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文檔簡介

1、DWS-51型鈉離子計(jì)使用說明書目 錄1 概述2 儀器的特點(diǎn)3 儀器的主要技術(shù)參數(shù)4 儀器的結(jié)構(gòu)特征5 儀器的使用方法6 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)7 儀器的成套性8 附錄 本說明書詳細(xì)介紹了DWS51型鈉離子計(jì)的調(diào)試、操作及注意事項(xiàng),若您是初次使用,請(qǐng)務(wù)必仔細(xì)閱讀后,再進(jìn)行實(shí)際操作,以便獲得良好的使用效果。(太原衡天力整理)1 概述DWS51型鈉離子計(jì)是用以測(cè)量水溶液中的鈉離子含量而設(shè)計(jì)的,特別對(duì)電廠高純水( 如蒸汽、凝結(jié)水、鍋爐給水等)的品質(zhì)監(jiān)測(cè)更適宜,也可用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、微電子等部門,測(cè)定天然水、工業(yè)排水等水中的鈉離子濃度(或活度)。2 儀器的特點(diǎn) DWS51型鈉離子計(jì)采用數(shù)

2、字顯示,測(cè)量結(jié)果直觀準(zhǔn)確。儀器具有手動(dòng)溫度補(bǔ)償功能。儀器除具有pNa值顯示外,還具有鈉離子濃度值Na+顯示功能。儀器外型美觀輕巧。儀器的零電位為2pNa。3 主要技術(shù)參數(shù)3.1 測(cè)量范圍a)pNa值:(0.00 9.00) pNa;b)Na+ (濃度值):0.023g/L 23 g/L。3.2 分辨率:pNa值最小讀數(shù)為0.01pNa。3.3 電子單元基本誤差:±0.02pNa。3.4 儀器基本誤差:±0.05pNa。3.5 電子單元輸入電流:不大于5×10-12A; 3.6 電子單元輸入阻抗:不小于3×1011;3.7 儀器重復(fù)性:0.03pNa。3.

3、8 電子單元穩(wěn)定性:±0.02pNa/3h。3.9 儀器外形尺寸:l×b×h,mm:290×210×95。3.10 儀器重量1.5kg。3.11 儀器正常工作條件a) 環(huán)境溫度:(535);b) 相對(duì)濕度:不大于80;c) 供電電源:電壓(220±22)V,頻率為(50±1)Hz;d) 被測(cè)溶液溫度:(550),被測(cè)溶液和標(biāo)定溶液溫差不大于1;e) 周圍無影響性能的振動(dòng)存在;f) 周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;g) 周圍除地磁場(chǎng)外無其它影響性能的電磁場(chǎng)干擾。4儀器的結(jié)構(gòu)特征圖1 儀器外形結(jié)構(gòu)1機(jī)箱蓋 2顯示屏3面板 4“選擇

4、”開關(guān),可以選擇pNa和Na+,校準(zhǔn)測(cè)量狀態(tài),置于pNa位置,將pNa單位,換算成相應(yīng)濃度單位,置于Na+位置。5“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕6“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕7“定位”調(diào)節(jié)旋鈕 8機(jī)箱底 9電極架插座 10多功能電極架圖2 儀器后面板結(jié)構(gòu)12儀器后面板 13測(cè)量電極插座 14參比電極接線15保險(xiǎn)絲盒 16電源開關(guān) 17電源插座5儀器的使用方法 pNa測(cè)量:用pNa玻璃電極測(cè)量水溶液的pNa值,它和pH值測(cè)量相同點(diǎn)是同樣必須以一種已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,再用另一種已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)斜率。為防止H+對(duì)Na+的干擾,測(cè)量時(shí)被測(cè)溶液必須加入堿試劑堿化,如二異丙胺、二甲胺或濃氨水等。當(dāng)水樣鈉含量較高,即pNa值&l

