玻璃儀器校驗(yàn)操作規(guī)程..

1、目的：為了確保日常檢測所使用的玻璃儀器的準(zhǔn)確性，制定本規(guī)程。范圍：適用于新使用的滴定管、分度吸管、單標(biāo)線吸管、單標(biāo)線容量瓶、量筒、量杯 等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃量器（以下統(tǒng)稱量器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗(yàn)。職責(zé)：實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人、檢驗(yàn)員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1、校驗(yàn)前準(zhǔn)備量器用重銘酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進(jìn)行清洗。然后用水 沖凈，器壁上不應(yīng)有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面下降或上升時(shí)與器壁接觸處形成正常彎 月面。洗凈的量器（若量入式量器應(yīng)進(jìn)行干燥處理）應(yīng)提前放入工作室，使其與室溫 盡可能接近。2、檢定條件2.1 環(huán)境條件：室溫（20±5C）,且室溫度化不得大于iC/h ；

2、水溫與室溫之差不得大 于2C。2.2 檢定設(shè)備：萬分之一天平，各規(guī)格具塞錐形瓶，溫度計(jì)1030c （分度值:0.1 C）、 蒸儲水等。3、檢定項(xiàng)目量器的檢定項(xiàng)目列于表1中。表1序號檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗(yàn)1外觀和結(jié)構(gòu)檢查+2應(yīng)力檢驗(yàn)+一一3密合性檢定+4流出時(shí)間檢定+5容量檢定+注：“+”表示應(yīng)檢定；“一”表示可不檢定。4、檢止方法4.1 外觀和結(jié)構(gòu)檢查用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進(jìn)行，應(yīng)符合以下規(guī)定。4.1.1 外觀 量器不允許有影響計(jì)量讀數(shù)及使用強(qiáng)度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等（具體要求按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)）。 分度線和量的數(shù)值應(yīng)清晰

3、、完整、耐久。分度線應(yīng)平直、分格均勻，必須與器軸相垂直；相鄰兩分度線的中心距離應(yīng)大于1mm。 分度線的寬度和分度值見表3表8。 分度線的長度：短線為圓周長的10%20%;中線不短于短線的1.5倍；長線不短 于短線的2倍。（6）單標(biāo)線量器必須刻（或?。﹪€；印線允許有不超過圓周長10%的間隙。 分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部起至總?cè)萘康?/10處可不刻（或?。┓侄染€。分度線的斷口：分度線的斷口最大為1mm,但不允許影響讀數(shù)。滴定管和分度吸管 在同一條線上只允許有一處斷口，在分度表上不得多于總線條的 2%； 10ml以下的分 度吸管，其分度表上的斷口最多允許 2處。 量的數(shù)值應(yīng)刻（或?。?/p>

4、在主分度線的右上方（當(dāng)分度表面對觀察者時(shí)）。其排列次序?yàn)椋篴）滴定管零位在最上方，量的數(shù)值是自上而下遞增。b）分度吸管零位在上的，量的數(shù)值自上而下遞增；零位在下的，量的數(shù)值自下而上遞 增。c）量筒、量杯為自下而上遞增。即總?cè)萘康臄?shù)字刻（或印）在最高標(biāo)線的右上方。 量器應(yīng)具有下列標(biāo)記（見圖1）:a）許可證標(biāo)記也品；廠名或商標(biāo)20 *Chi 或 Ex +30$X X ml圖1標(biāo)記排列圖b）廠名或商標(biāo)；c）標(biāo)準(zhǔn)溫度（20C）；d）用法標(biāo)記：量入式用“In”，量出式用“ Ex”，吹出式用“吹”或" Blow out ” ；e）等待時(shí)間：+ x x s；f）標(biāo)稱總?cè)萘颗c單位：x x ml；g）

5、準(zhǔn)確度等級：A或B。凡無等級的量器，如量筒與量杯具等級一項(xiàng)可省略；h）分度吸管和單標(biāo)線吸管按其標(biāo)稱容量確定的顏色標(biāo)記應(yīng)符合QB2107-1995標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定；i）非標(biāo)準(zhǔn)的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與 管下部也應(yīng)標(biāo)有同號。4.1.2結(jié)構(gòu) 量器的口應(yīng)與量器縱軸相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。 滴定管和吸管的流液嘴，應(yīng)是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口 部不應(yīng)突然縮小，內(nèi)孔不應(yīng)偏斜。 量筒、量杯的倒液嘴應(yīng)能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細(xì)流狀倒出而不外溢。當(dāng)分度表面對觀察者時(shí)，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250

