學習情境六低濃度乙醇精餾操作

1、學習情境六學習情境六 低濃度乙醇精餾操作低濃度乙醇精餾操作1了解：蒸餾的有關概念；蒸餾方式、特點與應用；精餾的物化基礎；精餾塔的結構、性能特點及適應性；精餾過程附屬設備。2理解：精餾原理、過程的特點及其在化工生產中的應用；精餾操作條件對精餾操作的影響。3掌握：精餾操作條件的確定方法；精餾操作的一般規(guī)程；精餾操作事故分析及處理。任務一、蒸餾流程與精餾裝置設備的認識1任務二、精餾設備的選用2任務三、精餾裝置的操作制3任務四、簡單精餾裝置方案的分析與評價2任務一、蒸餾流程與精餾裝置設備的認識一、蒸餾過程概述 1. 蒸餾過程在化工中的應用n焦化廠的例子，是吸收操作。焦化廠的例子，是吸收操作。利用利用

2、組成混合氣體的各組分在溶劑中溶解度組成混合氣體的各組分在溶劑中溶解度 不同來分離氣體混合物的操作，稱為吸不同來分離氣體混合物的操作，稱為吸 收操作。收操作。n酒精廠的例子，是精餾操作。酒精廠的例子，是精餾操作。利用利用 液體混合物各組分沸點（或揮發(fā)度）的液體混合物各組分沸點（或揮發(fā)度）的 不同，將物質多次部分汽化與部分冷凝，不同，將物質多次部分汽化與部分冷凝， 從而使液體混合物分離與提純的過程，從而使液體混合物分離與提純的過程， 稱為精餾操作。稱為精餾操作。吸收吸收局部示意圖局部示意圖2. 蒸餾分離的特點Click to add TitleClick to add Title1 1蒸餾分離可以

3、直接獲得所需要的產品1 1Click to add TitleClick to add Title2 2蒸餾分離的適用范圍廣2 2Click to add TitleClick to add Title1 1蒸餾過程適用于各種濃度混合物的分離3 3Click to add TitleClick to add Title2 2蒸餾操作對混合液加熱建立汽液兩相體系4 4Click to add TitleClick to add Title1 1蒸餾操作耗能較大5 5分為簡單蒸餾、平衡蒸餾（閃蒸），精餾和特殊精餾等。分為間歇蒸餾和連續(xù)蒸餾。分為兩組分精餾和多組分精餾。分為加壓、常壓和減壓蒸餾。3.

4、 蒸餾過程的分類二、平衡蒸餾與簡單蒸餾1. 平衡蒸餾裝置與流程 平衡蒸餾又稱閃急蒸餾，簡稱閃蒸，是一種連續(xù)、穩(wěn)態(tài)的單級蒸餾操作。 被分離的混合液先經加熱器加熱，使之溫度高于分離器壓力下料液的泡點，然后通過減壓閥使之壓力降低至規(guī)定值后進入分離器。過熱的液體混合物在分離器中部分汽化，將平衡的汽、液兩相分別從分離器的頂部、底部引出，即實現了混合液的初步分離。2. 簡單蒸餾裝置與流程 簡單蒸餾又稱微分蒸餾，是一種間歇、單級蒸餾操作。 原料液在蒸餾釜中通過間接加熱使之部分汽化，產生的蒸汽進入冷凝器中冷凝，冷凝液作為餾出液產品排入接受器中。隨著蒸餾過程的進行，釜液中易揮發(fā)組分的含量不斷降低，與之平衡的汽相

5、組成（即餾出液組成）也隨之下降，釜中液體的泡點則逐漸升高。當餾出液平均組成或釜液組成降低至某規(guī)定值后，即停止蒸餾操作。三、精餾裝置與流程 精餾過程根據操作方式的不同，分為連續(xù)精餾和間歇精餾兩種流程。1. 連續(xù)精餾操作流程連續(xù)精餾操作流程2. 間歇精餾操作流程間歇精餾操作流程子任務一、 精餾操作物化基礎一、理想物系的氣液相平衡 所謂理想物系是指液相和汽相應符合以下條件： (1) 液相為理想溶液，遵循拉烏爾定律。 (2) 汽相為理想氣體，遵循道爾頓分壓定律。當總壓不太高（一般不高于104kPa）時汽相可視為理想氣體。任務二、精餾設備的選用 汽液相平衡是指溶液與其上方蒸汽達到平衡時汽液兩相間各組分組

