SEM樣品制備技術(shù)-合肥學(xué)院

1、合肥學(xué)院分析測試中心測試樣品制備方法和注意事項一、冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）儀器型號：SU8010生產(chǎn)廠家：日本Hitachi公司SEM樣品制備方法：1、對于尺寸為50-500小山的粉末樣品，可以直接撒在固體導(dǎo)電膠上，用洗耳球吹3-5次；2、對于尺寸為0.2-3小m或者1-50小山的粉末樣品，用乙醇分散，滴在鋁片、硅片或銅片上，干燥后用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上；3、對于塊狀樣品或膜，直接固定在導(dǎo)電膠帶上；4、對于生物樣品，要進行固定、脫水、干燥。具體過程：離心-2.5%戊二醛固定一乙醇梯度脫水一加入媒介劑一二氧化碳臨界點干燥-鍍金膜一觀察。SEM樣品制備注意事項：1、粉末樣品必須粘牢在樣品臺上

2、（使用導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠，最后用洗耳球吹）；2、磁性（如Fe、Fe3O4）粉末或塊狀樣品需要特別注意（WD>10mm）,要預(yù)先進行去磁處理；3、樣品邊緣不能超過樣品臺；4、觀察截面應(yīng)使用特制的截面樣品臺；5、潮濕樣品和易揮發(fā)樣品不能放入樣品倉；6、樣品放入樣品倉前注意調(diào)整和測量高度（不能超過）；7、表面受到污染的樣品，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進行適當(dāng)清洗，然后烘干。二、全數(shù)字超導(dǎo)核磁共振波譜儀（NMR）儀器型號：AVANCEIII400MHz生產(chǎn)廠家：瑞士Bruker公司BrukerAV400NMR譜儀樣品制備注意事項：1、液體核磁測試所用核磁管內(nèi)徑為5mm,笊代試劑溶解后的樣品

3、體積在核磁管中高度約4cm,體積0.5mL。管外不得黏貼標(biāo)簽，以免影響旋轉(zhuǎn)，標(biāo)簽紙?zhí)自跇悠饭苌稀?、樣品量：1HNMR:約為5-10mg,13CNMR:>20mg測試1H時濃度太低則噪音較大、基線不平，濃度太高則譜峰裂分不好，請適當(dāng)掌握；測試13C時濃度高可縮短測試時間，噪音小，基線平直，譜圖更加美觀。注：一般H、C譜同時做，請保證管裝樣品量20mg3、為保證譜圖質(zhì)量，核磁管必須清洗干凈，樣品的純度越高越好，其中殘余溶劑必須除凈，否則嚴(yán)重影響譜圖的解析，樣品在笊代試劑中溶解度要好（送樣人要提前選擇合適溶劑），溶解后溶液呈透明均勻，若有固體顆粒必須首先過濾，否則儀器不能測試，樣品中不得含有

4、磁性物質(zhì)。三、日立氨基酸全自動分析儀儀器型號：L-8900生產(chǎn)廠家：日本Hitachi公司日立氨基酸全自動分析儀樣品制備注意事項：1、蛋白質(zhì)的水解：采用酸水解法、堿水解法、酶水解法、微波消解法處理，請選擇合適方法進行前處理。2、游離氨基酸樣品的制備：分析前必須進行磨碎、脫脂、提取、脫鹽、去蛋白、脫色處理，建議使用C18柱處理。生理體液的樣品請選擇合適的方法除去蛋白，獲得游離氨基酸。3、所有樣品進樣前需經(jīng)過孔徑0.45mm濾膜過濾。4、樣品的進樣量以坐標(biāo)的高度100mv為宜。5、為避免高濃度的樣品注入儀器中會造成儀器管路的堵塞，超量程工作對柱子污染、負(fù)荷也較大，進樣分析前將樣品稀釋到比較合適的濃

5、度(0.02-1mmol/L)。四、超級微波化學(xué)消解平臺儀器型號：UltraWAVE生產(chǎn)廠家：意大利Milestone公司超級微波化學(xué)消解平臺樣品制備注意事項：1、本中心超級微波化學(xué)消解平臺適用于食品等材料分析的前處理，不適合于土壤、成分復(fù)雜樣品的前處理。2、請使用硝酸、雙氧水處理樣品，禁止使用鹽酸、氫氟酸等對儀器材質(zhì)有腐蝕性的試劑。3、樣品管放置前請將樣品管擦干，確保樣品管外側(cè)無水，以免加壓過程樣品管變形。4、使用完畢請通三分鐘氮氣將未排凈的酸吹出，并擦拭干凈。五、X射線衍射儀儀器型號：TD-3500生產(chǎn)廠家：丹東通達X射線衍射儀樣品制備方法和注意事項：1、粉體樣品：制備方法：將樣品均勻地灑

