。油中水含量。三、方法原理:三、方法原理:在原油樣品中加入溶劑汽油

3、,在專(zhuān)用在原油樣品中加入溶劑汽油,在專(zhuān)用的蒸餾燒杯中蒸出溶劑和水分,計(jì)算的蒸餾燒杯中蒸出溶劑和水分,計(jì)算冷凝后蒸出水的毫升數(shù),即得原油含冷凝后蒸出水的毫升數(shù),即得原油含水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。四、計(jì)算公式:四、計(jì)算公式: 式中;式中; V -接受器中水的體積接受器中水的體積 ml m-式樣的重量式樣的重量 g%100/mVB五、技術(shù)要求五、技術(shù)要求 1、冷凝管與接收器的軸心要相互重合,冷凝管、冷凝管與接收器的軸心要相互重合,冷凝管下端的斜口切面要與接收器的支管管口相對(duì);下端的斜口切面要與接收器的支管管口相對(duì); 2、磨口處都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉花、磨口處都要涂上凡士林,冷凝管上端用棉

4、花塞住,以免漏氣;塞住,以免漏氣; 3、試樣用量應(yīng)根據(jù)試樣的含水多少而定,要求、試樣用量應(yīng)根據(jù)試樣的含水多少而定,要求蒸出的水不超過(guò)蒸出的水不超過(guò)10ml; 4、收器中水的體積不再增加,且上層汽油完全、收器中水的體積不再增加,且上層汽油完全透明時(shí)停止蒸餾。透明時(shí)停止蒸餾。 5、含水在、含水在1%以下以下,稱(chēng)樣稱(chēng)樣100g;含水在含水在1%-10%,稱(chēng)稱(chēng)樣樣50g ;含水在含水在10%-30%,稱(chēng)樣稱(chēng)樣20g;含水在含水在30%以上以上,稱(chēng)樣稱(chēng)樣10g。操操 作作 一、儀器、材料一、儀器、材料 1、水分測(cè)定儀、水分測(cè)定儀1套;包括原底燒瓶(容量為套;包括原底燒瓶(容量為500mL),接),接受器

5、和直式冷凝管(長(zhǎng)度受器和直式冷凝管(長(zhǎng)度250300mm)。)。 2、可調(diào)式電熱套(、可調(diào)式電熱套(500mL)1個(gè)。個(gè)。 3、恒溫水浴鍋(、恒溫水浴鍋(4孔)孔)1臺(tái)。臺(tái)。 4、電子天平、電子天平1臺(tái);精度臺(tái);精度0.1g或或0.01g,量程,量程1000g。 5、下口瓶、下口瓶1個(gè);容量個(gè);容量10kg. 6、量筒、量筒1個(gè);個(gè);100mL。 7、乳膠管、凡士林、脫脂棉、無(wú)水乙醇、玻璃攪棒、一頭、乳膠管、凡士林、脫脂棉、無(wú)水乙醇、玻璃攪棒、一頭帶有雞毛的鐵絲。帶有雞毛的鐵絲。 8、溶劑汽油;、溶劑汽油;80120 9、鑷子、洗瓶、鑷子、洗瓶 10、記錄紙、記錄紙 二、稱(chēng)樣標(biāo)準(zhǔn):二、稱(chēng)樣標(biāo)準(zhǔn)

6、:含水含水% 稱(chēng)樣重量(稱(chēng)樣重量(g) 1.0 100 1 10 50 1030 20 30 10 三、操作步驟:三、操作步驟: 1、稱(chēng)樣:、稱(chēng)樣: (1)、水浴鍋加滿水后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)溫度調(diào)至)、水浴鍋加滿水后打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)溫度調(diào)至 40 (2)、打開(kāi)天平電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱)、打開(kāi)天平電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱30分鐘分鐘 (3)、待水溫升至)、待水溫升至40后將樣桶外壁擦干凈,后將樣桶外壁擦干凈,放入水浴鍋中,將油樣預(yù)熱至放入水浴鍋中,將油樣預(yù)熱至40充分?jǐn)嚢杈鶆虺浞謹(jǐn)嚢杈鶆颍s三分鐘)。(約三分鐘)。 (4)、取清潔干燥的蒸餾燒瓶,在天平上稱(chēng)?。?、取清潔干燥的蒸餾燒瓶,在天平上稱(chēng)取樣品,準(zhǔn)至樣品,準(zhǔn)至0.1

