《藥物分析》學(xué)案

1、藥物分析（本科）學(xué)案1藥物分析（本科）學(xué)案課程名稱：藥物分析考核方式：過(guò)程性考核，學(xué)生根據(jù)學(xué)案學(xué)習(xí)完每章節(jié)內(nèi)容后，完成每章節(jié)練習(xí)題，并在期末考試期間上交完成的學(xué)案。緒論 一、本章內(nèi)容概述 本章將概 述藥物分析學(xué)科的發(fā)展概況、 性質(zhì)與任務(wù)，在藥學(xué)專業(yè)中的地位與 作用。重點(diǎn)介紹藥品質(zhì)量判斷的標(biāo)準(zhǔn)，即國(guó)內(nèi)外藥典和其它藥品法定標(biāo)準(zhǔn)，以及藥物分析工作的基本程序。同時(shí)簡(jiǎn)單地介紹了 目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)以及 藥物分析課程的特點(diǎn)與主要內(nèi)容。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)1.掌握判斷藥品質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)及其使用方法。2. 熟悉藥物分析的性質(zhì)、任務(wù)及藥物分析工作的基本程序。3. 了解目 前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)。4.

2、了解藥物分析課程的特點(diǎn)與主要內(nèi)容。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容1.藥物分析學(xué)科的性質(zhì)與任務(wù)2.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其正確使用3.藥品檢驗(yàn)工作的程序 4.全面控制藥品質(zhì) 量的科學(xué)管理5.藥物分析課程的特點(diǎn)與主要內(nèi)容 四、練習(xí)題1. 什么叫藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)？ 包括那些內(nèi)容？ 第一章 藥物的鑒別 一、本章內(nèi)容概述本章介紹了 鑒別反應(yīng) 的條件、靈敏度。討論了 藥物鑒別的方法包括:化學(xué)法、分光光度法、色譜法以及生物學(xué)方法。詳細(xì)講解了常見(jiàn)無(wú)機(jī)離子和有機(jī)酸根的鑒別。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)1.掌握一般鑒別試驗(yàn)的原理。2. 熟悉一般鑒別試驗(yàn)的基本方法。2 3. 了解一般鑒別試驗(yàn)的條件和靈敏度。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容1.鑒別的項(xiàng)目2.鑒別反應(yīng)的條件

3、3. 鑒別反應(yīng)的靈敏度 4.藥物鑒別的方法 5.藥物的一般鑒別試驗(yàn)四、練習(xí)題 1. 藥物鑒別的方法有哪些？ 第二章 藥物的雜質(zhì)檢查 一、本章內(nèi)容概述 本章介紹藥物中雜質(zhì) 的檢查方法。任何一種藥物都不可能是絕對(duì)純凈的物質(zhì)，實(shí)際上也沒(méi)有必要把藥物做成純凈的物質(zhì)。因而，只要確保用藥的安全、合理、有效，允許藥物中含有一定限量的雜質(zhì)。本章介紹的藥物中雜質(zhì)檢查的原理和所用的分析方法，雖然并不復(fù)雜，但卻是藥物中雜質(zhì)檢查的重點(diǎn)，在藥物質(zhì)量控制中是很重 要的。作為藥學(xué)工作者應(yīng)當(dāng)十分明確藥物純度的概念和要求，不可忽視藥物的雜質(zhì)檢查這一重要環(huán)節(jié)。本章將重點(diǎn)介紹藥物的純度、藥物雜質(zhì)的種類、 來(lái)源、限度檢查及其計(jì)算方法

4、、一般雜質(zhì)與特殊雜質(zhì)的檢查。二、學(xué)習(xí)目 標(biāo)1.掌握一般雜質(zhì)檢查的原理、方法與計(jì)算。2. 熟悉某些常見(jiàn)藥物的特殊雜質(zhì)的檢查方法和原理。3. 了解熱分析在藥物分析中的應(yīng)用。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）藥物的雜質(zhì)和藥物的純度（二）藥 物中雜質(zhì)的來(lái)源及雜質(zhì)限量檢查 1. 藥物中雜質(zhì)的來(lái)源2. 雜質(zhì) 的分類：3. 雜質(zhì)限量檢查 （三）藥物中一般雜質(zhì)的檢查1. 一般雜質(zhì)2. 一般雜質(zhì)的檢查 （四）藥物中特殊雜質(zhì)的檢查 四、練 習(xí)題3 1.藥物中雜質(zhì)的來(lái)源有哪些？什么是雜質(zhì)的限量？2.簡(jiǎn)述砷鹽檢查法的原理和方法，以及檢查中所用試劑的作用。第三章 定量分析樣品前處理與測(cè)定方法的效能指標(biāo)一、本章內(nèi)容概述 本章介紹了