5、t;5時(shí),可采用靜態(tài)測(cè)量方法;當(dāng)水樣鈉含量較低,即pNa值5時(shí),可采用動(dòng)態(tài)測(cè)量方法。動(dòng)態(tài)測(cè)量時(shí),建議用戶選購本廠生產(chǎn)的DWS-51-1型堿化裝置進(jìn)行測(cè)量,用戶也可用自制測(cè)量池進(jìn)行測(cè)量。5.1 儀器的安裝 首先將多功能電極架(10)安裝于電極架插座(9)上,。儀器應(yīng)放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,周圍無交流磁場(chǎng),儀器外殼應(yīng)良好接地以防止干擾。電壓必須符合銘牌上所指明的數(shù)據(jù),儀器電源插頭如與用戶插座規(guī)格不符,用戶可以自行調(diào)換合適的插頭。儀器稍經(jīng)預(yù)熱即可開始工作。5.2 電極的安裝a) 靜態(tài)測(cè)量的電極安裝首先將6801型pNa玻璃電極及6802型參比電極分別插入多功能電極架(10)的電極安裝孔中;然后,旋下儀器測(cè)量電

6、極插座(13)上的Q9短路插頭,將6801型pNa玻璃電極的插頭連接到測(cè)量電極插座(13),將6802型參比電極連接到儀器參比電極接線柱(14)。參比電極在使用時(shí)應(yīng)把上面的小橡皮塞(或橡皮環(huán))去掉,參比電極下端的橡皮套拔去,以保持參比電極液位壓差(內(nèi)部溶液液位高于外部被測(cè)溶液),在不用時(shí)參比電極下端的橡皮套應(yīng)套好。注意:安裝和使用時(shí),玻璃球泡不要碰到燒杯的底部,應(yīng)距底部約20mm以上b) 動(dòng)態(tài)測(cè)量的電極安裝 旋下儀器測(cè)量電極插座(13)上的Q9短路插頭,將6801型pNa玻璃電極的插頭連接到測(cè)量電極插座(13),將6802型參比電極連接到儀器參比電極接線柱(14),并接好溶液接地線等。參比電極

7、在使用時(shí)應(yīng)把上面的小橡皮塞(或橡皮環(huán))去掉,參比電極下端的橡皮套拔去,以保持參比電極液位壓差(內(nèi)部溶液液位高于外部被測(cè)溶液),在不用時(shí)參比電極下端的橡皮套應(yīng)套好。 pNa電極安裝時(shí)要小心,其玻璃球泡不要碰到測(cè)量池的底部,應(yīng)距底部約5mm,并固定好。用戶可自制測(cè)量池。為避免參比電極滲漏的KCl對(duì)測(cè)量的影響,采用流通式測(cè)量池,參比電極應(yīng)放在測(cè)量電極的下游。為消除H +對(duì)Na+的干擾,必須對(duì)樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行pH調(diào)節(jié)(標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液pH值的調(diào)節(jié),與被測(cè)溶液中鈉離子濃度有關(guān),pNa值愈小,其pH值調(diào)節(jié)值愈大,例如在測(cè)量pNa=5溶液時(shí), pH值至少調(diào)節(jié)到pNa+3>8),使H + 的含量

8、和Na+ 的含量小于11000以上。為了防止儀器的損壞,當(dāng)6801型pNa玻璃電極不與儀器連接時(shí),務(wù)必將Q9短路插頭旋人儀器上的測(cè)量電極插座(13)。5.3 儀器的標(biāo)定 儀器的標(biāo)定方法有靜態(tài)標(biāo)定和動(dòng)態(tài)標(biāo)定二種。5.3.1 靜態(tài)標(biāo)定方法 在測(cè)量水樣鈉離子濃度較高時(shí),即pNa值5時(shí),可采用此法,具體操作如下。a)取下測(cè)量電極插座上的短路插頭,將電極插頭與儀器連接,“選擇”開關(guān)旋鈕置在“pNa”位置,“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋足;“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)在當(dāng)前溶液的溫度值;b)在二只500ml聚乙烯燒杯中,分別加入pNa 2、pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液200ml,在上述二只燒杯中各滴入10滴二異丙胺(二甲胺或濃氨水)

