水質(zhì)鉀和鈉的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法精品資料

1、水質(zhì)鉀和鈉的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法水質(zhì)鉀和鈉的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法1. 主要內(nèi)容與使用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鉀和鈉。他適用于地面水和飲用水測(cè)定。測(cè)定范圍鉀為 0.054.00mg/L ;鈉為0.012.00mg/L。對(duì) 于鉀和鈉濃度較高的樣品，應(yīng)取較少的試料進(jìn)行分析，或采用次靈敏線(xiàn)測(cè)定。2. 原理原子吸收光譜分析的基本原理是測(cè)量基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收。在高溫 火焰中，鉀和鈉很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。特別是鉀 在濃度低時(shí)表現(xiàn)更明顯，一般在水中鈉比鉀濃度高，這時(shí)大量鈉對(duì)鉀產(chǎn)生增感作 用。為了克服這一現(xiàn)象，加入比鉀和鈉更易電離的銫作電離緩

2、沖劑，以提供足夠的 電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動(dòng)。這時(shí)即可在同一份試料中連續(xù)測(cè) 疋鉀和鈉。3. 試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┮约爸卣麴s水或具有同等 純度的水3.1 硝酸(HNO3)，p=1.42g/mL。3.2硝酸溶液，1+1。3.3硝酸溶液，0.2% (V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均勻。3.4硝酸銫溶液，10.0g/L :取1.0g硝酸銫(CsNO3)溶于100mL水中。3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的基準(zhǔn)氯化鉀和基準(zhǔn)氯化鈉均要在150 °C干燥2h，并在干燥器內(nèi)冷至室溫。鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鉀1.000g/L:稱(chēng)取(1.90

3、67±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀(KCI)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，將此溶液 及時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鈉1.000g/L：稱(chēng)取(2.5421 ±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉(NaCI)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，即時(shí)轉(zhuǎn)入 聚乙烯瓶中保存。鉀和鈉混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鉀和鈉 1.000g/L：稱(chēng)取(1.9067 ±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀和(2.5421 ±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉于同一燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移 至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，將此溶液即時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保

4、存。鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鉀100.00mg/L：吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.1)10.00mL 于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)以水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備用，此溶液 可保存3個(gè)月。鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mg/L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)以水稀釋至標(biāo)線(xiàn)， 搖勻，此溶液可保存3個(gè)月。鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液U,含鈉10.00mg/L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)以水稀釋至標(biāo)線(xiàn)， 搖勻，此溶液可保存一個(gè)月。4. 儀器4.1原子吸收分光光度計(jì)：儀器操作參數(shù)

5、可參照廠(chǎng)家說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇。4.2鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線(xiàn)為鉀 766.5nm,鈉589.0nm；次靈敏吸收線(xiàn)為鉀 404.4nm,鈉 330.2nm。4.3乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后方可使用。4.4空氣壓縮機(jī)：均應(yīng)附有過(guò)濾裝置，由此得到無(wú)油無(wú)水凈化空氣。4.5對(duì)玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時(shí)以去離子水洗凈。5. 試樣制備水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45 m濾膜(或中速定量濾紙)過(guò)濾，其濾液用硝 酸(3.2)調(diào)至pH12，于聚乙烯瓶中保存。6. 操作步驟6.1試料的制備如果對(duì)樣品中鉀鈉濃度大體已知時(shí)，可直接取樣，或者采

6、用次靈敏線(xiàn)測(cè)定先求 得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為210mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量 瓶中，加3.0mL硝酸銫溶液(3.3)，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，此溶液應(yīng)在當(dāng)天完 成測(cè)定。6.2校準(zhǔn)溶液的制備鉀校準(zhǔn)溶液取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.4)00.50, 1.00,1.50，2.00, 2.50mL，加硝酸銫溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL，用 水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，其各點(diǎn)的濃度，分別為：0，1.00, 2.00, 3.00, 4.00，5.00mg/L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。鈉校準(zhǔn)溶液取6只50mL容量瓶，分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3

7、.5.6)0, 1.00, 3.00,5.00, 7.50, 10.00mL，力卩3.00mL硝酸銫溶液(3.3)，力卩1mL硝酸溶液(3.2),用 水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，其各點(diǎn)的濃度分別為0, 0.20, 0.60, 1.00, 1.50,2.00mg/L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。6.3儀器的準(zhǔn)備將待測(cè)元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長(zhǎng)，燈電流，狹 縫，觀(guān)測(cè)高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量。注意：在打開(kāi)氣路時(shí)，必須先開(kāi)空氣，再開(kāi)乙炔，當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先 關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液（3.3）噴霧5min以清洗霧化系統(tǒng)。6.4測(cè)量在正式測(cè)量

8、前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料，記錄吸光度。6.5空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)即對(duì)校準(zhǔn)溶液中零濃度的測(cè)量。6.6校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制繪制鉀或鈉校準(zhǔn)溶液吸光度與鉀或鈉對(duì)應(yīng)濃度的校準(zhǔn)曲線(xiàn)，每批測(cè)定時(shí)，必須同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。7. 結(jié)果計(jì)算樣品中鉀或鈉的濃度c（mg/L）以回歸方程計(jì)算或按下式計(jì)算：c=fci式中：f-稀釋比，f=試料體積/分取實(shí)驗(yàn)室樣品體積；c1-由測(cè)定試料的吸光度從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上求得鉀或鈉的濃度，mg/L。8. 精密度和準(zhǔn)確度對(duì)一個(gè)合成樣品，其各組分濃度（以mg/L計(jì)）為：K+，9.82; Na+，46.55; Ca2+, 40.64; Mg2+，8.39; Cl-，88.29; SO

9、42-，93.83;總堿度（以 CaCO3計(jì)）77.68。使用766.5nm波長(zhǎng)測(cè)定鉀，使用589.Onm波長(zhǎng)測(cè)定鈉，取得如下結(jié)果：8.1重復(fù)性在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，進(jìn)行六次測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：鉀0.50% ;鈉1.52%。8.2再現(xiàn)性在五個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，各進(jìn)行六次測(cè)定，取得了30個(gè)分析結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為：鉀，2.27%;鈉，0.90%。8.3準(zhǔn)確度加標(biāo)回收率置信范圍為；鉀，99.60%±5.36%;鈉，100.13%±5.08%。相對(duì)誤差為：鉀-1.63%;鈉+0.58%。9.備注9.1注意事項(xiàng)鉀和鈉均為溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是靈敏度很高 的方法。為了取得精密度好準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對(duì)所用玻璃器皿必須認(rèn)真清 洗。試劑及蒸餾水在同一批測(cè)定中必須使用同一規(guī)格同一瓶，而且應(yīng)避免汗 水、洗滌劑及塵埃等帶來(lái)污染。9.2關(guān)于保存樣品的器皿樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液不能保存在軟質(zhì)玻璃瓶中，因?yàn)檫@種玻璃中的鉀和鈉容易被水樣和溶劑溶出