5、定量分析樣品的前處理方法分為不經(jīng)有 機(jī)破壞的分析方法和經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法兩大類，并詳細(xì)介紹了各種方法的原理與測(cè)定方法，其中的重點(diǎn)內(nèi)容是氧瓶燃燒法。另外，對(duì)于定量分析方法驗(yàn)證的效能指標(biāo)進(jìn)行了 詳細(xì)的討論。二、學(xué)習(xí)目 標(biāo)（一）掌握定量分析方法驗(yàn)證的效能指標(biāo)。（二）熟悉定量分析樣品的前處理方法。（三）了解定量分析樣品前處理方法的進(jìn)展及其在藥物分析 中的應(yīng)用。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容 （一）定量分析樣品的前處理方法（二）測(cè)定方法的效能指標(biāo) 四、練習(xí)題A型題1 . 藥品的鑒別是證明A .未知藥物的真?zhèn)蜝已知藥物的真?zhèn)蜟 .已知藥物的療效D.藥物的純度 E .藥物的穩(wěn)定性2 .相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差 表示的應(yīng)是A.準(zhǔn)確度

6、B .回收率 C .精密度 D .純 凈度 E .限度3 .用移液管量取的25ml溶液，應(yīng)記成A . 25mlB. 25. Oml C . 25. 00ml D . 25. 000ml E . 251ml 4.以 下三個(gè)數(shù)字 0. 5362、0. 0014、0. 25 之和應(yīng)為 A . 0. 79 B . 0.788 C . 0. 787 D . 0. 7876 E . 0. 8 5 . 表示兩 變量指標(biāo)A與C之間線性相關(guān)程度常用A .相關(guān)規(guī)律B .比例 常數(shù)C .相關(guān)常數(shù)D .相關(guān)系數(shù)E .精密度6.減小偶然 誤差的方法是A.做空白試驗(yàn)B .做對(duì)照實(shí)驗(yàn) C .做回收試驗(yàn)D .增加平行測(cè)定次數(shù)

7、E .選用多種測(cè)定方法4第四章 巴比妥類藥物的分析 一、本章內(nèi)容概述 本章著重從巴比 妥類藥物的結(jié)構(gòu)出發(fā)，分析其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別反應(yīng)以及含量測(cè)定方法間的關(guān)系。巴比妥類藥物多為巴比妥酸（丙二酰脲）的5 , 5取代物，少 數(shù)為其1 , 5 , 5取代物。不同的取代基，構(gòu)成各種不同的巴比妥類藥物。巴比妥類藥物的分析方法， 多基于其分子的基本結(jié)構(gòu)母核的性質(zhì)而定。丙二酰脲結(jié)構(gòu)中具有酰亞胺基團(tuán)， 與堿共沸即水解而產(chǎn)生氨利用這一性質(zhì)， 可進(jìn)行巴比妥類藥物的鑒別丙二酰脲結(jié)構(gòu)中的亞胺基上的氫，受相鄰兩個(gè)羰基的影響， 很活潑，能使酰亞胺基團(tuán)互變異構(gòu)生成烯醇式結(jié)構(gòu)而顯酸性，能夠與強(qiáng)堿進(jìn)行中和反應(yīng)；丙二酰脲結(jié)構(gòu)在一定的

