中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析期末試卷

1、中國(guó)藥科大學(xué) 藥物分析 期末試卷（ A 卷）2007-2008學(xué)年第一學(xué)期專(zhuān)業(yè) 藥學(xué)專(zhuān)業(yè)藥物分析方向 班級(jí) 學(xué)號(hào) 姓名題號(hào)一二三四五六七八總分分值1510101015201010100得分核分人：得分評(píng)卷人每空 0.5分，共 15分）1、非鹽酸鹽藥物在生產(chǎn)過(guò)程中也可能引入的氯離子，氯離子對(duì)人體 ，但它能反映藥物的 及生產(chǎn)過(guò)程 ，因此氯化物常作為 雜質(zhì)檢查。藥物中的微量氯化物檢查的條件是在 比色管中，在 條件下與 反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的 溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，判定供試品中氯化物是否符合 規(guī)定。比較時(shí)，比色管同置 背景上，從比色管 觀察，比 較，即得。

2、氯化物濃度以 50ml 中含g的 Cl-為宜，此范圍內(nèi)氯化物所顯渾濁度明顯，便于比較。供試品溶液如不澄清，應(yīng) ；如帶顏色，可采用解決。2、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。 建立藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)分析方法需經(jīng)驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容有： 、 、 、 、。HPLC 法進(jìn)行藥物分析測(cè)定時(shí)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的目的是 ；系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的常見(jiàn)內(nèi)容有： 、 。3、砷鹽的檢查時(shí)， 有機(jī)結(jié)合的砷通常須經(jīng) 處理： 取規(guī)定量的供試品與 或氫氧化鈣、 硝酸鎂共熱轉(zhuǎn)化為 后，依法檢查。操作中應(yīng)注意熾灼溫度不宜超過(guò) 700。評(píng)卷人、名詞解釋 （每小題 2分，共 10分）得分1、對(duì)照品：2、熾灼殘?jiān)?、百

3、分標(biāo)示量：4、滴定度：得分評(píng)卷人5、E1cm1%三、單項(xiàng)選擇題 (每小題 1分，共 10分)從相應(yīng)選項(xiàng)中選擇一個(gè)正確答案填入空格中1. 中國(guó)藥典 2005 版一部中收載的藥材標(biāo)準(zhǔn)中不包括項(xiàng)目是：( )A. 品名 B.制法 C.性狀 D. 鑒別 E.浸出物 F.含量規(guī)定 G.炮制H.性味與歸經(jīng) I.功能與主治 J.用法與用量 K. 貯藏2. 關(guān)于氧瓶燃燒法的下列敘述中不正確的是：( )A. 供試品置無(wú)灰濾紙袋中B. 燃燒瓶中須充滿(mǎn)氧氣 C. 是快速分解有機(jī)物的方法D.燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定的吸收液，瓶口不得用水濕潤(rùn)E. 適用于含鹵素或硫、磷等元素的有機(jī)藥物的鑒別、檢查或含量測(cè)定，同時(shí)亦可用于藥物中雜質(zhì)

4、硒的檢查。3. 藥典所指的“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的： ( )A. 十分之一B.百分之一C.千分之一D. 萬(wàn)分之一E. 十萬(wàn)分之一 F.百萬(wàn)分之一4. 下列 有關(guān)藥物鑒別試驗(yàn)的 敘述中不正確的說(shuō)法是： ( ) A.藥物鑒別試驗(yàn)的目的是判斷藥物的真?zhèn)蜝. 鑒別一般根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，采用化學(xué)、物理或生物學(xué)方法進(jìn)行C. 影響化學(xué)鑒別試驗(yàn)的因素主要有被測(cè)物的濃度、試劑用量、溶液的pH 等D. 化學(xué)和物理鑒別 試驗(yàn)都具有很高的專(zhuān)屬性E. 溫度對(duì) 化學(xué) 鑒別反應(yīng)有影響5. 藥物有關(guān)物質(zhì)檢查時(shí)，常首選色譜法，其中TLC 不適用的檢查法是： ( )A. 雜質(zhì)對(duì)照品法 適用于已知雜質(zhì)并能制備