7、g (5)、用量筒量?。?、用量筒量取100ml無(wú)水汽油加入蒸餾燒無(wú)水汽油加入蒸餾燒瓶中瓶中 2、連接水分測(cè)定儀:、連接水分測(cè)定儀: (1)、取來(lái)清潔干燥的接受器,磨口處涂上凡)、取來(lái)清潔干燥的接受器,磨口處涂上凡士林,以防漏氣(下端途外邊,上端用火柴桿涂士林,以防漏氣(下端途外邊,上端用火柴桿涂里面)。里面)。 (2)、將接受器安裝在蒸餾燒瓶上,旋轉(zhuǎn)直至)、將接受器安裝在蒸餾燒瓶上,旋轉(zhuǎn)直至接口使透明無(wú)氣泡后,再與冷凝管相連時(shí)也旋轉(zhuǎn)接口使透明無(wú)氣泡后,再與冷凝管相連時(shí)也旋轉(zhuǎn)使接口透明無(wú)氣泡。使接口透明無(wú)氣泡。 (3)、儀器連接好后,要保持垂直,冷凝管上)、儀器連接好后,要保持垂直,冷凝管上端用

8、棉球塞好端用棉球塞好 3、開(kāi)始蒸餾:、開(kāi)始蒸餾: (1)、打開(kāi)循環(huán)水(溫度低于)、打開(kāi)循環(huán)水(溫度低于25),水要低),水要低進(jìn)高出。進(jìn)高出。 (2)、打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān),開(kāi)始加熱,調(diào)節(jié)好電爐,)、打開(kāi)電爐開(kāi)關(guān),開(kāi)始加熱,調(diào)節(jié)好電爐,控制液流每秒控制液流每秒34滴,防止溶液沖出。(蒸餾時(shí)滴,防止溶液沖出。(蒸餾時(shí)間間40分鐘至分鐘至1小時(shí))。小時(shí))。 (3)、當(dāng)接受器內(nèi)水分不再增加,上部汽油透)、當(dāng)接受器內(nèi)水分不再增加,上部汽油透明,彎管處沒(méi)有水珠時(shí)停止蒸餾(關(guān)掉電源)。明,彎管處沒(méi)有水珠時(shí)停止蒸餾(關(guān)掉電源)。 (4)、待油液停止?jié)L動(dòng)后,取下棉球,用帶有)、待油液停止?jié)L動(dòng)后,取下棉球,用帶有雞毛的

9、鐵絲將冷凝管內(nèi)的水分刮下。雞毛的鐵絲將冷凝管內(nèi)的水分刮下。 (5)、卸下接受器,記錄水的體積,準(zhǔn)確到)、卸下接受器,記錄水的體積,準(zhǔn)確到0.1ml。 4、讀數(shù)、計(jì)算:、讀數(shù)、計(jì)算: (1)、讀數(shù)時(shí)視線與水面同一水平,要讀)、讀數(shù)時(shí)視線與水面同一水平,要讀 彎月彎月面切點(diǎn)。面切點(diǎn)。 (2)、計(jì)算;)、計(jì)算; 式樣的水分質(zhì)量百分含量式樣的水分質(zhì)量百分含量B按公式計(jì)算;按公式計(jì)算; 5、清洗儀器,收拾工具,擺放整齊。、清洗儀器,收拾工具,擺放整齊。 四、注意事項(xiàng):四、注意事項(xiàng): 1、油樣加熱要適度;、油樣加熱要適度; 2、儀器連接處要嚴(yán)密;、儀器連接處要嚴(yán)密; 3、開(kāi)始加熱要緩慢;、開(kāi)始加熱要緩慢;

