有機(jī)碳測(cè)定方法

1、重銘酸鉀外加熱法（鮑士旦.土壤農(nóng)化分析M,北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,1999）一、原理在外加熱條件下（油浴溫度為180C,沸騰5min,）用一定濃度的重銘酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)，剩余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵滴定。校正系數(shù)為1.1,計(jì)算有機(jī)碳量。二、試劑1、0.8000molL-1（1/6K2Cr2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取130c烘干的重銘酸鉀（心52。7,GB642-77,分析純），39.2245g溶于水中，定容至1L。2、H2SO4,濃硫酸（H2SO4,GB625-77,分析純）3、0.2molL-1Fe2SO4溶液，稱取硫酸亞鐵（Fe2SO47H2O,GB664-77,化學(xué)名56g溶于水，加濃硫

2、酸5mL,稀釋至1L。4、指示劑2-竣基代二苯胺（鄰苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）,稱取0.25g試劑于小研缽中研細(xì)，然后倒在100mL小燒杯中，加入0.1molL-1NaOH溶?夜12mL,并用少量水清洗研缽殘留試劑于100mL燒杯，水浴加熱至溶解，冷卻后稀釋定容至250mL,放置澄清或過濾，用其清夜。5、Ag2SO4,硫酸銀（Ag2SO4,HG3-945-76,分析純），研成粉末。6、SiO2,二氧化硅（Q/HG22-562-76,分析純），粉末狀。三、步驟1、稱取100目的風(fēng)干土樣，（有機(jī)質(zhì)高于50g/kg,稱取0.1g,2030g/kg,0.3g,小于20g/kg,0.5g以上），

3、精確到0.0001。放入干燥的硬質(zhì)試管，用移液管準(zhǔn)確加入重銘酸鉀標(biāo)液5mL（若含氯化物，加入Ag2SO40.1g）,再用注射器注入5mL硫酸，小心旋轉(zhuǎn)搖勻，管口蓋上彎頸小漏斗，以冷凝蒸出水蒸氣。2、將試管放置在自動(dòng)控溫的鋁塊管坐中，維持溫度170-180,液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5min,取出。（注意時(shí)間）3、冷卻后，將試管內(nèi)容物傾倒至250mL的三角瓶，用水清洗試管內(nèi)部及小漏斗，三角瓶中液體約為60-70mL,保持混合液中硫酸濃度為2-3molL-1,加入1215滴指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)定，顏色由棕紅色-紫色-暗綠（灰藍(lán)綠色）。空白用0.500g粉狀二氧化硅代替土樣。硫酸亞鐵的滴定數(shù)記

4、為V0。四、計(jì)算0.8000x5,00“，八八x(匕-r)x0.003xL1(1)收q=x1000mxK匕.產(chǎn)比coX1J24（2）WC.O有機(jī)碳含量，g/kg;Wo.m有機(jī)質(zhì)含量，g/kg;0.8000重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;5.00重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;V0空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;V土樣試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;0.0031/4碳原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol;1.1氧化校正系數(shù)；1.724有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)系數(shù)；m風(fēng)干土樣質(zhì)量，g;K風(fēng)干土樣換算成烘干土樣的水分換算系數(shù)。土壤有機(jī)質(zhì)碳氮比按（3）式計(jì)算：碳氮比=土壤有機(jī)碳（gkg）土壤全氮（g,kg）五、注意1、為了保證有機(jī)碳氧化完全，如樣品測(cè)定時(shí)所用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液體積小于空白試驗(yàn)時(shí)所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的1/3時(shí)，須減少稱樣量重做。2、：如樣品有機(jī)質(zhì)含量大于150g/kg時(shí)，可用固體稀釋法測(cè)定。測(cè)定方法：稱取1份土樣（精確至0.0001g）,