9、等堿化劑;c)在盛有pNa2溶液的燒杯中加入攪拌子并將燒杯放入電磁攪拌器上,調(diào)節(jié)電極支持件到適當(dāng)位置(注意:玻璃球泡不要碰到燒杯的底部,應(yīng)距底部約20mm以上),使pNa玻璃電極與參比電極浸入pNa2溶液中,打開攪拌器電源開關(guān),緩慢均勻攪拌溶液,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示為2.04 pNa。d)從燒杯中取出電極,用去離子水充分淋洗電極球泡及電極桿,再用pNa5溶液淋洗(淋洗后電極均忌用濾紙吸干電極表面水份)。e)把淋洗后的pNa玻璃電極與參比電極浸入pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液燒杯中,打開攪拌器電源開關(guān),緩慢均勻攪拌溶液,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)“斜率”旋鈕,使儀器顯示為5.00 pNa值。f)

10、重復(fù)c)e)條直至不用再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”為止;此時(shí)儀器校準(zhǔn)結(jié)束,可進(jìn)行樣品測(cè)量,具體見5.4條測(cè)量。5.3.2 動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法在進(jìn)行動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)測(cè)量時(shí),建議用戶選購本廠生產(chǎn)的DWS-51-1型堿化測(cè)量裝置或用戶自己制造的測(cè)量池。a)取下測(cè)量電極插座上的短路插頭,將電極插頭與儀器連接,“選擇”開關(guān)旋鈕置在“pNa”位置,“斜率”調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋足;“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)在當(dāng)前溶液的溫度值;b)使pNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入測(cè)量池;待儀器讀數(shù)穩(wěn)定,調(diào)節(jié)“定位”調(diào)節(jié)旋紐使儀器顯示2.04pNa。c)測(cè)量池中倒入“無鈉水”,清除pNa2標(biāo)準(zhǔn)溶液的殘留液;d)使pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入測(cè)量池;待儀器讀數(shù)穩(wěn)定,調(diào)節(jié)“斜率

11、” 調(diào)節(jié)旋紐使儀器顯示5.00pNa。e)重復(fù)b)d)條直至不用再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”為止;此時(shí)儀器校準(zhǔn)結(jié)束,可進(jìn)行樣品測(cè)量,具體見5.4條測(cè)量。注:在靜態(tài)測(cè)量時(shí),請(qǐng)注意攪拌速度不宜太快,攪拌需均勻;其次,電極插入pNa2 、pNa5溶液,在燒杯中的位置盡可能一致。5.4 測(cè)量5.4.1 靜態(tài)測(cè)量在按4.3.1條進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定后,把電極充分淋洗后,并被測(cè)液淋洗一次,把電極插入被測(cè)液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,儀器的顯示值即為樣品溶液pNa值;如需將測(cè)量溶液的pNa值轉(zhuǎn)換成鈉離子濃度Na+值,將儀器上“選擇”開關(guān)置于Na+檔位置,儀器的顯示值即為Na+值。Na+值單位g/L、mg/L、g/L由儀器面板上指

12、示燈點(diǎn)亮表示。Na+檔的功能是將所測(cè)得pNa值轉(zhuǎn)換成相對(duì)應(yīng)的濃度值。儀器的測(cè)量校準(zhǔn)時(shí)“選擇”開關(guān)均應(yīng)置于“pNa”位置。5.4.2 動(dòng)態(tài)測(cè)量a)在按5.3.2條進(jìn)行動(dòng)態(tài)標(biāo)定后,測(cè)量池中倒入“無鈉水”,徹底清除pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液的殘留液;b)使樣品溶液進(jìn)入測(cè)量池;c)待儀器讀數(shù)穩(wěn)定,儀器顯示值即為樣品溶液的pNa值;如需將測(cè)量溶液的pNa值轉(zhuǎn)換成鈉離子濃度Na+值,將儀器上“選擇”開關(guān)置于Na+檔位置,儀器的顯示值即為Na+值。注:在動(dòng)態(tài)標(biāo)定與測(cè)量過程中,流過測(cè)量池的流量應(yīng)控制在同一流量值。6 儀器的維護(hù)及注意事項(xiàng)6.1新購的pNa電極或久置不用的電極,需用蘸有四氯化碳或酒精的棉花擦凈,再用水沖洗