5、雜質(zhì)對(duì)照品的情況。B 供試品自身對(duì)照法 適用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無(wú)雜質(zhì)對(duì)照品的情況。要 求供試品與所檢雜質(zhì)對(duì)顯色劑所顯的顏色應(yīng)相同，顯色靈敏度也應(yīng)相同或相近。C雜質(zhì)對(duì)照品法與供試品自身對(duì)照法并用適用于供試品中同時(shí)存在已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的樣品檢查。D對(duì)照藥物法 當(dāng)無(wú)適合的雜質(zhì)對(duì)照品，尤其是供試品顯示的雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色與主 成分斑點(diǎn)顏色有差異，難以判斷限量時(shí)，可用與供試品相同的藥物作為對(duì)照品，此 對(duì)照藥物中所含待檢雜質(zhì)需符合限量要求，且穩(wěn)定性好。E.峰面積歸一化法 通常用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)。6. 氫化可的松鑒別不可以采用的方法為： ( ) A.與硫酸反應(yīng)B.與 四氮唑試液反應(yīng)C.紅外吸收?qǐng)D譜

6、法D.紫外吸收系數(shù)法E.重氮化 -偶合反應(yīng)F.與硫酸苯肼試液反應(yīng)7. 雌二醇的專(zhuān)屬化學(xué)鑒別試驗(yàn)是： ( )A.與三氯化鐵反應(yīng) B.與茚三酮反應(yīng) C.與硫酸 -乙醇的呈色反應(yīng) (Kober 反應(yīng) )D.與異煙肼反應(yīng)E.與2,6-二氯靛酚反應(yīng) F.與三氯化銻反應(yīng) (Carr-Price 反應(yīng) )8. 不適合采用重氮化 -偶合反應(yīng)鑒別的藥物為：( )A.對(duì)氨基水楊酸鈉 B. 鹽酸普魯卡因 C.對(duì)乙酰氨基酚D.磺胺嘧啶 E.鹽酸利多卡因F.鹽酸普魯卡因胺9. 頭孢菌素類(lèi)藥物中高分子雜質(zhì)檢查用的柱填料為： ( )A. ODS B.硅膠 C.高分子大孔樹(shù)脂 D.葡聚糖凝膠 E.藍(lán)色葡聚糖10. 不適用于維

7、生素 B1化學(xué)鑒別反應(yīng)的試劑為：( )A.硝酸鉛試液B. 碘化鉍鉀試液C.三硝基苯酚試液D.異煙肼試液E.硝酸銀試驗(yàn) F.鐵氰化鉀試液得分評(píng)卷人每小題 2分，共 10分)1. 藥品檢驗(yàn)工作包括的內(nèi)容： (A.文獻(xiàn)調(diào)研B.取樣C.鑒別D. 檢查E.含量測(cè)定F.出具檢驗(yàn)報(bào)告G.藥物體內(nèi)濃度測(cè)定2. 藥物的紫外吸收光譜鑒別方法有：( )A.測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，或同時(shí)測(cè)定最小吸收波長(zhǎng)B. 規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度C. 規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸收系數(shù)法D. 規(guī)定吸收波長(zhǎng)和吸光度比值法E. 與對(duì)照品同時(shí)測(cè)定比較法F. 經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性法3. 影響高效液相色譜分離的主要因

8、素包括A. 色譜柱性質(zhì) B.待測(cè)物的性質(zhì) C.流動(dòng)相的組成與比例D.掃尾劑 E.檢測(cè)波長(zhǎng) F.流速4. 用高氯酸非水溶液滴定法能夠直接滴定測(cè)定含量的藥物有：A. 硫酸阿托品B. 磷酸氯喹C.硝酸毛果蕓香堿 D.維生素 B1E.重酒石酸去甲腎上腺素 F.氫溴酸山莨菪堿G.阿莫西林5. 注射劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中常見(jiàn)的檢查項(xiàng)目有：五、匹配題 (每小題 5分，共 15分)A. 裝量 B.澄明度 C.溶出度 D.無(wú)菌 E.細(xì)菌內(nèi)毒素 F.不溶性微粒備選項(xiàng)可重復(fù)選用也可試題在前， 備選項(xiàng)在后， 每空僅須一個(gè)最佳選擇， 不用。1、下列藥物專(zhuān)屬化學(xué)鑒別最適用的試劑：(1) . 硫噴妥鈉()(2) . 鹽酸異丙腎上腺素