8、堿性溶液中電離為具有紫外吸收性質(zhì)的結(jié)構(gòu)；亞胺基上的氫能被金屬離子（ 鉆離子、 銅離子、銀離子、 汞離子等） 置換生成有色或不溶性物質(zhì)。利用母核丙二酰脲結(jié)構(gòu)的上述性質(zhì)可對(duì)巴比妥類藥物進(jìn)行鑒 別，并可用銀量法、溴量法、紫外分光光度法等進(jìn)行含量測(cè)定。巴比妥類藥物的鑒別和分析方法，也可基于5位特殊結(jié)構(gòu)取代基的性質(zhì)而制定， 例如含有不飽和鍵取代基的巴比妥類藥物，可利用其不飽和鍵的性質(zhì)（可使溴、碘、和高錳酸鉀溶液褪色） 進(jìn) 行鑒別和溴量法進(jìn)行含量測(cè)定；含芳環(huán)取代基的巴比妥類藥物可利用芳環(huán)取代反應(yīng)（硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)、 甲醛-硫酸反應(yīng)和硝化反 應(yīng)）進(jìn)行鑒別。此外，根據(jù)藥物分子的性質(zhì)， 也可采用色譜法和顯微結(jié)

9、晶法 進(jìn)行分析。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)特征與 其分析方法間的關(guān)系。（二）掌握巴比妥類藥物的一般和特殊的鑒別方法。（三）掌握苯巴比妥、 司可巴比妥中國(guó)藥典收載的含量測(cè)定 方法。（四）熟悉巴比妥類藥物的紫外吸收特征及其含量測(cè)定方法。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容 （一）巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)特征與分析方 法間的關(guān)系（二）主要化學(xué)性質(zhì) （三）鑒別試驗(yàn)（四）特殊雜 質(zhì)檢查（五）含量測(cè)定 四、練習(xí)題5 1. 銀量法測(cè)定巴比妥類 藥物的原理是什么？2.哪些巴比妥類藥物可采用溴量法測(cè)定含量？測(cè)定方法的原理是什么？第五章芳酸及其酯類藥物的分析 一、本章內(nèi)容概述 本章從芳酸及其酯類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu) 出發(fā)，分析

10、其化學(xué)性質(zhì)和分析方法之間的關(guān)系。所涉及的鑒別反應(yīng)有：三氯化鐵反應(yīng)、 水解反應(yīng)、 重氮化-偶合反應(yīng)、 分解產(chǎn)物反 應(yīng)、異羥肟酸鐵反應(yīng)，并討論了紫外吸收光譜和紅外光譜在該類 藥物鑒別中的應(yīng)用。所涉及的含量測(cè)定方法有：酸堿滴定法、雙相滴定法、亞硝酸鈉滴定法和高效液相色譜法。另外，本章介紹了 典型藥物阿司匹林和對(duì)氨基水楊酸鈉中所可 能含有的特殊雜質(zhì)及其檢查方法。本章對(duì)中國(guó)藥典收載的鑒別方法和含量測(cè)定方法進(jìn)行了重點(diǎn)介紹。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握水楊酸類、 苯甲酸類藥物的鑒別 和含量測(cè)定的基本原理與方法。（二）掌握典型藥物阿司匹林和對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢（三）熟悉其它芳酸類藥物的鑒別和含量測(cè)定的基本原理

11、與方 法。（四）了解本類藥物的體內(nèi)分析方法。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）典型藥物（二）主要化學(xué)性質(zhì)（三） 鑒別反應(yīng)（四）特殊雜質(zhì)檢查（五）含量測(cè)定 四、練習(xí)題1. 試 述兩步滴定法測(cè)定阿司匹林制劑的必要性與原理。第六章 胺類藥物的分析 一、本章內(nèi)容概述6本章從芳 胺及芳烴胺類藥物的結(jié)構(gòu)出發(fā)， 介紹了其主要化學(xué)性質(zhì)、鑒別方 法和含量測(cè)定方法。所涉及的鑒別方法和含量測(cè)定方法較多， 應(yīng)以藥典收載的方法 為主，有些方法如重氮化法涉及其它章節(jié)， 應(yīng)與有關(guān)各章貫穿掌握， 其中對(duì)乙酰氨基酚和鹽酸普魯卡因的結(jié)構(gòu)特征較為典型， 學(xué)習(xí)之后， 應(yīng)能起到觸類旁通的作用。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握芳胺類、 苯乙胺類藥物的鑒別和

