![HJ 712-2014 固廢總磷方法證實_第1頁](http://file3.renrendoc.com/fileroot_temp3/2022-5/6/bb874411-3504-4b4a-a1a9-71505c58cd9f/bb874411-3504-4b4a-a1a9-71505c58cd9f1.gif)
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1、1方法依據(jù)本方法依據(jù)HJ712-2014固廢中總磷的測定偏鉬酸銨分光光度法2儀器和設備紫外可見分光光度計3分析步驟參考依據(jù)HJ712-2014總磷的測定偏鉬酸銨分光光度法4試驗結果報告4.1校準曲線及線性范圍按HJ712-2014操作,數(shù)據(jù)見表1。表1校準曲線數(shù)據(jù)濃度(pg)0.0040.080.0120160200240280吸光度(A)0.0000.1310.2630.3950.5270.6590.7940.926回歸方程:y=0.0033x-0.0013r=0.99994.2方法檢出限在10個空白樣品中分別加入5倍檢出限濃度的標準物質(zhì),進行測定,按照HJ168-2010規(guī)定MDL=txS
2、進行計算,結果見表2。(n1,0.99)表2方法檢出限測定結果(N=10)序號12345678910吸光度(A)0.0080.0080.0080.0060.0060.0060.0060.0070.0070.007空白吸光度(Ao)0.0040.0020.003吸光度(A-Ao)0.0040.0040.0040.0040.0040.0040.0030.0040.0040.004樣品濃度(卩g)1.611.611.611.611.611.611.301.611.611.61平均值1.58(卩g)標準偏差Sb(卩g)0.0980t值2.821最低檢出含量(卩g)0.28檢出限(mg/kg)3由W=C
3、X1計算得出方法檢出限,為3mg/kgVxm2其中:W總磷含量,mg/kg;C校準曲線上查得待測樣品溶液中磷的含量,單位聘;m稱樣量,m=0.5g;V 消解液的定容體積,50mL;1V 消解液的吸取量,10mL;24.3精密度實驗取2個濃度水平的樣品,按照步驟3,分別做6次平行實驗,計算出總磷平均值,最大相對偏差和相對標準偏差,結果見表3。表3精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣樣品1樣品2測定結果mg/kg186358283336383347486361583351679342平均值mg/kg83349最大相對偏差54標準偏差mg/kg2.589.50相對標準偏差434.4準確度實驗取1個樣品,分別做3次平行實驗,計算平均值,相對偏差,檢測結果見表4人員比對測試數(shù)據(jù)平行號人員馬霞康愛祥測定結果(mg/kg)111611321191103116110平均值(mg/kg)117111相對偏差()35結論5.1 檢出限實驗室檢出限為3mg/kg。5.2 精密度樣品1平均值為83mg/kg,最大相對偏差為5%;樣品2平均值為349mg/kg,最大相對偏差為4%;標準中要求平行樣間的相對偏差不大于15%。5.3 準確
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