固相萃取鄰苯二甲酸二丁酯試驗(yàn)報(bào)告

1、固相萃取富集鄰苯二甲酸二乙酯摘要：了解固相萃取基本原理，掌握固相萃取基本操作步驟，得到富集倍數(shù)。通過(guò)Agilent8453UV-VIS分光光度儀測(cè)定不同濃度的DEP的吸光度，做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖，再對(duì)濃度較低的DEP®行固相萃取測(cè)出吸光度，通過(guò)擬合公式求出萃取之后的濃度，算出富集倍數(shù)為10.5617701。在此過(guò)程中，體會(huì)到了固相萃取是能夠提高分析的回收率、更有效地將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單，省時(shí)省力。關(guān)鍵詞：固相萃取富集倍數(shù)AbstractTolearnthebasicprinciplesofsolidphaseextraction,andgrasptheb

2、asicstepsofsolidphaseextractionforgettingenrichmentfactor.measuringabsorbanceatdifferentconcentrationsofDEPbyAgilent8453UV-VISspectralphotometer,makingstandardworkingcurve,andthenthelowerconcentrationofsolid-phaseextractionDEPmeasuredabsorbance,concentrationobtainedbyextractionafterfittingformulacal

3、culatesrichsetmultiples10.5617701.Inthisprocess,appreciatingthesolidphaseextractionistoimprovetherecoveryrateofanalysis,themoreeffectivelytheanalyzeandinterferingcomponentseparation,reducingthesamplepreparationprocess,simpleoperation,savingtimeandeffort.Keywords：SolidPhaseExtractionEnrichmentfactor一

4、、實(shí)驗(yàn)原理：固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程，在固相萃取過(guò)程中，固相對(duì)分析物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過(guò)固相萃取柱時(shí)，分析物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子，最后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛?lái)。二、儀器和試劑：Agilent8453UV-VIS分光光度儀、GlassSpeedMate-12固相萃取儀、SpeedSPEC8/18%500mg/6mL（2M）、量筒100mL（2個(gè)）、容量瓶250mL（6個(gè)）、容量瓶10mL（2個(gè)）、燒杯（2個(gè)）、甲醇、鄰苯二甲酸酯二乙酯（0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/L）、蒸儲(chǔ)水。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、

5、用Agilent8453UV-VIS分別測(cè)定0.002、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032g/L的吸光度，得到數(shù)據(jù)并記錄以及做出工作曲線。2 .取C8小柱2根，分別標(biāo)記為樣品柱、空白柱。取幾滴甲醇過(guò)柱，待液面接近固相時(shí)，分別量取10mL蒸儲(chǔ)水過(guò)柱。待蒸儲(chǔ)水過(guò)完柱，取出濾液為預(yù)處理液。在樣品柱中，量取100mL0.002g/LDEP溶液，分多次過(guò)柱，并用泵抽氣，在空白柱中，量取100mL蒸儲(chǔ)水，分多次過(guò)，測(cè)得到過(guò)柱液及空白過(guò)柱液。待溶液全部過(guò)完柱后，取甲醇過(guò)柱，并用10ml容量瓶接洗脫液，并對(duì)洗脫液進(jìn)行定容。再次用甲醇過(guò)柱，得到殘液。3 .用Agilent8453UV-V

6、IS分別測(cè)定過(guò)柱液及空白過(guò)柱液、洗脫液、殘四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄處理:1 .在229nm處，測(cè)得所有物質(zhì)的吸光度。以下是吸光度數(shù)據(jù):濃度(g/L)0.0020.0040.0080.0160.0240.032吸光度0.038890.115020.256950.522790.81451.1038物種預(yù)處理液過(guò)柱液過(guò)柱空白液洗脫液殘液吸光度0.04419-0.02523-0.0228920.722680.036352 .對(duì)不同濃度的吸光度用origin做出工作曲線圖：1.2)不同濃度DEP的吸光度工作曲線圖0.0200.0250.0300.035Equationy=a+b*xWeightNoWeighti

7、ngResidualSumofSquares2.04402E-4Pearson'sr0.99988Adj.R-Square0.99971ValueStandardErroBIntercept-0.030250.00483BSlope35.272970.268781.0-0.8-0.6-A0.4-0.2-0.0-0.0000.0050.0100.015濃度(mol/L)3 .將吸光度值代入擬合公式，求出濃度，而實(shí)際的溶液即是參比后的洗脫液=洗脫液+殘液-預(yù)處理液。物種預(yù)處理液洗脫液殘液參比后洗脫液濃度(g/L)0.002110.0213460.0018880.021123544 .根據(jù)富