6、ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時(shí)，不應(yīng)搖動。空量杯、空量筒（不帶塞）和大于 25ml （包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時(shí)，不應(yīng)跌倒;小于25ml的空量瓶（不帶塞）,放置在與水平面成10°的斜面上時(shí)，不應(yīng)跌倒。4.2 應(yīng)力檢驗(yàn)按GB/T 15726-1995玻璃儀器內(nèi)應(yīng)力檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)，內(nèi)應(yīng)力不得超過表2的規(guī)定表2名 稱殘余內(nèi)應(yīng)力量器（滴定管除外）單位厚度光程差應(yīng)0 100 nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差應(yīng)0 120 nm/cm調(diào)整應(yīng)力儀零點(diǎn)，置入全波片，將被檢量器平直或垂直進(jìn)

7、入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中，軸向轉(zhuǎn)動量器，找到最大應(yīng)力點(diǎn)，然后引入 1/4波片，此時(shí)有應(yīng)力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應(yīng)以藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度，并測量被測點(diǎn)厚度，按下式計(jì)算：f6,=L式中：6單位長度光程差（nm/cm）;力一一檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（o）f 一一儀器轉(zhuǎn)換因素（3.14nm/o）;L 被測部位通光處的總厚度（cm）。4.3 密合性檢定4.3.1 規(guī)定：、滴定管玻璃活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下停留20min后，漏水量應(yīng)不超過1小格。、滴定管塑料活塞的密合性要求：當(dāng)水注至最高標(biāo)線時(shí)，活塞在任意關(guān)閉情況下停留50mi

8、n后，A級漏水量應(yīng)不超過半小格，B級不超過1小格。、具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當(dāng)水注入至最高標(biāo)線，塞子蓋緊后顛倒10次,不應(yīng)有水滲出4.3.2 具塞滴定管將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)垂直地夾在檢定架上，然后充水至最高標(biāo)線處，活塞在任一關(guān)閉情況下靜置 20min（塑料活塞靜置50min）, 漏水量應(yīng)符合4.3.1規(guī)定。三通活塞的滴定管，除了進(jìn)行上述方法的檢定外，對進(jìn)液孔也應(yīng)進(jìn)行相同方法的檢定。檢定時(shí)把滴定管內(nèi)的水排空，進(jìn)液孔連接相等容量的容器，它的液位應(yīng)高于被檢滴定管最高標(biāo)線250mm,活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置 20min,漏水量應(yīng)符合4.3.1規(guī)定。

9、座式滴定管：將水充至最高標(biāo)線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞漏水量應(yīng)不超過1小格。4.3.3 量瓶和具塞量筒將水充至最高標(biāo)線，塞子應(yīng)擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。每次顛倒時(shí)，在倒置狀態(tài)下至少停留10s,結(jié)束后，用吸水紙?jiān)谌c瓶（或筒）口周圍擦 看，不應(yīng)有水滲出。4.4 水的流出時(shí)間檢定4.4.1 滴定管4.4.1.1 將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂，使其不漏水；4.4.1.2 充水于最高標(biāo)線，流液嘴不應(yīng)接觸接水器壁；4.4.1.3 將活塞完全開啟并計(jì)時(shí)，使水充分地從流液嘴流出，直到液面降至最低標(biāo)線為止的流出時(shí)間應(yīng)符

10、合表3的規(guī)定。表3滴定管標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）125102550100分度值（ml）0.010.020.050.10.10.2容量允差（ml）A士 0.010±0.010士 0.025士 0.04±0.05±0.10B士 0.0200.020士 0.050士 0.08±0.10±0.20水的流出時(shí)間（s）A20-3530-4545-7060-9070-100B15-3520-4535-7050-906-100等待時(shí)間（s）30分度線寬度（mm）<0.34.4.2 分度吸管和單標(biāo)線吸管4.4.2.1 注水至最高標(biāo)線以上約5mm,然后將液面調(diào)至最

11、高標(biāo)線處；4.4.2.3 吸管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時(shí)接水器約傾斜30。，在保持不動的情況下流出并計(jì)時(shí)。對于單標(biāo)線吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端 不流時(shí)為止；對于不完全流出式吸管，以流至最低標(biāo)線時(shí)為止。其水的流出時(shí)間均應(yīng) 符合表4和表5的規(guī)定。表4單標(biāo)吸管標(biāo)稱總?cè)萘?ml)12351015202550100容量允差(ml)A±0.007±0.010±0.015士 0.020±0.025士 0.030±0.05±0.08B±0.015士 0.0200.030士 0.040±0.050士 0.

