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文檔簡介
1、自動定氮儀NKB3100說明書上海祎鴻分析儀器有限公司目錄一概述1二主要性能3三、儀器部件名稱5四、儀器安裝方法8五、使用操作10六、樣品的測試16七、儀器的日常保養(yǎng)17八、儀器常見的故障及處理辦法19九、附則19十、儀器的裝箱單(用戶的驗收依據(jù))20十一、注意事項20一、概述凱氏定氮儀是測定物質中的氮來換算粗蛋白質的經(jīng)典方法。目前,均普遍采用凱氏定氮儀定氮法來對土壤、食品、農(nóng)產(chǎn)品、飼料以及一些物質進行氮一蛋白質含量的測定。用此方法測定試樣時,需經(jīng)過消解、蒸儲、滴定三個過程。蒸儲和滴定是凱氏定氮法測定過程。根據(jù)凱氏定氮原理測定需要三個步驟,即消解,蒸儲,滴定。當被測樣品消解完全時,上機完成下列
2、化學反應:1 .(NH4)2SO4+2NaOH高溫蒸氣-Na2SO4+2H2O+2NH3T蒸儲后手工滴定完成下列反應:2 .NH3+H3BO3-H3BO3.NH33 .H3BO3.NH3+HCl-H3BO3+2NH3cl反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液(含混合指示劑)的集液瓶中。而后滴定時進行確認、顯示,記錄標準酸滴定消耗量。依據(jù)標準酸滴定消耗量,計算機根據(jù)下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。含氮量:N(%尸1.401M-(V-V0)W粗蛋白含量:P(%)=N(%)XC式中;M=標準酸摩爾濃度;W4羊品重量(克);V0=空白樣滴定標準酸量消耗量(毫升);丫=樣品
3、滴定標準酸消耗量(毫升);C=粗蛋白轉換系數(shù)。SKD-800型自動凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮法設計的自動蒸儲,自動加堿系統(tǒng),自動加酸、自動加稀釋液系統(tǒng)可存儲99個樣品蒸儲、加堿時間程序,機箱采用耐酸堿的塑料制成,該儀器給化驗人員在進行測氮過程時,提供了極大的方便。具有使用安全、可靠、操作簡單、省時等特點。二、主要性能2. 1技術指標2.1.1: 測定樣品量:固體5克樣品,液體15毫升/樣品;2.1.2: 測定范圍:0.1mg氮200mg氮;2.1.3: 回收率:99.5%2.1.4: 數(shù)據(jù)存儲:可編程1000種蒸儲、加硼酸、加稀釋液加堿程序。a)顯示方式:5.6寸液晶屏b)輸入方式:觸摸屏c
4、)加堿時間可設定:0200mld)加酸時間可設定:0200mle)加稀釋液時間可設定:0200mlf)蒸儲時間可設定:0100分鐘2.1.5: 外型尺寸:400(長)x660(寬)x660(高)2.1.6: 儀器7重:15公斤2.儀器使用條件2.2.1:耗電功率:1.5千瓦交流220V10%50Hz;222:冷卻水壓:0.15Mpa;223:冷卻水溫:低于20攝氏度;224:環(huán)境溫度:+1030C;、儀器部件名稱儀器的結構組成見下圖所示:5.電源開關6.散熱口15.冷卻水16.冷卻水1:消化管托3:集液瓶放置口5:電源開關7:堿液進口9:蒸儲水進口11:電加熱觀察窗13.保險絲座15.冷卻水進
