婦舒丸質(zhì)量標準的研究

1、婦舒丸質(zhì)量標準的研究         【摘要】  目的:建立婦舒丸的質(zhì)量標準。方法:采用薄層色譜法對甘草進行鑒別，采用高效液相色譜法測定牡丹皮、白芍中的丹皮酚的含量。結果:甘草的薄層色譜結果好，陰性無干擾;丹皮酚在0.04290.4292g范圍內(nèi)具有良好的線性關系，r=0.9996，平均加樣回收率97.71%，RSD=1.45%。結論:所建立的質(zhì)量標準可有效的控制婦舒丸的質(zhì)量。 【關鍵詞】  婦舒丸 質(zhì)量標準 高效液相色譜法 丹皮酚   婦舒丸是由當歸、川芎等二十三味藥組成，

2、具有補氣養(yǎng)血、調(diào)經(jīng)止帶作用，臨床常用于氣血凝滯，子宮寒冷，月經(jīng)不調(diào)等病癥。原質(zhì)量標準中未制含量測定項目，薄層鑒別項目較少，在對本品進行質(zhì)量標準研究后，新增了對本品處方中甘草等藥味的薄層鑒別， 并采用高效液相色譜法對牡丹皮、白芍所含丹皮酚進行含量測定。   1 儀器與試藥   日本島津LC-10AT VP 高效液相色譜儀，SPD-10A VP 紫外檢測器，7725i手動進樣器，浙江大學N2000色譜性。   數(shù)據(jù)工作站，丹皮酚化學對照品（由中國藥品生物制品檢定所提供，批號:0708-200304，規(guī)格:供含量測定用）。所用試劑均為色譜純

3、和分析純。   2 甘草的定性鑒別   取本品6g，加硅藻土3g，研勻，加甲醇30ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用10%氨水提取2次，每次10ml，棄去正丁醇液，氨水液用5%鹽酸調(diào)至酸性，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，加甲醇同法制成對照藥材溶液。吸取上述供試品溶液15l、對照藥材溶液5l，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以

4、乙酸乙酯甲酸冰醋酸水（15:1:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。   3 含量測定   3.1 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水（55:45）為流動相;檢測波長為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應不低于5000。   3.2 對照品及供試品溶液的制備            3.3 線性

5、關系考察 精密吸取丹皮酚對照品溶液2、5、10、15、20l注入液相色譜儀，以進樣量（l）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標繪制標準曲線，丹皮酚的回歸方程Y=54460.79X+20892.87，r=0.9996。由此確定丹皮酚線性范圍為0.0429-0.4292g。   3.4 精密度試驗 精密吸取同一對照品溶液各5l， 分別注入液相色譜儀，連續(xù)進樣5次，依法測定，記錄峰面積積分值，計算，考察精密度。結果RSD為0.40%，表明機器精密度較好。   3.5 重復性試驗 精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項下制備方法，依法獨立測定，測定樣品含量，以考察本

6、法的重現(xiàn)性。結果RSD為2.61%，表明該方法重現(xiàn)性良好。   3.7 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一對照品溶液、同一供試品溶液各5l，每隔一定時間分別注入液相色譜儀，依法測定，以丹皮酚峰面積積分值為指標，測定其穩(wěn)定性。結果在0-36h內(nèi)丹皮酚對照品和供試品的RSD分別為2.32%和2.39%，表明在此時間范圍內(nèi)對照品溶液和供試品溶液具有良好的穩(wěn)定性。   3.8 樣品測定 取樣品3批，批號050401、050402、050403，按供試品溶液制備方法處理，照上述含量測定方法測定。3批樣品含量（mg.g）測定結果分別為0.5747、0.5394、0.6080。

7、   4 討論   4.1 本制劑成分復雜，甘草、延胡索、黃芩的薄層鑒別，曾試用多種提取方法和展開系統(tǒng)，色譜都不太清晰。經(jīng)實驗摸索，使用文中所述條件后，分離效果好，顯色清晰，陰性對照品無干擾。   4.2 在含量測定供試品溶液制備中，根據(jù)被提取成分丹皮酚的溶解性，采用70%甲醇為提取溶劑。分別選擇超聲提取法和加熱回流提取法提取，結果超聲提取法與回流提取法的提取效率相近，故選擇超聲提取，操作簡便易行。因本品為水蜜丸，粉碎困難，且有效成分不易提取完全，故將本品與適量硅藻土混合后再進行粉碎，便于粉碎和有效成分的提? ?   根據(jù)中國藥典（2005版一部）中牡丹皮項下的丹皮酚測定方法，選擇甲醇水（55:45）作為流動相，分離