10、 4、蒸餾速度不宜過(guò)快;、蒸餾速度不宜過(guò)快; 5、循環(huán)水溫度要低于、循環(huán)水溫度要低于25; 6、蒸餾結(jié)束時(shí),要先切斷電源,后停循環(huán)水;、蒸餾結(jié)束時(shí),要先切斷電源,后停循環(huán)水; 7、稱(chēng)樣時(shí)玻璃儀器一定要清潔干燥;、稱(chēng)樣時(shí)玻璃儀器一定要清潔干燥; 8、稱(chēng)樣時(shí)要攪拌均勻。、稱(chēng)樣時(shí)要攪拌均勻。離心法測(cè)定原油含水離心法測(cè)定原油含水GB6533-86一、方法原理:一、方法原理: 原油與水是兩種互不相容的液體,其密度大小不原油與水是兩種互不相容的液體,其密度大小不同,在加入破乳劑的條件下,油中的乳化水被分同,在加入破乳劑的條件下,油中的乳化水被分離出來(lái),利用離心機(jī)高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力,密離出來(lái),利用離心機(jī)高

11、速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力,密度大的水被甩到離心管的底部,從而實(shí)現(xiàn)油水分度大的水被甩到離心管的底部,從而實(shí)現(xiàn)油水分離。離。二、特點(diǎn):二、特點(diǎn): 離心法測(cè)定含水的特點(diǎn)是速度快,批量大,安全離心法測(cè)定含水的特點(diǎn)是速度快,批量大,安全系數(shù)大,適用于大批量原油含水化驗(yàn),但其精確系數(shù)大,適用于大批量原油含水化驗(yàn),但其精確度不夠高,特別是外輸油的含水化驗(yàn)必須用蒸餾度不夠高,特別是外輸油的含水化驗(yàn)必須用蒸餾法。法。三、儀器材料:三、儀器材料: 1、離心式含水測(cè)定儀:離心機(jī)能加熱并能恒溫、離心式含水測(cè)定儀:離心機(jī)能加熱并能恒溫在在501,且轉(zhuǎn)速在,且轉(zhuǎn)速在3000r/min以上。以上。 2、離心管:、離心管:1l0m

12、L分度值為分度值為0.2mL,0.3mL1mL分度值為分度值為0.1mL,0.3mL以下分以下分度值為度值為0.03mL。 3、恒溫水浴鍋:能把離心管侵入、恒溫水浴鍋:能把離心管侵入10ml刻線處,刻線處,并能控制溫度在并能控制溫度在501。 4、量筒、量筒 500ml. 5、電子天平:精度、電子天平:精度0.1g以上,量程以上,量程2000g。 6、10kg細(xì)口瓶,玻璃攪拌棒若干。細(xì)口瓶,玻璃攪拌棒若干。 6、破乳劑:油溶性。、破乳劑:油溶性。四、操作步驟:四、操作步驟:(一)、儀器操作:(一)、儀器操作: 先檢查線路是否暢通安全,打開(kāi)離先檢查線路是否暢通安全,打開(kāi)離 心機(jī)電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)加熱

13、開(kāi)關(guān),離心心機(jī)電源開(kāi)關(guān),打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān),離心機(jī)預(yù)熱至機(jī)預(yù)熱至50恒溫。打開(kāi)恒溫水浴開(kāi)恒溫。打開(kāi)恒溫水浴開(kāi)關(guān),使恒溫水浴內(nèi)的水預(yù)熱關(guān),使恒溫水浴內(nèi)的水預(yù)熱50恒溫。恒溫。 (二)含水分析操作(二)含水分析操作 1、質(zhì)量法:、質(zhì)量法: (1)先擦去樣桶外部油污,用天平稱(chēng)油、水、桶總重,先擦去樣桶外部油污,用天平稱(chēng)油、水、桶總重,準(zhǔn)至準(zhǔn)至0.1g,記為記為m1。 (2)攪拌并倒凈桶內(nèi)游離水,稱(chēng)重,準(zhǔn)至攪拌并倒凈桶內(nèi)游離水,稱(chēng)重,準(zhǔn)至0.1g,記為,記為m2。 (3)加熱油樣,不超過(guò)加熱油樣,不超過(guò)40,邊加熱邊攪拌,邊加熱邊攪拌(3min),油樣攪勻后,待用。),油樣攪勻后,待用。 (4)稱(chēng)樣,向預(yù)先