5、口17.蒸儲水殘液出口2:安全門4:操作界面6:散熱口8:稀釋液進口10:酸液進口12:電源插座14.液位傳感器接口16.冷卻水出口*請按瓶蓋子管路顏色標示擰緊對應顏色的的試劑桶,插入對應顏色進出口。四、安裝方法4.1 .安裝前的檢查儀器開箱后,應根據(jù)隨機所附裝箱單核對全部注明的整機及配件,并檢查是否有所損壞,如有損壞請及時與廠商聯(lián)系。(請保留損壞部件)。4.2 安裝條件4.2.1 本儀器應避免安裝在陽光直射及過冷、過熱或潮濕的地方,一般室內溫度應該不超過+10C30C,濕度25%90%。4.2.2 本儀器應安裝在離水源和排水池較近的地方,并有電源插座的工作位置上,供水閥門和電源位置距離儀器均
6、不大于一米,以保證操作方便。a.供水應符合水壓和水溫要求。b.排水池應低于儀器排水口10厘米以下,保證自然排水通暢c.電源配置應符合供電要求。必須接有地線,有單獨的供電開關和保險裝置,確保操作者的用電安全。d.本儀器應安裝在遠離大的用電設備處,工作場地堅固且無震動,無腐蝕性液體,無強電磁場干擾。4.3 安裝位置示意圖1:電源開關2:電源插座3:自來水4:排水池5:試劑桶6:試劑桶7:工作臺8:儀器9:操做面板4.4 安裝參照安裝位置圖平穩(wěn)放置儀器,儀器背面應離開墻壁40厘米以上。按要求接好管路。4.4.1 冷卻進口接自來水龍頭4.4.2 冷卻水出口軟水管放入排水池,并使它們排水通暢。4.4.3
7、 蒸汽發(fā)生器蒸儲水進水口、堿液入口、酸液進口、稀釋液進口、冷卻水進出口、蒸儲水殘液出口等按標示接好試劑桶。五、使用操作5.1 .化學式劑的準備5.1.1 配制400g/L(400g定容至41L)的NaOH溶液,35升加入堿液桶中,將桶蓋擰緊。5.1.2 配制20g/L硼酸(H3BO3)(20g定容到1L)溶液,35升加入硼酸加液桶中,混合均勻,將瓶蓋擰緊;5.1.3 配制鹽酸(HCl)滴定液,溶度根據(jù)被測樣品的含量而定,一般為0.1mol/L濃度(M),對低含量樣品用0.050.02摩爾濃度,濃度需精確標定。5.1.4 指示劑配置:甲基紅0.1g定容到100ml無水乙醇,澳甲酚綠0.5g定容到
8、100ml無水乙醇,按1:1混合。注:消煮樣品需備有硫酸(H2SO4)、硫酸銅(CuSOQ。硫酸鉀(K2SO4)。提示:樣品量稱取0.31克,加入濃硫酸8mb10ml,加入硫酸銅:硫酸鉀為1:9的混合物5克。以上僅供參考。5.2 操作界面功能儀器采用單片微機控制,大屏幕液晶屏顯示,接通電源后按提示操作,簡單方便,控制可靠。薄膜輕觸式鍵盤,防水防塵,壽命持久。在打開儀器電源開關之前檢查蒸儲水、堿液、酸液、稀釋液、冷卻水、集液瓶等是否連接好。再打開儀器電源開關,打開冷卻水龍頭,選擇設定的程序序號,按啟動。(一)、開機顯示屏幕為自動繼續(xù)祎鴻儀器將心注入卓越品質上海祎鴻分析儀器有限公司sndrkgha
9、iYthon削距收也inartjmemiCo.,Ltd.開機通電,自動檢測蒸儲瓶液為,低于標準水位自動加水,加水超時(默認2分鐘,時間可設置),報警提示。(二)、主界面根據(jù)界面選擇操作項目,第一次使用,先進行參數(shù)設置??赏瑫r設置多組數(shù)據(jù),序號可修改,總保存記憶0-999個默認啟動會自動調取上次運行過的參數(shù),無需人為再次設置。(三)、參數(shù)設置返回樣品編號蒸儲時間min力口酸ML力口堿ML加稀釋液ml蒸鐳功率(存儲)(運行)設置好各項參數(shù)后按運行進行測試或者按存儲存儲參數(shù)。(四).調用參數(shù)返回樣品編號輸入樣品編號按一調用相應的運行參數(shù)。已經(jīng)存儲的數(shù)據(jù)無需再次輸入。(五)、運行界面廣、“J府泡陵器溫
