氯離子檢測方法

1、氯離子測定方法小結(jié)1、 摩爾法 測定范圍 適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測定測定范圍為5mg/L150mg/L。 測定原理 以鉻酸鉀為指示劑在pH為59.5的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀當(dāng)有過量硝酸銀存在時則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀表示反應(yīng)達(dá)到終點。方法來源 GB/T15453-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定 摩爾法 注意事項 測定終點因人而異誤差較大。2、 電位滴定法 測定范圍 適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測定測定范圍為5mg/L150mg/

2、L。 測定原理 以雙液型飽和甘汞電極為參比電極以銀電極為指示電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點即理論終點即可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積算出氯離子含量。方法來源 GB/T 15453-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定 電位滴定法 注意事項 需要額外配備電磁攪拌器、電位滴定計、雙液型飽和甘汞電極、銀電極。溴、碘、硫等離子存在干擾。3、 共沉淀富集分光光度法 測定范圍 適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定測定范圍為10g/L100g/L。測定原理 基于磷酸鉛沉淀做載體共沉淀富集痕量氯化物經(jīng)高速離心機(jī)分離后以硝酸鐵-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸

3、汞-甲醇溶液顯色用分光光度法間接測定水中痕量氯化物。 方法來源 GB/T 15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定 共沉淀富集分光光度法 注意事項 需要額外配備分光光度計460nm波長、30mm吸收池、高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速5000r/min配有250mL聚乙烯離心管。4、 汞鹽滴定法測定范圍 適用于天然水、鍋爐水、冷卻水中氯離子含量的測定測定范圍為1mg/L100mg/L超過100mg/L時可適當(dāng)?shù)販p少取樣體積稀釋至100mL后測定。 測定原理 在pH2.32.8的水溶液中氯離子與汞離子反應(yīng)生成微解離的氯化汞。過量的汞離子與二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色絡(luò)合物指示終點可

4、用汞鹽滴定水樣中氯化物含量。指示劑中加溴酚藍(lán)、二甲苯藍(lán)-FF混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度。鐵、鉻酸根、亞硫酸根、聯(lián)氨等對測定有一定干擾可加適量的對苯二酚或過氧化氫消除干擾。 方法來源 GB6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測定 汞鹽滴定法 注意事項 水樣混濁有較深顏色應(yīng)過濾或脫色后再取樣測定。 5、 硫氰酸汞分光光度法 測定范圍 適用于爐水中氯離子含量的測定測定范圍為0mg/L1.0mg/L和1.0mg/L6.0mg/L 測定原理 在含氯離子的溶液中氯離子與硫氰酸汞發(fā)生反應(yīng)生成氯化汞并釋放出SCN-在高氯酸介質(zhì)中Fe3與SCN-形成穩(wěn)定的橘紅色的絡(luò)合物此絡(luò)合物的呈

5、色強(qiáng)度與氯離子的含量成曲線關(guān)系。將吸光度與濃度進(jìn)行曲線擬合經(jīng)回歸計算得回歸方程。并且該直線分成兩段氯離子含量在01.0Cl-mg/L范圍內(nèi)成一直線關(guān)系氯離子含量在1.06.0 Cl-mg/L范圍內(nèi)成另一直線關(guān)系。 方法來源 氯離子含量測定方法的適用性探討 注意事項 需要額外配備分光光度計460nm波長、30mm和100mm吸收池 。6、 離子色譜法 測定范圍 適用于鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽和爐水等水樣中陰離子的測定。使用大容積樣品定量環(huán)如1mL直接進(jìn)樣或濃縮柱預(yù)濃縮水樣測定水、汽中痕量g/L級陰離子使用小容積樣品定量環(huán)如10L直接進(jìn)樣或?qū)λ畼舆M(jìn)行稀釋的進(jìn)樣方式可用于水中微量mg/L級陰

6、離子的測定。 測定原理 利用離子交換的原理連續(xù)對多種陰離子進(jìn)行定性和定量分析。一定體積的樣品溶液如1mL被注入樣品定量環(huán)或濃縮柱當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液或?qū)⒏患跐饪s柱上的被測陰離子洗脫下來帶入分析柱被測陰離子根據(jù)其在分析柱上的保留性不同實現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時所有陽離子被交換為氫離子氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水碳酸根性淋洗液轉(zhuǎn)化為碳酸背景電導(dǎo)率降低與此同時被測陰離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測器檢測響應(yīng)信號數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性以峰高或峰面積對被測陰離子定量。 方法來源 DL/T 954-2005 火力發(fā)電

7、廠水汽試驗方法 痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸根離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根離子和硫酸根離子的測定離子色譜法。 注意事項 需要額外配備離子色譜儀。 進(jìn)行微克/升或更低濃度的分析時污染是嚴(yán)重的問題在測試的所有環(huán)節(jié)采樣、存儲和分析都必須非常小心避免污染。 與其他色譜法一樣當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時譜圖中會出現(xiàn)對應(yīng)產(chǎn)生很大峰掩蓋其他物質(zhì)的峰并造成干擾這種干擾通?？筛鶕?jù)其他陰離子濃度適當(dāng)稀釋樣品而減小。 對于用濃縮柱進(jìn)樣時某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會起淋洗液的作用可將弱保留被測陰離子洗脫下來這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。 7、 目視比濁法 測定范圍 適用于化學(xué)試劑中微量氯化物

8、的測定檢測范圍為0.2mg/L4mg/L以Cl計。 測定原理 在硝酸介質(zhì)中氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮體使溶液渾濁可用于氯化物的目視比濁法測定。 方法來源 GB/T 9729-2007 化學(xué)試劑 氯化物測定通用方法 。注意事項 需要額外配制標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液取規(guī)定量的氯化物Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液與同體積樣品溶液同樣處理。 微量級mg/L測定摩爾法 5mg/L150mg/L 操作簡單 終點判斷因人而異誤差較大 電位滴定法 5mg/L150mg/L 終點判斷較明顯 適用于帶色或渾濁水樣 溴、碘、硫等離子存在干擾 需在避光處操作 汞鹽滴定法 1mg/L100mg/L 終點較易判斷 帶色或渾濁水樣存在干擾 硫氰酸汞分光光度法 1.0mg/L6.0mg/L 未納入標(biāo)準(zhǔn)方法 離子色譜法 ppm 測定快速靈敏 儀器昂貴操作需注意 目視比濁法 0.2mg/L4mg/L 操作簡單 一般用于化學(xué)試劑中氯離子的測定 DR-2800分光光度法 10mg/L10000mg/L 操作