14、洗凈烘干的離心管中稱(chēng)取稱(chēng)樣,向預(yù)先洗凈烘干的離心管中稱(chēng)取10g油樣,油樣,準(zhǔn)至準(zhǔn)至0.1g。 (5)向離心管內(nèi)加破乳劑向離心管內(nèi)加破乳劑35滴滴,在水浴中在水浴中(50)恒恒溫溫15min。 6)在離心機(jī)沉套內(nèi)加入適量緩沖水在離心機(jī)沉套內(nèi)加入適量緩沖水(50),放入,放入離心管離心管,再將離心機(jī)沉套裝入離心機(jī)內(nèi),使離心機(jī)再將離心機(jī)沉套裝入離心機(jī)內(nèi),使離心機(jī)沉套對(duì)稱(chēng)平衡后,蓋好離心機(jī)蓋撥好定時(shí)鐘,定沉套對(duì)稱(chēng)平衡后,蓋好離心機(jī)蓋撥好定時(shí)鐘,定時(shí)時(shí)25min,逐漸開(kāi)動(dòng)調(diào)速器旋鈕,在逐漸開(kāi)動(dòng)調(diào)速器旋鈕,在2min內(nèi)使轉(zhuǎn)內(nèi)使轉(zhuǎn)速達(dá)速達(dá)30003500r/min,待轉(zhuǎn)到預(yù)定時(shí)間后,待轉(zhuǎn)到預(yù)定時(shí)間后,定時(shí)鐘

15、自動(dòng)停止,并關(guān)閉一切電源。定時(shí)鐘自動(dòng)停止,并關(guān)閉一切電源。 (7)讀數(shù):取出離心管,垂直讀出離心管中水的體讀數(shù):取出離心管,垂直讀出離心管中水的體積,積,V讀準(zhǔn)至讀準(zhǔn)至0.01mL;油樣含水小于;油樣含水小于0.03%,確認(rèn)為含水痕跡。確認(rèn)為含水痕跡。 (8)將樣桶洗凈干燥稱(chēng)重準(zhǔn)至將樣桶洗凈干燥稱(chēng)重準(zhǔn)至0.1g,記下為,記下為m3。 9)計(jì)算計(jì)算 乳化水百分含量:乳化水百分含量:100% 總含水量(總含水量(%)=100% 式中:式中:m1油、水、桶總重,油、水、桶總重,g; m2油、桶總重,油、桶總重,g; m3桶重,桶重,g; B乳化水百分含量;乳化水百分含量; V-離心管中水的體積離心管中水的體積,ml。 2、體積法:、體積法: (1)將所取油樣桶中的游離水全部倒入量筒中,)將所取油樣桶中的游離水全部倒入量筒中,準(zhǔn)確測(cè)量水重,準(zhǔn)確測(cè)量水重,ml。 (2)稱(chēng)量油、桶重為總重,準(zhǔn)至)稱(chēng)量油、桶重為總重,準(zhǔn)至0.1g。 (3)以下操作同質(zhì)量法:)以下操作同質(zhì)量法:37。 (4)將樣桶洗凈干燥稱(chēng)重準(zhǔn)至)將樣桶洗凈干燥稱(chēng)重準(zhǔn)至0.1g,記為桶重。,記為桶重。 (5)計(jì)算:)計(jì)算: 乳化水百分含量:乳化水百分含量:100% 式中:式中:V-離心管中水的體積離心管中水的體積,ml 總含水量(總含水量(%)=(總重總重-桶重桶重)乳化水百分含量乳化水百分含量+水重水重/(總重(總重

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