10、度/JIL庭-c|蒸憎功率-%emin蒸憎時間5L/min七7C進行L5(急停)QS)1運行過程中保持該界面??梢詫崟r顯示收集瓶溫度和冷凝水流速并能以曲線形式顯示。在運行過程中可以調節(jié)蒸儲功率??梢赃M行補加堿的操作。如遇突發(fā)情況應按急停按鈕,可按結束返回主界面也可在排除問題后繼續(xù)樣品測試。(六)、運行完畢樣品測試結束會顯示改界面可按返回返回主界面,如需繼續(xù)測試請按重新加液。(七)、系統(tǒng)維護返回加液間隔 加堿間隔 停堿間隔 補水延時 報警溫度加酸校正 加堿校正 加稀釋液校正 運行補水超時 開機補水超時ml/sml/sml/s系統(tǒng)維護界面需輸入密碼才能進入(參數(shù)關乎機器性能,如需設置請聯(lián)系廠家索取
11、密碼并在指導下設置參數(shù)?。ò耍缶δ芡矸祷貓缶帘伍_關選擇(ON即屏蔽了報警.OFF即為報警爆)酸液位低下門衛(wèi)堿液位彳氐F硝化管稀釋液液位低下溫度過高泠凝管水流過低(確定)報警選擇可打開機器的各種報警功能,如不需要可自行關閉(九)、各種報警界面V隼I3N南喀蕭A稀釋液的液位過低,請加液后點擊繼續(xù).(繼續(xù))A堿的液位過低,請加液后點擊繼續(xù).最低流速當前流速A當前冷凝管內的水流速過低,請檢查修復并點擊繼續(xù)。A酸的液位過低,請加液后點擊繼續(xù)。(繼續(xù)IHONA請檢查消化管是否在位。(繼續(xù))A補水超時,請檢查管道是否泄露或缺蒸儲水口C繼續(xù)六、樣品的測試6.1 樣品制備樣品的稱取應考慮樣品中的含氮量
12、,樣品中的含氮量高,則應稱取樣品量少些。如果樣品的含氮量低,應稱取樣品量多些。一般選取0.1摩爾濃度的標準酸作為滴定酸,稱取樣品中的含氮量一般為250毫克氮最適宜。樣品硝化時,加入硫酸812毫升左右即可,硫酸銅、硫酸鉀加入量根據(jù)行業(yè)樣品情況而定。待硝化完全后,取下冷卻,在硝化管內加入30毫升左右蒸儲水稀釋樣品并釋放熱量,冷卻備用。6.2 選取滴定標準酸與測定樣品中的含氮量的關系滴定標準酸的摩爾濃度測定樣品中的含氮量0.02摩爾濃度120量克氮0.1摩爾濃度(常規(guī))15100量克氮0.15摩爾濃度30160量克氮七、儀器的日常保養(yǎng):a)因為儀器在工作時需要加熱蒸儲,所以需要有很好的通風和散熱條件
13、b)儀器的前部的梢皿中,如果積有液體,請及時擦洗干凈。c)定期清洗主要包括四部分:1.堿路的清洗2.酸路的清洗3.蒸儲杯的清洗4.蒸汽瓶的清洗1.堿路的清洗(每天工作結束均需要做):將裝滿蒸儲水的清洗桶替代堿桶,蓋子擰緊,不需拔任何管路。打開電源開關,設置加堿50ml,加酸0ml,蒸儲0分,按“運行”開關,儀器倒計時結束,堿路清洗完畢。2.酸路的清洗(定期需要做):將裝滿蒸儲水的清洗桶替代酸桶,蓋子擰緊,不需拔任何管路。打開電源開關,設置加酸50ml,加堿0ml,蒸儲0分,按“運行”開關,儀器倒計時結束,酸路清洗完畢。3.蒸儲杯的清洗。(根據(jù)各自情況定時清洗蒸儲杯中的水垢,從側面的觀察窗口可觀