6、成之間的關系。用相圖來表達汽液平衡關系較為直觀， 蒸餾中常用的相圖為恒壓下的溫度組成圖（t-x-y圖）及汽相液相（y-x）組成圖。1沸點組成圖（t-x-y圖）00.20.40.60.81.0708090100110120BHJAt2t1t3t4x1(y1)x(或y)溫度t,苯-甲苯混合液的t-x-y圖 該圖表示在一定總壓下，溫度與氣、液相組成之間的關系。 在總壓為101.33kPa下，苯-甲苯混合液的t-x-y圖如圖所示。2氣液相平衡圖（y-x圖）在一定外壓下，以y為縱坐標，以x為橫坐標，建立氣-液相平衡圖，即y-x圖，圖中曲線代表氣液相平衡時的氣相組成y與液相組成x之間的關系。右圖為苯-甲苯

7、混合液在外壓為101.33kPa下的y-x圖。如圖中曲線的D點表示組成為x1的液相與組成為y1的氣相互成平衡。該曲線又稱為平衡曲線。00.20.20.40.60.81.00.40.60.81.0Dy1x1xy 苯-甲苯混合液的y-x圖 3雙組分非理想溶液的氣液平衡關系非理想溶液可分為與理想溶液發(fā)生正偏差的溶液和負偏差的溶液。例如，乙醇-水物系是具有正偏差的非理想溶液；硝酸-水物系是具有負偏差的非理想溶液。它們的y-x圖分別如圖左和右圖所示。00.20.40.60.81.00.20.40.60.81.0 xyN00.20.40.60.81.00.20.40.60.81.0MxMyx 乙醇-水溶液

8、的y-x圖硝酸-水溶液的y-x圖 AAAxp BBBxp二、揮發(fā)度與相對揮發(fā)度1.揮發(fā)度揮發(fā)度：氣相中某一組分的蒸汽分壓和與之平衡的液相中的該組份摩爾分率之比，以符號 表示。對于A和B組成的雙組分混合液有： 2.相對揮發(fā)度 相對揮發(fā)度：溶液中兩組分揮發(fā)度之比，以符號表示。BBAABAxpxp或寫成： BABAxxyy 對于二元混合物，當總壓不高時，可得相平衡方程：xxy) 1(1 相對揮發(fā)度值的大小，表示氣相中兩組分的濃度比是液相中濃度比的倍數。 若大于1, yx，說明該溶液可以用蒸餾方法來分離, 越大, A組分越易分離；若=1，則說明混合物的氣相組分與液相組分相等；則普通蒸餾方式將無法分離此

9、混合物；1。 對于理想溶液，因其服從拉烏爾定律，故有：00BABPPA即：理想溶液的相對揮發(fā)度等于同溫度下兩純組分的飽和蒸汽壓之比。niimn11釜頂m（3）平均相對揮發(fā)度m一般取算術平均值 對于精餾塔，由于每塊塔上x,y組成不同，溫度不同，也會有化，因此對于整個精餾塔，一般采用相對揮發(fā)度的平均值，即平均相對揮發(fā)度來表示,以符號m表示。即： 式中：頂:塔頂的相對揮發(fā)度； 釜塔釜的相對揮發(fā)度。 子任務二 雙組分連續(xù)精餾塔的計算總物料衡算： F=D+W 易揮發(fā)組分衡算： FxF=DxD +WxW 稱為全塔物料衡算式 FD100%FxDxFD一般稱100為餾出液的采出率；為易揮發(fā)組分的回收率。二、操

10、作線方程 精餾塔內任意板下降液相組成xn及由其下一層板上升的蒸汽組成yn1之間關系稱為操作關系。描述精餾塔內操作關系的方程稱為操作線方程。（一）恒摩爾流假定恒摩爾流假定：若在精餾塔塔板上氣、液兩相接觸時有nkmol的蒸汽冷凝，相應就有nkmol的液體汽化。（二）操作線方程1精餾段操作線方程 令回流比R LD并代入上式，得精餾段操作線方程111RxxRRyDnn對加料板以上塔板 作物料衡算，以單位時間為基準，即總物料衡算： V=L+D易揮發(fā)組分衡算： Vyn+1=Lxn +DxD DnnxDLDxDLLy12.提餾段操作線 以加料板以下塔段(包括提餾段第m層板以下塔板及再沸器)作物料衡算，以單位

