測(cè)金操作規(guī)程

1、 硫代硫酸鈉碘量法測(cè)金操作規(guī)程一、樣品的預(yù)處理：在室溫(或20)下將樣品稱20g在磁坩堝或方舟中移入馬弗爐，逐步升溫至650700 ，開始計(jì)時(shí)經(jīng)11.5h灼燒，灼燒時(shí)馬弗爐門應(yīng)開一線小縫確保供氧。二、使用王水溶解:先加與王水量相同的水(50ml),再分次加入硝酸三倍量的鹽酸(45ml)，待劇烈反應(yīng)后于電爐上加熱并保持微沸5min左右，然后加入15ml硝酸，一般加入量為100ml(1+1)王水?？刂齐姞t的溫度使溶液微沸，整個(gè)溶解過程的時(shí)間要控制在1h左右，控制體積剩余1525ml。三、塑料泡沫吸附富集：水稀釋至100150ml，加入0.50.8g泡沫塑料片，加塞震蕩30min(冬季室溫<5

2、時(shí)適當(dāng)延長振蕩時(shí)間)。取出泡沫塑料片，流水洗凈。四、吸附金的泡沫塑料片灰化：將洗凈的泡沫塑料殘水?dāng)D干，用一小張濾包住置50ml磁坩堝中，加12ml無水乙醇，進(jìn)入已升溫至600馬弗爐中點(diǎn)著明火，開啟爐門，讓火焰燃燒直至火焰燃盡，待無煙、無火焰時(shí)半開爐門繼續(xù)升溫至650保溫30min(檢查無黑色炭粒)即可。五、測(cè)試液的制備：在分離富集金灰化后的磁坩鍋中,加0.1g氯化鈉(5)及2ml新鮮配置的王水，置沸水浴(或蒸氣浴)上蒸干，再加2ml鹽酸(1.19g/ml)繼續(xù)蒸干，如此反復(fù)三次將硝酸趕盡并蒸干至無酸味，取下.加10ml稀酸液(1)溫?zé)崾箍扇苄喳}類溶解，冷卻。六、滴定：加6滴EDTA溶液(2)、

3、2滴氟化氫銨溶液(3)，混勻，加0.1g碘化鉀(6)，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(9)滴定至淺黃色，加35滴淀粉溶液(4)繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 七、計(jì)算： (Au)=T* V/ms式中：(Au)礦石中金的品位(g/g)T 滴定度 (g / ml)V試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)ms取樣品量 (g) 附一：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取300500g(或3.05.0ml)金標(biāo)準(zhǔn)溶液,于50ml磁坩鍋中，加12ml新鮮配置的王水和0.1g氯化鈉(5)于沸水(蒸汽)浴上蒸干，再加2ml鹽酸(1.19g/ml)繼續(xù)蒸干，如此反復(fù)三次將硝酸趕盡并蒸干至無酸味，加10ml稀釋液(1)溫?zé)崾箍?/p>

4、溶性鹽類溶解，冷卻。加6滴EDTA溶液(2)、2滴氟化氫銨溶液(3)，混勻，加0.1g碘化鉀(6)，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10)滴定至淺黃色，加35滴淀粉溶液(4)繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)(當(dāng)天標(biāo)定當(dāng)天使用)。T=m / V式中：T硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)金量的滴定度(g / ml)m吸取金量(g)V標(biāo)定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)附二：試劑及標(biāo)準(zhǔn)液： 1、 稀酸液：(HCl)=1%或(HAc)=2.5%2、 EDTA 25g/L3、 氟化氫銨溶液：50g/L4、 淀粉 50g/L5、 氯化鈉 GR6、 碘化鉀GR7、 無水碳酸鈉GR8、 金標(biāo)準(zhǔn)溶液（(Au)=100g/ml）：稱取 0.1000g金粉或金絲(光譜純或(Au)=99.99%)于150ml燒杯中，加20ml新配制的王水加熱溶解后，以（1+9）王水轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，并以（1+9）王水稀釋至刻度，混勻。9、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取2.52g無水硫代硫酸鈉溶于新煮沸后冷卻的蒸餾水中，加0.1g無水碳酸鈉，再用新煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1000ml，混勻。10、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（約1ml相當(dāng)于含金量2030g）：吸取2030ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液(2.8)，加0.1g無水碳酸鈉，用