6、入盲孔玻璃樣品板內(nèi)，比玻璃板略高，用玻璃片輕壓，使樣品足夠緊密，要求壓制完畢后表面光滑平整，樣品粘附在玻璃板上可立住且不會脫落。若是樣品量較少，可將樣品用酒精分散后，滴在微量樣品板上進行測試。注意事項：樣品要干燥、在空氣中穩(wěn)定、粒度在0.1-10小山左右，樣品若為粗粒或不規(guī)則塊狀，則需粉碎，用瑪瑙研缽將樣品磨細(xì)至手摸無顆粒感為止。2、塊狀樣品：制備方法：取適量橡皮泥放于樣品臺開梢內(nèi)，將樣品放于橡皮泥上。用蓋玻片壓平，高度與樣品架齊平。注意事項：樣品測試面清潔平整，尺寸要小于通孔樣品板的孔徑（長a<20mm,寬bW20mm,厚度h<2mm）,且樣品表面平整光潔?？赏ㄟ^切割、磨制、拋光

7、來處理樣品的測試面。3、薄膜樣品：制備方法：取適量橡皮泥放于樣品臺開梢內(nèi)，將樣品放于橡皮泥上。用蓋玻片壓平，高度與樣品架齊平。注意事項：樣品測試面清潔平整，薄膜底襯尺寸小于通孔樣品板的孔徑（長a<20mm,寬t）<20mm）。六、熱重分析儀及差示掃描量熱儀熱重分析儀儀器型號：Q500生產(chǎn)廠家：美國TA公司差示掃描量熱儀儀器型號：Q2000生產(chǎn)廠家：美國TA公司熱重分析儀及差示掃描量熱儀樣品制備方法：1、粉末樣品：用小勺子取樣品平鋪于塔埸底部，與塔埸緊密接觸，需要注意的是加樣到塔埸的時候不能散落到外壁。2、薄膜樣品：可以將樣品用剪刀剪成略小于塔埸底部尺寸的小片，然后用幾片疊加。熱重分

8、析儀及差示掃描量熱儀樣品制備注意事項：樣品幾何形狀盡可能細(xì)；合適的樣品量是5-10mg,樣品量要求不低于2mg;可升華的固體、腐蝕性的樣品及熱降解期間會產(chǎn)生大量炭黑和急劇膨脹的樣品應(yīng)避免；對于膨脹型的材料適量減少試樣量，樣品稱量體積不超過塔埸容積的三分之一，防止膨脹溢出，污染天平桿。七、粒度分析-Zata電位儀儀器型號：ZS90生產(chǎn)廠家：英國Malvern公司粒度分析-Zata電位儀樣品制備方法：將待測樣品分散于介質(zhì)中，過濾掉大顆粒物，配成均勻分散的液體溶液。粒度分析-Zata電位儀樣品制備注意事項：要求樣品不具有強腐蝕性，不溶于分散介質(zhì)；分散介質(zhì)為水或乙醇，不能為其它有機溶劑。八、旋轉(zhuǎn)滴張力

9、儀儀器型號：SVT15N生產(chǎn)廠家：德國Dataphysics公司旋轉(zhuǎn)滴張力儀樣品制備方法：用注射器先向樣品管中注滿溶劑，再注入樣品，并趕走樣品管中氣泡，封上樣品管。旋轉(zhuǎn)滴張力儀樣品制備注意事項：測試樣品和外相溶劑不能為強腐蝕性液體，要求外相溶劑為透明液體且密度大于被測樣品。九、激光共聚焦顯微拉曼光譜儀儀器型號：DXR生產(chǎn)廠家：美國ThermoFisher公司激光共聚焦顯微拉曼光譜儀樣品制備方法：固體樣品：要充分干燥并且研成細(xì)粉。液體樣品：滴在硅片上揮去溶劑，使其干燥或滴在載玻片上用另一載玻片覆蓋上測試。激光共聚焦顯微拉曼光譜儀樣品制備注意事項：1、片狀樣品寬度不能小于0.3cm；液體樣品不要溢