12、030±0.10±0.16水的流出時(shí) 間(s)A7-1215-2510-3025-3530-4035-45B5-1210-2515-3020-3525-4030-45分度線寬度(mm)工 0.4表5分度吸管標(biāo)稱 總?cè)?量 (ml)分度 值(ml )容量允差(ml)水的流出時(shí)間(s)分度線 寬度 (mm)AB吹出式完全流出式不完全 流出式吹出 式有等待時(shí)間15sA無等待 時(shí)間無等待 時(shí)間ABAB0.10.0010.005士 0.003±0.04一2-72-5A級 0.3B級w 0.40.20.002 0.01士 0.005±0.060.250.002 0.

13、01士 0.005±0.080.50.005 0.01 0.02±0.010±0.01010.01±0.08±0.015±0.0154-84-103-62r 0.02±0.012士 0.025r ± 0.0254-1250.05士 0.025士 0.050±0.0505-116-145-1010r 0.1±0.05士 0.10r ±0.107-17250.2±0.10士 0.209-1511-21500.2±0.10士 0.2017-2515-254.5 容量檢定4

14、.5.2 容量允差采用衡量法或容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。容量檢定須在量器密合性和水的流出時(shí)間均合格的條件下進(jìn)行。量器的各檢定點(diǎn)的最大誤差均應(yīng)符合規(guī)定：在標(biāo)準(zhǔn)溫度20c時(shí)，滴定管、分度吸管的標(biāo)稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至浚约叭我鈨蓹z定點(diǎn)之間的最大誤差，均應(yīng)符合表 3和 表5的規(guī)定。量瓶和單標(biāo)線吸管的標(biāo)稱總?cè)萘吭什?，?yīng)符合表 4和表6的規(guī)定。量筒 和量杯的標(biāo)稱總?cè)萘亢腿我环侄热萘吭什?，?yīng)符合表 7和表8的規(guī)定。表6單標(biāo)線容量瓶標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）12510255010020025050010002000容量允差（ml）A±0.010+0.015+0.020+0.020+0.03

15、+0.05+0.10+0.15+0.15+0.25+0.40±0.60B±0.020+0.030+0.040+0.040+0.06+0.10+0.20+0.30+0.30+0.50+0.80±1.20分度線寬度（mm）V 0.4表7量筒標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）510255010025050010002000分度值（ml）0.10.20.5112或551020容量允差（ml）量入式±0.05±0.10士 0.25±0.25±0.5±1.0士 2.5±5.0±1.0量出式±0.10±0

16、.20士 0.50±0.50±1.0±2.0士 5.0±10±20分度線寬度（mm）工 0.3工 0.4< 0.5表8量杯標(biāo)稱總?cè)萘浚╩l）510205010025050010002000分度值（ml）112510252550100容量允差（ml）±0.2± 0.4± 0. 5±1.5±3.0±1.0士 6.0±10±20分度線寬度（mm）V 0.4工 0.54.5.3 彎液面的調(diào)定彎液面是指待測容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定，彎液面的最 低

17、點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線應(yīng)與分度線在同一水平面上。適當(dāng)安排光線，可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰。為此，應(yīng)襯以白色背景并遮去不需要的雜光例如，可以在量器定位液面以下不大于 1mm處，放置一條黑色紙帶或用一小段切開的 黑色橡皮管箍在量器管壁上。當(dāng)分度線的長度足以同時(shí)從量器前后觀察后，視線應(yīng)處 于上邊緣前后部分重合的位置上，可以避免視差。量器只在前面具有分度線時(shí)，可使 用輔助圍線來調(diào)定分度線上邊緣，視差可以忽略不計(jì)。但應(yīng)該注意，眼睛要與分度線 上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。有藍(lán)線乳白襯背的量器，其彎液面應(yīng)該這樣調(diào)定：藍(lán)色 最尖端與分度線的上邊緣相重合。4.5.4 容量的調(diào)定方法4.5.3.1