11、時間為基礎，即總物料衡算：L = V + W易揮發(fā)組分：Lxm = Vym+1+WxW提餾段操作線方程：WmmxWLWxWLLy1三、理論板數的確定1逐板計算法如右圖，若塔頂采用全凝器，從塔頂最上一層板（第1層）上升的蒸氣進入冷凝器中被全部冷凝，因此塔頂餾出液組成及回流組成均與第1層的上升蒸氣組成相同，即： 0000000 0y1=yD=已知值由于離開每層理論板的氣液相組成是互成平衡的，故可由y1利用氣液平衡方程求得x1即： 由于從下一層（第2層）板的上升蒸氣組成y2與x1符合精餾段操作關系，故利用精餾段操作線方程可由x1求得y2，即：111) 1(yyx1112RxxRRyD同理，y2與x2

12、互成平衡，即可用平衡方程由y2求得x2以及再用精餾段操作線方程由x2求得y3，如此重復計算，直至計算到xnxF（僅指飽和液體進料情況）時，說明第n層理論板是加料板，因此精餾段所需理論板層數為（n-1）。應予注意，在計算過程中，每使用一次平衡關系，表示需要一層理論板。此后，可改用提餾段操作線方程，繼續(xù)用與上述相同的方法求提餾段的理論板層數。因 =xn=已知值，故可用提餾段操作線方程求 即：然后利用平衡方程由 求 ，如此重復計算，直至計算到xmxW為止。因一般再沸器內氣、液兩相視為平衡，再沸器相當于一層理論板，故提餾段所需理論板層數為（m-1）。WxWqFLWxWqFLqFLy121x2y2x2y

13、計算步驟如下。第一步：求取相平衡方程第二步：求取操作線方程第三步：交替使用相平衡方程和操作線方程，求取全塔各板的氣液相組成。提餾段操作關系平衡關系 yn+1 x n+1 xNxW注意：（1）從y1=xD開始，交替使用相平衡方程及精餾段操作線方程計算，直到xnxF為止，使用一次相平衡方程相當于有一塊理論板，第n塊板即為加料板，精餾段NT n1（塊）。（2）當xnxF（泡點進料）時，改交替使用相平衡方程及提餾段操作線方程計算，直到xNxW為止，使用相平衡方程的次數為NT，再沸器相當于一塊理論板，總NT N1（塊）。如右圖所示，圖解法求理論板的步驟如下：在x-y圖上作平衡曲線和對角線。依照前面介紹的

14、方法作精餾段操作線ab，q線ef，提餾段操作線cd。由塔頂即圖中點a（x=xD，y=xD）開始，在平衡線和精餾段操作線之間作直角梯級，當梯級跨過兩操作線交點d時，則改用提餾段操作線與平衡線之間繪梯級，直至梯級的鉛垂線達到或超過c點（xW，xW）為止。圖中平衡線上每一個梯級的頂點表示一層理論板，其中過d點的梯級為加料板，最后一個梯級為再沸器。67acdefyxxWx1xFxDy1y2b求理論板數的圖解法2.圖解法在上圖中，梯級總數為7，第4級跨過點d，即第4級為加料板，故精餾段理論板層數為3。因再沸器相當于一層理論板，故提餾段理論板層數為3。該過程共需6層理論板（不包括再沸器）。有時從塔頂出來的

15、蒸氣先在分凝器中部分冷凝，冷凝液作為回流，未冷凝的蒸氣再用全凝器冷凝，冷凝液作為塔頂產品。因為離開分凝器的氣相與液相可視為互相平衡，故分凝器也相當于一層理論板。此時精餾段的理論層數應比相應的梯級數少一。四、塔板效率與實際塔板數1塔板效率板效率分單板效率和全塔效率兩種。（1）全塔效率 全塔效率反映塔中各層塔板的平均效率，因此它是理論板層數的一個校正系數，其值恒小于1。（2）單板效率 表示汽相或液相經過一層實際塔板前后的組成變化與經過一層理論板前后的組成變化之比值1*1nnnnyyyyEmv*11nnnnxxxxEml 或 2實際塔板數TTENNp 100 式中 ET全塔效率，%； NT理論板層數

