中藥材水分測定（課堂PPT）

1、1中藥質(zhì)量標準研究中的水分測定2水分測定法 第一法第一法( (烘干法烘干法) ) 適用于不含或少含揮發(fā)性成適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。分的藥品。 第二法第二法( (甲苯法甲苯法) ) 適用于含揮發(fā)性成分的藥品。適用于含揮發(fā)性成分的藥品。 第三法第三法( (減壓干燥法減壓干燥法) ) 適用于含有揮發(fā)性成分適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。的貴重藥品。 第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法） 適用于中藥制劑中微適用于中藥制劑中微量水分的測定。量水分的測定。3測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm3mm的顆?；蛩槠恢睆胶烷L度在的顆?；蛩槠恢睆胶烷L

2、度在3mm3mm以下的可不破以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號篩。碎；減壓干燥法需通過二號篩。供試品測定前的處理供試品測定前的處理 水分測定法用于測定中藥固體制劑，中藥材水分測定法用于測定中藥固體制劑，中藥材或飲片中的水分含量（）或飲片中的水分含量（）用途用途4烘干法測定水分烘干法測定水分第一法第一法 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品 烘干法系指測定供試品在規(guī)定的條件下（100105）經(jīng)干燥后所減失水分的重量（主要為水分，也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)），根據(jù)減失的重量和取樣量計算供試品的含水量（）的方法。5 供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不

3、超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100105干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩側稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量和取樣量，計算供試品中含水量（）。 測定法測定法 67記錄與計算記錄與計算記錄干燥時的溫度，干燥劑的種類，干燥的記錄干燥時的溫度，干燥劑的種類，干燥的時間，稱量及恒重數(shù)據(jù)，計算和結果等。時間，稱量及恒重數(shù)據(jù)，計算和結果等。計算計算 水分（）=W1+W2W3W1100式中 W1為供試品的重量(g)； W2為稱量瓶恒重的重量(g)； W3（稱量瓶+供試品）干燥至兩次稱重的差異 不超

4、過5mg后的重量(g)；8第二法第二法 甲苯法甲苯法 測定水分測定水分本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品甲苯法系指測定供試品在甲苯加熱回流條件下，被蒸餾出的水量，根據(jù)水量和取樣量計算供試品的含水量（）的方法。9 甲苯法甲苯法 測定水分測定水分儀器裝置儀器裝置 如圖。A為500m的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干。圖 甲苯法儀器裝置10測定法測定法 取供試品適量（約相當于含水量14ml），密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時加入干燥、精潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，

5、至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算供試品的含水量（）?！靖阶ⅰ?用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量。充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。11記錄與計算記錄與計算記錄供試品的重量，實驗時的溫度，

6、時間，記錄供試品的重量，實驗時的溫度，時間，檢讀的水量，計算和結果等。檢讀的水量，計算和結果等。計算計算水分（）水分（）=V=VWW100100式中 W為供試品的重量(g)； V為檢讀的水量體積 (ml)； 12第三法第三法 減壓干燥法 測定水分 本法使用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品減壓干燥器減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.51cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。減壓干燥法系指測定供試品在規(guī)定的壓力條件下干燥后所減失水分的重量，根據(jù)減失的重量和取樣量計算供試品的含水量（）的方法。13取供試品取供試品24g，混合均勻，分取約0.51g，置已在供試

7、品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kpa(20mmHg)以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量。計算供試品的含水量（）。五氧化二磷和無水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應及時更換。測定法測定法14記錄與計算記錄與計算記錄干燥時的溫度，壓力及時間，干燥劑的種類，稱量數(shù)據(jù)，計算和結果等。計算計算水分（）=W1+W2W3W1100式中 W1為供試品的重量(g)； W2為稱量瓶恒重的重量(g)； W3（稱量瓶+供試品）干燥后的重量(g)；15

8、第四法第四法 氣相色譜法測定水分 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用直徑為0.180.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140150，熱導檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄VIE）測定，應符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計算應大于1000，理論板數(shù)按乙醇峰計算應 大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應大于2；（3）用無水乙醇進樣5次，水峰面積的相對標準偏差不得大于3.0。本法系采用氣相色譜法，以純化水為對照，無水乙醇為溶劑，使用熱導檢測器，測定貴重藥材及其制劑中的含水量（）。16對照溶液的制備對照溶液的制備 取純化水約0.2g，精密稱定

9、，置25ml容量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備供試品溶液的制備 取供試品適量（含水量約0.2g），剪碎或研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，密塞放置，待澄清后傾取上清液，即得。1718【附注】【附注】 （1）對照溶液與供試品溶液的配置須用新開啟的同一瓶無水乙醇。（2）用外標法計算供試品中的含水量。計算時應扣除無水乙醇中的含水量，方法如下： 對照溶液中實際加入的水的峰面積=對照溶液中總水峰面積K對照溶液中乙醇峰面積。 供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積K供試品溶液中乙醇峰面積。K=無水乙醇中水峰面積無水乙醇中乙醇峰面積測定法測定法 取無水乙醇，對照溶液及供試品溶液各15l，注入氣相色譜儀，測定，即得。19記錄與計算記錄稱量數(shù)據(jù)，稀釋體積，溶劑種類和用量，超聲儀型號，超聲功率和頻率，超生和放置時間，氣相色譜儀型號，色譜柱規(guī)格，樣溫，進樣體積，色譜峰面積等。計算K值K=K=無水乙醇中水峰面積無水乙醇中乙醇峰面積無水乙醇中水峰面積無水乙醇中乙醇峰面積20用外標法計算供試品中的含水量，計算時應扣除無水乙醇中的含水量。公式：水分（）=