13、,浸泡在5%的HCl中15 20分鐘、然后用蒸餾水洗凈,再浸泡在0.01mol/L的NaCl溶液中數(shù)小時(shí),使電極有良好性能。但不宜浸泡時(shí)間過長。6.2電極敏感膜不要與手指油膩等接觸,以免污染電極,電極敏感膜玻璃很簿,要注意勿觸及硬物,以防破裂6.3pNa電極使用壽命尚無定論,按目前的使用情況,一般為一年至一年半,如超過此時(shí)間尚可使用,但定位時(shí)間將大為增加,電極響應(yīng)時(shí)間較長,一般定位時(shí)間超過10 分鐘,讀數(shù)還在緩慢飄動(dòng),則說明電極已衰老,應(yīng)更換新電極。6.46802型參比電極在測(cè)試完畢后,應(yīng)浸泡在KCl飽和溶液中,不能長時(shí)間浸泡在純水中,以防止鹽橋部微孔中KCl被稀釋,對(duì)定位及測(cè)試結(jié)果帶來較大誤

14、差。6.5在測(cè)定微量的鈉含量時(shí),容器及電極的支管的污染往往是造成誤差的主要原因。因此在每次測(cè)定前均要用高純水沖洗干凈,然后再用試樣反復(fù)沖洗電極3 4次(不要用濾紙去吸電極上的水珠)。每當(dāng)測(cè)定過濃的溶液,如1mol/L NaCl的6801pNa玻璃電極和6802型參比電極都不能立即用來測(cè)試純水,必須將電極經(jīng)過仔細(xì)清洗后,浸在純水中讓其恢復(fù)。6802型參比電極應(yīng)浸泡在KCl飽和溶液中讓其恢復(fù),否則也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來較大誤差。6.6當(dāng)水溫低于20時(shí)(特別在15以下時(shí)),pNa玻璃電極的響應(yīng)速度較慢。因此讀數(shù)時(shí)間將要適當(dāng)延長,并且會(huì)增加誤差,水溫愈高,響應(yīng)的速度愈快。6.7如被測(cè)溶液呈酸性,則應(yīng)預(yù)先加

15、入二異丙胺,使H + 的含量和Na+ 的含量小于11000之比,即被測(cè)溶液的pH值>pNa+3。6.8如果發(fā)現(xiàn)儀器讀數(shù)不穩(wěn)定,則說明電極輸入端絕緣不良,應(yīng)用乙醚清洗電極插口絕緣部分。6.9電極插頭及儀器插口內(nèi)部應(yīng)保持絕緣阻抗在101 2 以上,因此須注意勿使受潮,保持清潔。6.10儀器應(yīng)存放在干燥清潔處,并無腐蝕性氣體存在 。6.11儀器在測(cè)量濃溶液時(shí)應(yīng)修正活度系數(shù)。 鈉離子濃度與對(duì)應(yīng)的pNa值pNa值0.1571.1062.0443.0053.015Na + 濃度mol·L-11.00.10.010.0010.001g/L22.5052.2870.22922.9×1

16、0 -322.9×10 -3pNa值4.0055.0006.000Na + 濃度mol·L-110 -410 -510 -6g/L22.9×10 -423.0×10 -523.0×10 -67 儀器的成套性 a) DWS-51型鈉離子計(jì) 1臺(tái) b) 6801型pNa玻璃電極(01) 1支 c) 6802型參比電極(01) 1支 f) 附件(詳見裝箱單) 1套 8 附 錄8.1 高純水(俗稱“無鈉水” )的制備 儀器用的定位溶液(相似于pH計(jì)定位用的緩沖溶液)或檢驗(yàn)儀器線性用的標(biāo)準(zhǔn)鈉離子溶液,都需要用高純水來配制。制備高純水用的盛水容器以及測(cè)試用的杯子、量具等均用聚乙烯或有機(jī)玻璃等材料制成,一般需用有一升塑料瓶,520L聚乙烯水桶(有蓋),250mL塑料燒杯等,新購塑料用具應(yīng)用鹽酸處理作專用,不用時(shí)最好放滿純水?!盁o鈉水”的制備方法是用蒸餾水,通過陽離子交換柱,再進(jìn)入陰離子交換柱,再通過陰陽混合離子交換柱,最后流的速度應(yīng)慢一些,約10m/h以下,不宜太快(如流速太快, 離子交換不徹底,出水含量就大)。制成的“無鈉水”應(yīng)放在專用塑料桶內(nèi)密閉保存,避免大氣及一切污染。8.2 鈉離子溶液(定位用標(biāo)準(zhǔn)溶液)的制備準(zhǔn)確稱取

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