16、； NP實際塔板層數。三、板式塔有效高度的計算 板式塔的有效高度是指安裝塔板部分的高度，其計算方法是，先通過板效率將理論板層數換算為實際板層數，再選擇合適的板間距（指相鄰兩層實際板之間的距離），然后由下式計算板式塔的有效高度，即Z=（NP 1）HT四、塔徑的計算 精餾塔的直徑，可由塔內上升蒸汽的體積流量及其通過塔橫截面的空塔線速度求得，即 式中：D塔徑（m）； Vs塔內氣相的流量（m3/h）； u氣相的空塔速度（m/s）。計算塔徑的關鍵在于確定適宜的空塔氣速u。子任務三 板式塔結構分析一、板式塔的結構板式塔通常是由呈圓柱形的塔體及按一定間距水平設置的若干塊塔板構成（如右圖所示）。板式塔的種類很

17、多，根據塔內液體的流動情況，板式塔可分為錯流塔板和逆流塔板兩大類。前者主要包括：泡罩塔、篩板塔、浮閥塔和噴射塔；后者主要是各種形式的穿流塔。 工業(yè)生產中的板式塔，常根據塔板間有無降液管溝通而分為有降液管（錯流塔板）及無降液管（逆流塔板）兩大類，應用最多的有降液管的板式塔。它主要由塔體、溢流裝置及其構件等組成。篩板精餾塔溢流裝置塔體板式塔結構塔板及其構件（1）出口堰（2）降液管（3）受液盤（4）進口堰（1）泡罩塔（2）篩板塔（3）浮閥塔（4）其他類型塔板 板式塔組成結構示意圖1-升氣管；2-泡罩；3-塔板泡罩塔板示意圖升氣管泡罩塔板篩板示意圖1-浮閥片；2-凸緣；3-浮閥“腿”；4-塔板上的孔浮

18、閥型式示意圖 舌形塔板 浮舌塔板 網孔塔板其他各類塔板類型圖二、塔板上的流體力學現象 1塔板上的氣液接觸狀況（1）鼓泡接觸狀態(tài)，（a）（2）蜂窩狀接觸狀況，（b）（3）泡沫狀接觸狀態(tài)，（c）（4）噴射接觸狀態(tài)，（d）塔板上的氣液接觸狀態(tài)任務三、精餾裝置的操作一、進料熱狀況 精餾塔在操作過程中，精餾段和提餾段汽液兩相流量間的關系與精餾塔的進料熱狀況有關，因而進料熱狀況對精餾段和提餾段的操作線方程有直接的影響。1精餾塔的進料熱狀況冷液體進料飽和液體進料氣液混合物進料飽和蒸汽進料過熱蒸汽進料2進料熱狀況對進料板物流的影響料熱狀況對進料板物流的影響過熱蒸汽進料飽和蒸汽進料氣液混合進料飽和液體進料過冷液

19、體進料q0q=00q1q值范圍二、 回流比 在精餾過程中，回流比的大小直接影響精餾的操作費用和設備費用?；亓鞅扔袃蓚€極限，一個是全回流時的回流比，一個是最小回流比。生產中采用的回流比界于二者之間。1全回流和最小理論塔板數（1）全回流的特點DLRnnxy1全回流比時回流比為： 全回流時的操作線方程式為 ：2最小回流比 在精餾塔計算時，對一定的分離要求(指定xD，xW)而言，當回流比減到某一數值時，兩操作線交點d點恰好落在平衡線上，相應的回流比稱為最小回流比，以Rmin表示。在最小回流比條件下操作時，所需的理論塔板數為無窮多。3適宜回流比的選擇 精餾操作存在一適宜回流比。在適宜回流比下進行操作，設

