4-乙酸乙酯的制備

1、整理ppt1乙酸乙酯的制備（課本p251）整理ppt2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉和掌握酯化反應(yīng)的基本原理和制、熟悉和掌握酯化反應(yīng)的基本原理和制備方法。備方法。2、掌握液體有機(jī)化合物的精制方法。、掌握液體有機(jī)化合物的精制方法。整理ppt3二、基本原理二、基本原理 在少量酸的催化下，羧酸和醇反應(yīng)生成酯，這個(gè)在少量酸的催化下，羧酸和醇反應(yīng)生成酯，這個(gè)反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。該反應(yīng)通過加成反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。該反應(yīng)通過加成-消去過程。質(zhì)子消去過程。質(zhì)子活化的羰基被親核的醇進(jìn)攻發(fā)生加成，在酸作用下脫活化的羰基被親核的醇進(jìn)攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了完成反應(yīng)一般采用水成酯。該反應(yīng)為

2、可逆反應(yīng)，為了完成反應(yīng)一般采用大量過量的反應(yīng)試劑（根據(jù)反應(yīng)物的價(jià)格，過量酸或大量過量的反應(yīng)試劑（根據(jù)反應(yīng)物的價(jià)格，過量酸或過量醇）。有時(shí)可以加入與水恒沸的物質(zhì)不斷從反應(yīng)過量醇）。有時(shí)可以加入與水恒沸的物質(zhì)不斷從反應(yīng)體系中帶出水移動平衡（即減小產(chǎn)物的濃度）。在本體系中帶出水移動平衡（即減小產(chǎn)物的濃度）。在本實(shí)驗(yàn)中，我們是利用冰乙酸和乙醇反應(yīng)，得到乙酸乙實(shí)驗(yàn)中，我們是利用冰乙酸和乙醇反應(yīng)，得到乙酸乙酯。反應(yīng)式如下：酯。反應(yīng)式如下： 整理ppt4三、實(shí)驗(yàn)步驟三、實(shí)驗(yàn)步驟步驟一：回流圓底燒瓶圓底燒瓶+23ml 95%乙醇乙醇滴入滴入7.5ml濃硫酸，稍冷濃硫酸，稍冷卻后再加卻后再加15ml 冰醋酸冰醋

3、酸（乙酸）（乙酸）23粒沸石粒沸石充分搖勻充分搖勻裝上冷凝管裝上冷凝管回流回流30min振搖振搖注意：注意：1濃硫酸需一滴一滴加，邊加邊濃硫酸需一滴一滴加，邊加邊搖。否則局部碳化，液體變黃。搖。否則局部碳化，液體變黃。2.記住記住加沸石，否則會爆沸。加沸石，否則會爆沸。3.冷凝管進(jìn)水口冷凝管進(jìn)水口在下，出水口在上。在下，出水口在上。整理ppt5步驟二：蒸餾把反應(yīng)液倒入一圓底燒瓶把反應(yīng)液倒入一圓底燒瓶收集收集60-90餾分餾分蒸餾蒸餾1-2粒新粒新沸石沸石注意：不是60-90餾分用小燒杯作為廢液杯收集，注意不要漏氣，否則收率低。餾分用小燒杯作為廢液杯收集，注意不要漏氣，否則收率低。整理ppt6步

4、驟三：純化把收集的餾分轉(zhuǎn)移到小燒杯，小把收集的餾分轉(zhuǎn)移到小燒杯，小燒杯中滴加入飽和燒杯中滴加入飽和NaCO3溶液中溶液中和餾出液中的酸，直到無和餾出液中的酸，直到無CO2氣氣體溢出為止體溢出為止 轉(zhuǎn)移入梨形分轉(zhuǎn)移入梨形分液漏斗液漏斗倒入等體積飽和倒入等體積飽和NaCl溶液溶液 振搖萃取振搖萃取靜置靜置棄去棄去下層液下層液倒入倒入5ml飽和飽和CaCl2溶液溶液 振搖萃取振搖萃取靜置靜置棄去棄去下層液下層液上層液上層液轉(zhuǎn)移到具塞試管轉(zhuǎn)移到具塞試管放入無水放入無水MgSO4具具塞試管約塞試管約1厘米厚厘米厚注意是一滴一滴加除去乙醇除去水整理ppt7稱重并計(jì)算產(chǎn)率稱重并計(jì)算產(chǎn)率 步驟四：蒸餾將干燥好

5、的粗乙酸乙將干燥好的粗乙酸乙酯轉(zhuǎn)移置單口燒瓶中酯轉(zhuǎn)移置單口燒瓶中常壓蒸餾常壓蒸餾收集收集76-80餾分餾分沸石沸石注意：不是76-80餾分用小燒杯作為廢液杯收集，注意不要漏氣，否則收率低。餾分用小燒杯作為廢液杯收集，注意不要漏氣，否則收率低。為乙酸乙為乙酸乙酯的實(shí)際酯的實(shí)際產(chǎn)量產(chǎn)量整理ppt8計(jì)算 乙酸乙酯的理論產(chǎn)量以乙酸為準(zhǔn)計(jì)算(因?yàn)橐掖歼^量），加入15ml冰醋酸摩爾數(shù)的計(jì)算： 摩爾數(shù)=質(zhì)量/摩爾質(zhì)量=體積*密度/摩爾質(zhì)量 冰乙酸【相對分子量或原子量】60.05 【密度】1.049g/ml 故冰乙酸摩爾數(shù)=15*1.049*98%/60.05=0.2568mol整理ppt9計(jì)算 乙酸乙酯的理

6、論產(chǎn)量以乙酸為準(zhǔn)計(jì)算(因?yàn)橐掖歼^量），加入15ml冰醋酸約為0.2568mol，乙酸乙酯摩爾質(zhì)量為88, 0.2568mol乙酸乙酯質(zhì)量為0.2568*88=22.6g，所以乙酸乙酯理論產(chǎn)量為22.6g,密度0.897g/ml,體積為22.6/0.897=25.2ml產(chǎn)率=實(shí)際乙酸乙酯產(chǎn)量/乙酸乙酯理論產(chǎn)量*100%整理ppt10乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中為什么要用飽和食鹽乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中為什么要用飽和食鹽水洗滌？能用水代替嗎？水洗滌？能用水代替嗎？ 乙酸乙酯是弱極性有機(jī)物，易溶于有機(jī)溶劑，不易溶于水，飽和食鹽水增大了水的離子濃度使得乙酸乙酯更難溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。另外食鹽水的配制方便、廉價(jià)，還能很好地溶解混雜在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗滌整理ppt1