12、含量測(cè)定的基本原理與方法。（二）掌握對(duì)乙酰氨基酚和鹽酸普魯卡因注射液的特殊雜質(zhì)檢 查。（三）了解氨基醚衍生物類藥物鑒別和含量測(cè)定的基本原理 與方法。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）芳胺類藥物的分析（二）苯乙胺 類藥物的分析 四、練習(xí)題1. 簡(jiǎn)述亞硝酸鈉滴定法的原理及 KBr 的作用。第七章雜環(huán)類藥物的分析本章內(nèi)容概述 本章概述了三類較為典型的雜環(huán)類藥物的分析方法。這三類藥物分別為吡啶類、吩噻嗪類和苯并二氮雜卓類。這三類藥物分別以異煙肼、尼可剎米、鹽酸氯丙嗪、氯氮卓和 地西泮為代表，討論了它們的結(jié)構(gòu)特征和相應(yīng)的鑒別方法及含量測(cè) 定方法，同時(shí)還介紹了 薄層層析法在該類藥物鑒別及有關(guān)物質(zhì)檢查 中的應(yīng)用，以供了

13、解。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握吡啶類、 吩噻嗪類和苯并二氮 雜卓類藥物的鑒別和含量測(cè)定的基本原理與方法。（二）熟悉本類藥物中典型藥物國(guó)外藥典收載的鑒別和含量測(cè) 定方法。（三）了解薄層色譜法在雜環(huán)類藥物鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢查中 的應(yīng)用。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）吡啶類藥物的分析（二）吩噻嗪 類藥物的分析 四、練習(xí)題1. 取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片 20片，精密稱定，總重量為2. 4120g,研細(xì)，稱片粉0. 2368g, 置500ml量瓶中， 加鹽酸溶液稀釋至刻度， 搖勻，濾過(guò)，精密 量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度， 搖 勻，在254nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度7為0. 435，按

14、百分吸收系數(shù)為 915計(jì)算，求其含量占標(biāo)示量的百分率。第八章 生物堿類藥物的分析 一、本章內(nèi)容概述 生物堿是存在于動(dòng)植物體內(nèi)的一類含氮的堿性有機(jī)藥物。本章簡(jiǎn)單介紹了六類該藥物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，討論了其常用的鑒別方法及其特殊雜質(zhì)檢查，重點(diǎn)論述了包括非水溶液滴定法、提 取酸堿滴定法、 酸性染料比色法、 可見(jiàn)-紫外分光光度法和色譜法 在內(nèi)的本類藥物的五種含量測(cè)定方法的原理及實(shí)驗(yàn)條件等。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握生物堿類藥物鑒別和含量測(cè)定的 基本原理與方法。（二）熟悉生物堿類藥物的特殊雜質(zhì)及其檢查方法。（三）了解色譜法在生物堿類藥物分析中的應(yīng)用。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）典型藥物結(jié)構(gòu)（二）鑒別試驗(yàn)（三） 特殊雜質(zhì)

15、檢查 （四） 含量測(cè)定 四、練習(xí)題1. 試用化學(xué)法鑒別 阿托品與奎寧、 麻黃堿與咖啡因。2. 用TLC法鑒別生物堿類藥物常須加入堿性試劑， 其目 的是什么？第九章維生素類藥物的分析一、本章內(nèi)容概述本章討論了維生素A、E、B1和維生素C的鑒別、特殊雜質(zhì)檢 查與含量測(cè)定方法， 對(duì)藥典所用鑒別、 含量測(cè)定方法作了 詳細(xì)的 介紹。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)8（一）掌握維生素類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與分析方法之間的關(guān)系。（二）掌握維生素類藥物的鑒別原理與方法。（三）掌握三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A的原理、測(cè)定方法與計(jì) 算方法。（四）掌握維生素E的GC含量測(cè)定法。（五）掌握維生素B1非水溶液滴定法與維生素 C碘量法的 測(cè)定原理、 方

