氯化銨的制備及產(chǎn)品鑒定

1、氯化銨的制備氯化銨產(chǎn)品鑒定 無機組：135 一、實驗目的1. 運用已學過的化學知識，自行制定制備氯化銨的實驗方案，制出產(chǎn)品并進行鑒定；2. 練習氣體的制備3. 鞏固實驗室的一些基本操作。如稱量、加熱、過濾，結(jié)晶等。二、實驗原理化學原理：化學原理：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl總反應方程式：總反應方程式：NaCl + CO2 + H2O + NH3= NaHCO3 + NH4Clfirst第一步：氨氣與水和二氧化碳反應生成一分子的碳酸氫銨。溫度溫度 /OC0102030405060708090100NaCl35.735.836.036.

2、236.536.837.337.638.138.639.2NH4CO311.915.821.027.0_NH4Cl29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3NaHCO36.98.19.611.112.714.516.4分解NaHCO3等四種鹽在不同溫度下的溶解度（g/100gH2O）第二步：由表可知1、由于 NaHCO3的溶解度隨著溫度降低而減少，所以將混合物冷卻至0C 左右， NaHCO3將大量析出， 通過過濾可分離出的 NaHCO3；2、利用NH4Cl與NaCl溶解度在不同溫度下變化的不同，在 濾去NaHC03 的母液中，加 入磨細的食鹽粉，并

3、將溫度降低至05 ，這時由加入的NaC1提供的Cl-的同離子 效應加上低溫，使下列平衡向左移動： NH4Cl(固) = NH4+Cl這樣NH4Cl單獨結(jié)晶析出，而NaCl仍留在母液中。三、主要試劑及儀器設備實驗用品：試劑：濃氨水、粉狀氯化鈉、濃鹽酸（2mol/L） 、石灰石、飽和碳酸氫鈉、 氫氧化鈉固體； 儀器設備：儀器設備：分液漏斗 2 個，廣口瓶 1 個，洗氣瓶一個，三口燒瓶一個，鐵夾 1 個， 導氣管和橡皮塞若干、電子天平、抽濾裝置、100 mL 錐形的 1 個、50 mL 量筒 1 個、 陶瓷坩堝 1 個、100mL 燒杯 5 個。實驗裝置圖 (1)制備飽和的氨化食鹽水：向100 mL

4、 三口燒瓶中加入濃氨水15 mL 和6 mL 蒸餾水，再加入6.0 g 粉狀 NaCl 于上述氨溶液中。塞緊塞子，振蕩幾分鐘，使溶解并達到飽和。若 NaCl 全部溶解， 再加入少許（計量） 。當 NaCl 達到飽和后，過濾得到飽和的氨化食鹽水； (2)制備CO2：用石灰石粉末跟鹽酸反應產(chǎn)生二氧化碳，并讓二氧化碳通過飽和碳酸氫鈉溶液以除去揮發(fā)出來的HCl；四、實驗步驟(3)生成NH4Cl：將CO2緩緩通入飽和氨化食鹽水的酚酞試液中。待溶液由紅色快要褪至無色時， 觀察溶液中因有晶體析出而呈現(xiàn)渾濁，此沉淀是析出的碳酸氫鈉晶體。再繼續(xù)通一段時間的二氧化碳，繼續(xù)反應，生成大量的NaHCO3晶體。再將錐形

5、瓶移入冰水中冷卻，并繼續(xù)通入CO2 15 min，以降低NaHCO3的溶解度，從而減少溶液溶解的NaHCO3 ； (4)抽濾除去碳酸氫鈉：將錐形瓶中的NaHCO3晶體和溶液傾入布氏漏斗內(nèi)，抽濾得到主要含有氯化鈉和氯化銨的母液。(5)析出氯化銨：在低溫條件（10 OC 以下，可用冰水降溫）下，向濾液中加入細粉狀的氯化鈉，3g/10ml,并通入氨氣（濃氨水與固體氫氧化鈉制備），可以使氯化銨單獨結(jié)晶沉淀析出；(6)經(jīng)過濾、洗滌和干燥即得氯化銨產(chǎn)品(7)產(chǎn)品鑒定氯化銨產(chǎn)品鑒定產(chǎn)品粗檢驗：在一根長約 30cm、1.0cm1.2cm 的玻璃 管內(nèi)，從一端放入回收的 NH4Cl 晶體氯化銨后，然后將其稍微傾

6、斜地固定在鐵架臺 上。在向上一端的管口上放一條濕潤的紅色石蕊試紙，以便檢驗氨；在向下一端的 管口邊放一條濕潤的藍色石蕊試紙，用以檢驗氯化氫的生成。準備工作完成后，用酒精燈在盛氯化銨下部加熱，觀察實驗現(xiàn)象。產(chǎn)品的質(zhì)量鑒定：取少量氯化銨產(chǎn)品放入干燥的小試管底部。加熱數(shù)分鐘后，如在試管上部有升華的氯化銨而底部看不到剩余物，則證明產(chǎn)品純度符合要求。五、實驗注意事項 (1)制取氣體的儀器要裝配嚴密，要求氣密性良好。 (2) 移動啟普發(fā)生器時，必須雙手緊握葫蘆形容器的球體下部，以防損壞儀器； (3) 提高產(chǎn)率的措施：a、溶液要飽和；b、通入要充足；c、洗滌晶體時遵循少量多次原則； (4)通二氧化碳的導管以小的尖嘴管為好，直通試管底(不觸底)以使產(chǎn)生的二氧化碳氣泡多而小，有利于碳酸氫鈉的生成。 主要優(yōu)點：主要優(yōu)點： 1.巧妙利用侯氏制堿原理制備氯化銨，科學合