18、滴定管滴定管應(yīng)垂直而穩(wěn)固地夾在檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約幾毫米處，用活塞（無塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾）慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。完全開啟活塞，流液口應(yīng)無阻塞。當(dāng)液面升至距被檢分度線上約5mm處時(shí)，等待30s,然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。4.5.3.2 分度吸管把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水， 然后將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時(shí)，應(yīng)使流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯 傾斜約30° ,二者不能有相對移動，當(dāng)完全流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時(shí)，按規(guī) 定時(shí)間等待后，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。對于無規(guī)定等待時(shí)

19、間的吸管，為保證液體完全流出，可近似等待3s。使用中不必嚴(yán)格遵守此規(guī)定。對于吹出式吸管，當(dāng)水流至口端不流時(shí)，隨即將口端殘留液排出。4.5.3.3 單標(biāo)線吸管調(diào)定方法與4.5.3.2項(xiàng)相同，當(dāng)水自最高標(biāo)線排至流液口后，約等3s后移開。4.5.3.4 量瓶和量入式量筒水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標(biāo)線處的體積，即為該量瓶或量筒的標(biāo)稱容量。標(biāo)線以上 的殘留水滴應(yīng)擦干4.5.3.5 量出式量筒和量杯先充水至所需標(biāo)線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s,再注水至標(biāo)線處即為該標(biāo)線的容量。4.5.4 衡量法4.5.4.1 將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上，充水至被檢標(biāo)線上5mm處，等待容量檢定。4.5.4

20、.2 取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯（如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥 的待檢量瓶），進(jìn)行空稱量平衡。4.5.4.3 將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中（量瓶應(yīng)注純水到標(biāo)線）,稱得純水質(zhì)量值（mo）。4.5.4.5 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到 0.1C, 量瓶可在稱完后將溫度計(jì)直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄A 衡量法用表中查得質(zhì)量值（m） o4.5.4.6 量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20c時(shí)的實(shí)際容量按下式計(jì)算： mo - mV20 =Vo +P w式中：V20量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20c時(shí)的實(shí)際容量（ml）；Vo量器的標(biāo)稱容量（ml）;mo稱得純水質(zhì)量值（g）;m衡量法用表中查

21、得的質(zhì)量值，見附錄A （g）;pwtc時(shí)純水密度值，見附錄 B,近似為1 （g/cm3）;4.5.4.7 凡使用需要實(shí)際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被檢容量允差的1/4,并取2次的平均值。4.5.5 容量比較法4.5.5.1 將標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器用配置好的洗液進(jìn)行清洗，然后用水沖洗，使標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象，液面與器壁能形成正常的彎月面。4.5.5.2 排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)玻璃量器的流出 時(shí)間和零位，將容量比較法檢定裝置調(diào)整到正常工作狀態(tài)，并與衡量法進(jìn)行比對試驗(yàn)。容量比較法與衡量法的差值應(yīng)不超過被檢量器的容量允差的1/4。4.5.5.3

22、滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管采用直插法檢定，見圖2。首先開后活塞c,注水至被檢量器標(biāo)線上方約 5mm處，于是關(guān)閉活塞c,慢慢打開活塞b,調(diào)整液面至標(biāo) 線，然后按規(guī)定的流出時(shí)間排入標(biāo)準(zhǔn)量器。對于完全流出或的分度吸管和單標(biāo)線吸管 應(yīng)注意標(biāo)明殘留液的位置。標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)水排出時(shí)，應(yīng)按規(guī)定時(shí)間流出。連接玻璃管用 的乳膠管，不宜過多暴露在二玻璃管之間。標(biāo)準(zhǔn)球nuAYB圖2滴定管、分度吸管和單標(biāo)線吸管檢定圖注：連接標(biāo)準(zhǔn)球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自動定位裝置，放在標(biāo)準(zhǔn)球下標(biāo)線的適當(dāng)位置上，可以起到自動停液面的作用。4.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯的檢定，是把水先充入標(biāo)準(zhǔn)量器，然后按規(guī)定時(shí)間流入被 檢量器，見圖3。圖3容量瓶、量筒和量杯檢定圖4.5.5.5 分度吸管、單標(biāo)線吸管采用漏