16、法與注意事項(xiàng)。（六）熟悉本類藥物其他的含量測(cè)定方法。（七）熟悉本類藥物雜質(zhì)檢查方法。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容 （一） 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與分析方法之間的關(guān)系（二）鑒別試驗(yàn)（三）雜質(zhì)檢查（四）含量測(cè)定 四、練習(xí)題1. 當(dāng)采用碘量法測(cè)定維生素 C時(shí)，為何在醋酸性介質(zhì)中滴定且使用煮 沸放冷的水為溶劑？測(cè)定維生素C注射劑時(shí)應(yīng)注意什么？第十章 甾體激素類藥物的分析 一、本章內(nèi)容概述 本章簡(jiǎn)單介紹了 四種甾體激素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)， 詳細(xì)討論了 根據(jù)其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可用哪些適 當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行鑒別、 含量測(cè)定。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握甾體結(jié)構(gòu)類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與分 析方法之間的關(guān)系。（二）掌握甾體類藥物的鑒別原理與方法。（三）掌握甾體類藥物的含

17、量原理與方法。（四）熟悉甾體類藥物雜質(zhì)檢查的方法。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）基本結(jié)構(gòu)特點(diǎn)（二）鑒別方法1. 呈色反應(yīng)2. 沉淀反應(yīng)3. 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)4. 水解產(chǎn)物的 反應(yīng)5. 光譜法：紫外分光光度法和紅外分光光度法。6.色譜法:薄層色譜法（多采用對(duì)照品比較法）和HPLC法。（三）特殊雜質(zhì)檢查9 （四）含量測(cè)定1.四氮唑比色法2. 異煙肼比色法 3. Kober 比色法四、練習(xí)題1. 四氮唑比色 法的原理是依據(jù)哪類甾 體激素的哪個(gè)官能團(tuán)的什么性質(zhì)？其反應(yīng)產(chǎn)物是什么？ 操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？第十一章 抗生素類藥物的分析 一、本章內(nèi)容概述 本章從內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、四 環(huán)素類抗生素的化學(xué)結(jié)構(gòu)出發(fā)

18、，分析其化學(xué)性質(zhì)和分析方法之間的關(guān)系。所涉及的鑒別反應(yīng)有：硫酸及硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)、羥肟酸鐵反應(yīng)、 稀鹽酸沉淀反應(yīng)、有機(jī)胺鹽的特殊反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、 N -甲基葡萄糖胺反應(yīng)、 麥芽酚反應(yīng)、 坂口反應(yīng)、 與硫酸的反應(yīng)、三氯化鐵反應(yīng)、熒光反應(yīng)。并討論了其它呈色反應(yīng)及光譜法、色譜法在該類藥物鑒別上的 應(yīng)用。所涉及的含量測(cè)定方法有：碘量法、汞量法、酸堿滴定法、 紫外分光光度法、 高效液相 色譜法等。本章對(duì)中國(guó)藥典所收載的鑒別方法和含量測(cè)定方法進(jìn)行了重點(diǎn)介紹，同時(shí)也討論了 其它理化方法對(duì)該類藥物的分析。二、學(xué)習(xí)目標(biāo)（一）掌握一內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、四環(huán)素類藥物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與分析方法之間的關(guān)系（二）掌握

19、-內(nèi)酰胺類、 氨基糖甙類、 四環(huán)素類藥物的鑒 別原理與方法。（三）掌握-內(nèi)酰胺類、 氨基糖甙類、四環(huán)素類藥物法定 含量測(cè)定方法的原理、 測(cè)定方法與計(jì)算。（四）熟悉抗生素類藥物雜質(zhì)檢查的方法。三、重點(diǎn)學(xué)習(xí)內(nèi)容（一）一內(nèi)酰胺類抗生素（二）氨基 糖甙類抗生素1. 鏈霉素和慶大霉素的結(jié)構(gòu)特征與分析方法之間的 關(guān)系2. 鑒別試驗(yàn)3. 雜質(zhì)檢查4. 含量測(cè)定 （三）四環(huán)素類 抗生素1.四環(huán)素類抗生素的結(jié)構(gòu)特征與分析方法之間的關(guān)系2.鑒別試驗(yàn)10 3.雜質(zhì)檢查4. 含量測(cè)定 四、練習(xí)題1. 用碘量 法測(cè)定普魯卡因青霉素的原理是什么？影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素有哪些？ 應(yīng)注意控制什么條件 ？為什么要用對(duì)照品同時(shí)進(jìn)行測(cè)定？ 第十二章