20、備費及操作費之和為最小。 在精餾設備的設計計算中，通常操作回流比為最小回流比的1.12 倍。即： 。min) 21 . 1 (RR三、操作溫度和操作壓力的影響1靈敏板的作用 在總壓一定的條件下，精餾塔內各塊板上的物料組成與溫度一一對應。當板上的物料組成發(fā)生變化時，其溫度也就隨之起變化。當精餾過程受外界干擾時，塔內不同塔板處的物料組成將發(fā)生變化，其相應的溫度亦將改變。其中，塔內某些塔板處的溫度對外界干擾的反應特別明顯，即當操作條件發(fā)生變化時，這些塔板上的溫度將發(fā)生顯著變化，一般取溫度變化最大的那塊板為靈敏板。2精餾塔的溫控方法精餾塔通過靈敏板進行溫度控制的方法大致有以下幾種。（1）精餾段溫控（2

21、）提餾段溫控（3）溫差控制3精餾塔的操作壓力（1）操作壓力波動 壓力升高，氣相中難揮發(fā)組分減少，易揮發(fā)組分濃度增加，液相中易揮發(fā)組分濃度也增加；同時，壓力升高后氣化困難，液相量增加，氣相量減少，塔內氣、液相負荷發(fā)生了變化。其總的結果是，塔頂餾出液中易揮發(fā)濃度增加，但產量減少；釜液中易揮發(fā)組分濃度增加，釜液量也增加。（2）操作壓力增加，組分間的相對揮發(fā)度降低，塔板提濃 能力下降，分離效率下降。但壓力增加，組分的密度增加，塔的處理能力增加。（3）塔壓的波動還將引起溫度和組成間對應關系的變化。任務四、簡單精餾裝置方案的分析與評價一、精餾塔的開、停車 1.原始開車精餾塔系統安裝或大修結束后，必須對其設

22、備和管路進行檢查、清洗、試壓、試漏、置換及設備的單機試車、聯動試車和系統試車等工作，這些準備工作和處理工作的好壞，對正常開車有直接的影響。a. 原始開車的程序一般按六個階段進行。b. 檢查。按安裝工藝流程圖逐一進行核對檢查。c. 吹除和清掃。一般采用空氣或氮氣把設備、管路內的灰塵、污垢等雜物吹掃干凈，以免設備內的鐵銹、焊渣等堵塞管道、設備等。d. 試壓、試漏。多采用具有一定壓力的水進行靜液壓試驗，以檢查系統設備、管路的強度和氣密性。e. 單機試車和聯動試車。f. 設備的清洗和填料的處理。g. 系統的置換和開車。2.正常開車a.準備工作 檢查儀器、儀表、閥門等是否齊全、正確、靈活，做好開車前的準

23、備。b.預進料 先打開放空閥，充氮，置換系統中的空氣，以防在進料時出現事故，當壓力達到規(guī)定的指標后停止，再打開進料閥，打入指定液位高度的料液后停止。c.再沸器投入使用 打開塔頂冷凝器的冷卻水（或其他冷卻介質），再沸器通蒸汽加熱。d.建立回流 在全回流情況下繼續(xù)加熱，知道塔溫、塔壓均達到對頂指標，產品質量符合要求。e.進料與出產品 打開進料閥進料，同時從塔頂和塔釜采出產品，調節(jié)到指定的回流比。 f.控制調節(jié) 對塔的操作條件和參數逐步調整，使塔的負荷、產品質量逐步且盡快地達到正常操作值，轉入正常操作。 3.停車 化工生產中停車方法與停車前的狀態(tài)有關，不同的狀態(tài)，停車的方法及停車后的處理方法不同。 （1）正常停車 生產進行一段時間后，設備需進行檢查或檢修而有計劃的停車，叫正常停車。這種停車是逐步減少物料的加入，直到完全停止為止。待物料蒸完后，停止供汽加熱，降溫并卸掉系統壓力；停止供水，將系統中的溶液排放干凈（排到溶液貯槽）。打開系統放閥，并對設備進行清洗。若原料氣中含有易燃、易爆的氣體，要用惰性氣體對系統進行置換，當置換氣體中含氧量小于0.5%時為合格，易燃氣體總含量小于0.5%時為合格。最后用鼓風機向系統送入空氣，置換氣中含氧量大于20%即為合格。（2）緊急剎車 生