14、察蒸儲杯的情況)。把蒸儲水殘液夾子打開,使得殘液排盡,再夾緊夾子。用20%的冰醋酸注清洗桶中,再去代替蒸儲水桶,蓋好蓋子,管路不需拔打開電源開關,設置加堿0ml,加酸0ml,蒸儲6分鐘,按“運行”鍵,開始清洗,。反復幾次,直到清洗干凈,關掉電源。把蒸儲水殘液口的夾子打開,讓酸液排盡,并夾緊夾子!取下裝有酸液的清洗桶,換上蒸儲水桶,蓋緊蓋子(不需拔任何管路),再按“啟動”開關,(設置加堿0ml,加酸0ml,蒸儲6分鐘)進行蒸儲,待蒸儲結束,關掉電源,打開夾子放掉殘液,再夾緊夾子,打開電源開關,反復操作幾次蒸儲工作,直到蒸儲杯酸液及污垢排凈4.蒸汽瓶的清洗將150ml的20%的冰醋酸注入消化管中,
15、將消化管放置托架上,儀器安全門關好。打開電源開關,設置蒸儲6分鐘,加堿0ml,加酸0ml,加稀釋液0ml,按“運行”鍵,待蒸儲結束,若污垢嚴重可反復幾次蒸儲,待蒸汽瓶干凈后,關掉電源,將消化管中的冰醋酸倒掉。將150ml的蒸儲水注入消化管中,將消化管放置托架上,儀器安全門關好。打開電源開關,設置蒸儲6分鐘,加堿0ml,加酸0ml,加稀釋液0,按“啟動”鍵,待蒸儲結束,如果觀察到蒸汽瓶還存在雜質,可反復幾次蒸儲,直到蒸汽瓶中的酸液及雜質清洗干凈,關掉電源,將消化管中的殘液倒掉。蒸汽瓶清洗干凈!注意:定氮儀中蒸儲用的水是蒸儲水,不可為超純水或純凈水。定氮儀冷卻用的水為自來水。八、儀器常見的故障及處
16、理辦法序號故障現(xiàn)象分析原因排除辦法1整個儀器沒有電保險絲燒斷,電源線沒有插好、電源插座接觸不好更換保險絲,插好電源線、更換電源插座2蒸儲瓶的水位已經(jīng)達到水位,但沒有蒸汽產(chǎn)生,并且加熱指示火/、亮加熱控制器有故障或從加熱控制器到蒸儲瓶之間的導線有問題1 .檢查導線是否啟松動2 .更換加熱控制器3.蒸儲瓶的水位已經(jīng)達到水位,但沒有蒸汽產(chǎn)生,并且加熱指示久鳧消化管中的白蒸汽管太長了,可能堵住了蒸汽出口把白蒸汽管拔下一點,如果太長剪短點。4蒸儲水不停注入消化管中,已經(jīng)影響到樣品蒸儲工作。消化管中的樣品及堿進入到蒸儲杯(裝加熱管的大杯子)中了。參考儀器說明書儀器日常保養(yǎng):蒸儲杯的清洗5.蒸汽發(fā)生器發(fā)生干
17、燒檢查液位杯(小杯子)端蓋上電極是否后液體,或線路板壞1 .擦干液位杯端蓋上的液體2 .更換線路板6不能加堿、不加酸,不加稀釋液,不能加水1.堿、酸、水、稀釋液的桶內的液體太少,吸管吸/、到液體;3 .加堿、加稀釋液、加酸、加水隔膜泵工作/、止常,隔膜泉/、能正常開啟、管路堵塞;4 .隔膜泉不工作。1 .向堿、酸、水、稀釋液桶內加配制好的液體;2 .清洗隔膜泵(參考說明書:隔膜泵的清洗)3 .更換隔膜泵(與廠家聯(lián)系)九、附則本產(chǎn)品自出售(以開具的發(fā)票的日期為準)之日起,整機保修一年,終身維修,但以下情況不在保修范圍內:9.1 超過保修期;9.2 由于使用不當造成損壞的;9.3 未經(jīng)廠商許可,自行拆卸造成損壞的;9.4 由于用戶運輸、保管不當造成損壞的;十、儀器的裝箱單(用戶的驗收依據(jù))類別名稱數(shù)量備注主機
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