9、()(3) . 異煙肼( )(4) . 硫酸奎寧()(5) . 癸氟奮乃靜()A.硝酸銀試液B.0.1%氯化鈀溶液 C.三氯化鐵試液 D.甲醛 -硫酸試液E.硫氰酸銨試液F.銅吡啶試液G. 2,4-二硝基氯苯 H. 溴試液 2、下列藥物含量測(cè)定最適宜的方法(1) .復(fù)方磺胺甲噁唑片( )( )( )( )D.鈰量法(2) .富馬酸亞鐵(3) .血漿中茶堿(4) .氫溴酸東莨菪堿片(5) .鹽酸普奈洛爾A. 非水溶液滴定法B.兩步滴定法 C.高效液相色譜法E.酸性染料比色法法F.陰離子表面活性劑滴定法G.雙波長(zhǎng)分光光度法3、下列藥物中檢查的特殊雜質(zhì)(1) .氯貝丁酯C.對(duì)氨基苯甲酸( )( )

10、( ) D.二苯甲酮衍生物(2) .葡萄糖注射液(3) .地西泮(4) .維生素 E(5) .硫酸奎寧A.5- 羥甲基糠醛 B.其他金雞納堿評(píng)卷人六、簡(jiǎn)答題 （共20分 ）得分1. 中國(guó)藥典 和日本藥局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查藥物中 微量的砷鹽。請(qǐng)分別繪出這兩種檢砷裝置，并指出它們各部件的名稱(chēng)或用途。寫(xiě)出 古蔡氏法砷鹽檢查時(shí)的主要注意事項(xiàng)。2. 維生素 A 的兩種含量測(cè)定的判斷式和計(jì)算通式分別如下。分別指出它們適用的對(duì) 象與判斷條件A325（校正） =6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325> 0.733. 藥物質(zhì)量與安全事關(guān)使用

11、者的健康與生命。請(qǐng)指出下列藥物事件中涉及的藥物名 稱(chēng)和原因。（1）、“齊二藥”事件（2）、安徽華源藥業(yè)“欣弗”事件（3）、上海華聯(lián)藥廠藥物損害事件（4）、梅花 K 事件得分 評(píng)卷人 七、綜合設(shè)計(jì)題 （ 10分）根據(jù)氫化可的松的結(jié)構(gòu) (C21H30O5,分子量 362.5 ) 設(shè)計(jì) ：其原料藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的主要內(nèi)容：性狀指標(biāo)、 鑒別方法、檢查項(xiàng)目、含量測(cè)定方法。 (僅須寫(xiě)出標(biāo)題和原理概要，具體操作細(xì)節(jié)省略)得分評(píng)卷人八、計(jì)算題 ( 10分)中國(guó)藥典阿司匹林片含量測(cè)定的方法如下：取本品 10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量 (約相當(dāng)于阿司匹林 0.3g) ，置錐形 瓶中，加中性乙醇 (對(duì)酚酞指示液顯

12、中性 )20ml ，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示 液 3滴，滴加氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L) 至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L)40ml ，置水浴上加熱 15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液 (0.05mol/L) 滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 每 1ml 氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L) 相當(dāng)于 18.02mg 的 C9H8O4。【規(guī)格】 0.3g【含量限度】 本品含阿司匹林 (C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的 95.0%105.0%。已知 ： 10片重 4.661g；硫酸滴定液濃度 0.04955mol/L精密稱(chēng)取片粉 3份，稱(chēng)樣量 (

13、W 粉 )分別為： 0.4683g， 0.4916， 0.4377； 3份樣品滴定測(cè)定消耗硫酸滴定液的體積分別為：24.09， 23.20， 25.21；空白試驗(yàn) 3份，消耗硫酸滴定液的體積分別為： 41.39， 41.43，41.41； 試問(wèn) ： (1).本品含量測(cè)定時(shí)片粉的正常取樣量范圍、稱(chēng)樣適用的天平；(2) . 推算出 0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液滴定阿司匹林的滴定度；(3) .本品測(cè)定用氫氧化鈉滴定液和硫酸滴定液的標(biāo)定方法；(4) .本品測(cè)定用氫氧化鈉滴定液的濃度；(5) .空白試驗(yàn)的步驟與目的；(6) .本品阿司匹林的含量；判斷本品含量是否合格。制度說(shuō)明制度是以執(zhí)行力為保障的。 “制度”之所 以可以對(duì)個(gè)人行為起到約束的作用，是 以有效的執(zhí)行力為前提的，即有強(qiáng)制力 保證其執(zhí)行和實(shí)施，否則制度的約束力 將無(wú)從實(shí)現(xiàn)，對(duì)人們的行為也將起不到 任何的規(guī)范作用。只有通過(guò)執(zhí)行的過(guò)程 制度