復(fù)方氨基比林注射液中安替比林的含量測(cè)定

1、復(fù)方氨基比林注射液中安替比林的含量測(cè)定復(fù)方氨基比林注射液中安替比林的含量測(cè)定（uv雙波長(zhǎng)法）趙婷婷趙婷婷 吳旭伶吳旭伶實(shí)驗(yàn)?zāi)康膙掌握雙波長(zhǎng)分光光度法消除干擾的原理和波長(zhǎng)選擇原則v掌握紫外-標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法測(cè)定藥物含量及計(jì)算方法v熟悉紫外分光度儀的構(gòu)造和使用操作 復(fù)方氨基比林注射液又稱安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥組成的復(fù)方制劑。 處方氨基比林50g 安替比林20g巴比妥 9g 注射用水適量制成 1000mL 每1ml復(fù)方氨基比林注射液中應(yīng)含 ：v氨基比林（C13H17N3O）47.552.5mg；v安替比林（C11H12N2O）18.022.0mg ；v巴比妥（C8H12N2O3）8.5

2、59.45mg 。 實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)采用雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定安替比林的含量。根據(jù)巴比妥在酸性溶液中不呈解離狀態(tài)，而無明顯紫外吸收，選用酸性溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)則可忽略巴比妥的紫外吸收對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。取代巴比妥的紫外吸收特征 實(shí)驗(yàn)原理 安替比林在233nm處有較強(qiáng)的吸收；氨基比林在233nm和268nm處有等吸收，選擇安替比林的吸收峰波長(zhǎng)233為測(cè)定波長(zhǎng)1，氨基比林的等吸收波長(zhǎng)268nm為參比波長(zhǎng)2 ，則A=A233nm-A268nm只與安替比林的濃度有關(guān)，而巴比妥、氨基比林及其他輔料不干擾。 樣品對(duì)照法： C供/C對(duì)=A供/A對(duì)A安A= A233nm-A268nm 氨基比林： A233nm=A268

3、nm 樣品：A= A 氨+A安 = A安樣品對(duì)照法：C供/C對(duì)=A供/A對(duì)v儀器 751自外分光廣度儀v樣品復(fù)方氨基比林注射液規(guī)格：2ml批號(hào)：991118-1生產(chǎn)廠家：浙江新昌制藥廠v對(duì)照品氨基比林對(duì)照品，安替比林對(duì)照品 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.溶液配制2.原光譜掃描（200nm300nm）3.選擇波長(zhǎng)4.樣品測(cè)定5. 結(jié)果與計(jì)算（標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法）6. 結(jié)論溶液配制v溶劑準(zhǔn)備： 量取鹽酸（標(biāo)示：36%37%）10mL，加蒸餾水990mL,稀釋成約0.1mol/L的鹽酸溶液，作溶劑使用。v配液：精密稱得（減量法）氨基比林標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g精密稱得（減量法）安替比林標(biāo)準(zhǔn)品0.0400g 精密移液1ml

4、 氨基比林標(biāo)準(zhǔn)液(10g/ml)安替比林標(biāo)準(zhǔn)液(4g/ml ) 用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml用0.1mol/L鹽酸稀釋至100ml溶液配制v對(duì)照液即安替比林標(biāo)準(zhǔn)品（8g/mL）： 精密移取之前配得的安替比林標(biāo)準(zhǔn)液（400g/ml）2ml，用0.1mol/L的鹽酸溶液稀釋至100ml，搖勻即得。v供試液： 精密移取供試注射液1mL，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。精密量取此液2mL，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至100ml ，搖勻即得。原光譜掃描 分別取氨基比林（10g/mL）鹽酸溶液和安替比林（4g/mL）鹽酸溶液，用溶劑0.1mol/L鹽酸溶液作空白，于200300n

5、m掃描，測(cè)定吸收光譜。 10g/ml氨基比林對(duì)照 4g/ml安替比林對(duì)照 A安1.選擇平坦處的波長(zhǎng)作測(cè)定波長(zhǎng)2. A安應(yīng)盡可能大樣品測(cè)定 取對(duì)照液和供試液分別置1cm石英吸收池中，以溶劑0.1mol/L鹽酸溶液為空白，測(cè)定各自在230nm和268nm處的吸收度，并計(jì)算兩波長(zhǎng)處的吸收度之差（A=A230nmA268nm）。 按標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法計(jì)算供試液中安替比林的濃度，并計(jì)算注射液中安替比林的含量。C供/C對(duì)=A供/A對(duì) C供= 0.232/0.444*8g/ml =4.180g/ml 注射液濃度= C供*稀釋倍數(shù) =4.180g/mL*50*100=20.9mg/mL。 吸光度A吸光度差A(yù)230nm

6、 268nm 供試液0.5030.2710.232對(duì)照液0.4830.0390.444結(jié)論 實(shí)驗(yàn)測(cè)得該復(fù)方氨基比林注射液檢品每毫升含安替比林20.9mg/ml。 符合規(guī)定（18.022.0mg/ml)實(shí)驗(yàn)討論v 本實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵是選定測(cè)定波長(zhǎng)，由于氨基比林注射液主要由氨基比林、安替比林和巴比妥三種成分，而巴比妥在酸性條件無明顯紫外吸收，測(cè)定波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)的選擇主要考慮氨基比林和安替比林的吸收情況，不僅要使這兩個(gè)波長(zhǎng)處氨基比林有等吸收，同時(shí)要考慮： 1.A應(yīng)盡可能大，這樣可以增加實(shí)驗(yàn)的靈敏度，減小誤差。 2.選擇較平坦處的波長(zhǎng)測(cè)定吸光度可相對(duì)減少誤差，因?yàn)閮x 器的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)本身也有一定誤差，如果選擇的波長(zhǎng)所處波 段的吸收度變化比較大的話，儀器引起的誤差也會(huì)相對(duì)增大。v在選擇波長(zhǎng)時(shí)，我組直接手工作平行線，不夠精確 。 實(shí)驗(yàn)討論v鹽酸在實(shí)驗(yàn)中的作用： 1.作為溶劑； 2.提供酸性環(huán)境，此時(shí)巴比妥基本不解離，無明 顯的紫外吸收，其干擾能消除。 所以對(duì)于其濃度不要求非常精確，用濃鹽酸稀釋至約0.1mol/ml，但是應(yīng)保證用來配制各溶液所用的溶劑是相同的，所