8、集倍數(shù)=參比后的洗脫液/原始溶液，求出富集倍數(shù)。0.02112354/0.002=10.5617701五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析：1 .從數(shù)據(jù)記錄表中可以看出對(duì)于吸光度當(dāng)中過(guò)柱液和過(guò)柱空白液為負(fù)值，可能是因?yàn)樵肼暤母蓴_，也有可能是實(shí)驗(yàn)操作誤差。2 .從擬合公式的相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99971,可以看出此溶液配制很好，而且成正比。3 .從富集倍數(shù)可以看出，達(dá)到十倍以上，富集效果很好。六、思考與討論：1 .你認(rèn)為如何能進(jìn)一步提高富集倍數(shù)？富集倍數(shù)的提高會(huì)受到哪些因素的限制？答：提高富集倍數(shù)主要有以下方法：選擇更好的吸附劑；增加試樣在柱內(nèi)的停留時(shí)間，讓吸附劑充分吸收；通過(guò)加入某種物質(zhì)于待富集試樣中增加其吸附系數(shù)。

9、富集倍數(shù)的提高會(huì)受到試樣的吸附系數(shù)，吸附劑強(qiáng)度，pH值，無(wú)機(jī)鹽的濃度，泵的壓力等的影響。2 .在原溶液的配制中，用到了一定量的甲醇。而在標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定中，為何仍然采用蒸儲(chǔ)水作為參比？答：在制定標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液都沒(méi)有添加甲醇，所以采用了蒸儲(chǔ)水作參比。3 .除了紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行檢測(cè)外，列舉你認(rèn)為檢測(cè)手段及其特點(diǎn)。答：利用722型分光光度計(jì)測(cè)定：操作簡(jiǎn)單，測(cè)量迅速，但靈敏度不高；原子吸收分光光度法測(cè)定：必須要有對(duì)應(yīng)原子的空心陰極燈，測(cè)量較準(zhǔn)確，但要找到被測(cè)物質(zhì)所特有的一種元素，通過(guò)對(duì)該元素的測(cè)定來(lái)計(jì)算該物質(zhì)的含量。4 .通過(guò)文獻(xiàn)查閱，簡(jiǎn)單綜述目前固相萃取技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀及應(yīng)用領(lǐng)域。

10、答：食品監(jiān)測(cè)方面的應(yīng)用：固相萃取技術(shù)在食品檢測(cè)中的作用主要是評(píng)估食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，監(jiān)測(cè)各種食品添加劑含量等有害物質(zhì)的殘留量等。環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用固相萃取技術(shù)對(duì)于各種農(nóng)藥，同時(shí)有的時(shí)候也可對(duì)一些重金屬的含量進(jìn)行測(cè)定。醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用固相萃取技術(shù)已逐漸成為生理，病理，毒理學(xué)領(lǐng)域重要的檢測(cè)手段，同時(shí)也可用于分析唾液，糞便等樣品中的藥物及其代謝產(chǎn)物。其它領(lǐng)域的應(yīng)用固相萃取技術(shù)在日用品中有害物質(zhì)的質(zhì)量檢測(cè)。5 .為什么要用泵來(lái)抽氣？答：為了加快抽氣的速度。減少過(guò)濾時(shí)間。6 .為什么取229nm的波長(zhǎng)處的吸光度？答：因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)越小，信噪比越高，故不取峰值處。7 .實(shí)驗(yàn)反思：本次實(shí)驗(yàn)是這么多次實(shí)驗(yàn)中的最好玩的一次，因?yàn)闅夥毡容^活躍，分工比較明確，所以遇到很多問(wèn)題大家都互相討論，不懂的也通過(guò)討論的方式得到答案。我的分析化學(xué)本來(lái)就學(xué)的很差，所以不懂的太多了，從最初的溶液的流出的順序，重新鞏固了關(guān)于極性大小的關(guān)系以及交換柱到現(xiàn)在固相萃取的原理。建議實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，加液的時(shí)候，因?yàn)橹涌趶教?，?dǎo)致液體外流，增加口徑處大小或者用注射筒柱入，會(huì)減小實(shí)驗(yàn)的麻煩。8 .參考文獻(xiàn)：儀器分析綜合實(shí)驗(yàn)講義九、拓展:pH值對(duì)固相萃取的影響：pH值可以改變目標(biāo)物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。對(duì)于強(qiáng)陽(yáng)/陰離子交換柱來(lái)講，因?yàn)槲絼┍旧硎峭耆x子化的狀態(tài)，目標(biāo)物必須完全離子化才可以保證其被吸附劑