10、出載玻片。2、樣品檢測完畢后，需要對樣品進行專門的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對自己和他人健康的危害。十、紫外-可見分光光譜儀儀器型號：V-650生產(chǎn)廠家：日本JASCO公司紫外-可見分光光譜儀樣品制備方法：固體樣品：要充分干燥并且研成細(xì)粉。液體樣品：標(biāo)準(zhǔn)物和待測物溶液要澄清，不得有不溶物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)物和待測物測試條件要完全相同，如溶劑、pH、離子強度及溫度等。紫外-可見分光光譜儀樣品制備注意事項：1、更改測試條件：為了防止測試數(shù)據(jù)的假象，要對現(xiàn)有某些條件進行適當(dāng)?shù)淖儞Q，改變其中的某些測試條件，然后看標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測物的吸收光譜是否仍然完全相同。2、樣品檢測完畢后，需要對樣品進行

11、專門的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對自己和他人健康的危害。十一、熒光光譜儀儀器型號：FP-8500生產(chǎn)廠家：日本JASCO公司熒光光譜儀樣品制備方法：固體樣品：要充分干燥并且研成細(xì)粉。液體樣品：標(biāo)準(zhǔn)物和待測物溶液要澄清，不得有不溶物質(zhì)。熒光光譜儀樣品制備注意事項：1、操作者不能直視光源，以免紫外線損傷眼睛。2、樣品檢測完畢后，需要對樣品進行專門的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對自己和他人健康的危害。十二、傅里葉紅外光譜儀儀器型號：NicoletiS50+Contiuum生產(chǎn)廠家：美國ThermoFisher公司傅里葉紅外光譜儀樣品制備方法：固體樣品：將1-

12、2mg固體試樣與100mg干燥的優(yōu)級純KBr混合,研磨到粒度小于2區(qū)以裝入模具內(nèi)，壓制成透明薄片，即可用于測定。液體樣品：將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，注入液體池內(nèi)測試。傅里葉紅外光譜儀樣品制備注意事項：1、固體樣品制樣時，要在干燥的環(huán)境下。2、測液體樣品時，所選擇的溶劑應(yīng)不腐蝕池窗，在分析波數(shù)范圍內(nèi)沒有吸收，并對溶質(zhì)不產(chǎn)生溶劑效應(yīng)；一般使用0.1mm的液體池，溶液濃度在10%左右為宜。3、樣品檢測完畢后，需要對樣品進行專門的回收處理，不得隨意倒入水池中，避免污染環(huán)境，造成對自己和他人健康的危害。十三、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）儀器型號：iCAPQ生產(chǎn)廠家：美國ThermoFisher

13、公司ICP-MS樣品制備方法和注意事項：請根據(jù)樣品處理需要，查閱相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)采用合適的方法消解、處理樣品。1、確定樣品是否適合用ICP-MS:液體樣品澄清，濃度最好w100ppb2、確定樣品分解方法(溶樣方法)：(1)盡量不用H2SO4和H3P。4(2)如果用HF酸的話，一定要趕盡(3)盡可能用HNO3或H2O2分解樣品3、繪制工作曲線(混標(biāo))：(1)濃度之間相差5-10倍(2)一般用3-5點4、樣品準(zhǔn)備：(1)稀釋到合適的倍數(shù)，濃度最好W100ppb(2)樣品必須消解徹底，不能有渾濁，若渾濁，請將樣品進行過濾或離心至溶液澄清。(3)樣品的固體物含量w0.1%十四、原子吸收光譜儀儀器型號：900

14、T生產(chǎn)廠家：美國PE公司原子吸收光譜儀樣品制備方法和注意事項：請根據(jù)樣品處理需要，查閱相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)采用合適的方法消解、處理樣品，液體樣品澄清，濃度最好W5ppm,若樣品中還有顆粒物，用抽濾裝置0.45W瞄酸纖維濾膜抽濾，或在2000-3000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10min。十五、總有機鹵素測定儀儀器型號：797生產(chǎn)廠家：瑞士Metrohm公司總有機鹵素測定儀樣品制備方法：1、硝酸鹽儲備液的準(zhǔn)備：把17gNaNO3加水放置在1L的容量瓶中，力口25mL濃硝酸，加水定容到1L。2、樣品的準(zhǔn)備：(1)在進行吸附前讓樣品到達環(huán)境溫度；(2)在100mL的樣品中加入5mL硝酸鹽儲備液；(3)用硝酸把樣品溶液的pH值調(diào)到2以下。總有機鹵素測定儀樣品制備注意事項：(1)AOX方法適合于直接測定AOX大于10wg/L勺樣品；(2)溶解態(tài)有機碳(DOC)含量必須小于100mg/L,否