傅立葉變換紅外光譜儀現(xiàn)場培訓(xùn)(V6)02

1、傅立葉變換紅外光譜儀現(xiàn)場培訓(xùn)傅立葉變換紅外光譜儀現(xiàn)場培訓(xùn) 珀金埃爾默儀器珀金埃爾默儀器(上海上海)有限公司有限公司 Page 2 儀器及附件的安全操作，請參考儀器及附件用戶手冊中的相關(guān)信息。 危險(xiǎn)物品的處理請參考用戶手冊及儀器使用地的相關(guān)條款。紅外光譜儀安全信息紅外光譜儀安全信息Page 3 紅紅外光外光譜儀譜儀開機(jī)步開機(jī)步驟驟 打開電腦。如果電腦有電源管理系統(tǒng)，關(guān)掉它。 確認(rèn)儀器安裝正確并連接到電源上。 打開儀器右后方電源線上方的開關(guān)。1) 儀器進(jìn)入開機(jī)自檢程序，儀器右前方藍(lán)色液晶屏上會顯示初始化過程。紅外光譜儀初始化過程紅外光譜儀初始化過程初始化過程如下，Checking Program

2、IntegrityChecking Instrument ConfigurationChecking SourceChecking LaserChecking ScanChecking CalibrationInitializing CompletedPerkinElmer Spectrum Series如果有任一過程顯示Failed，請聯(lián)系PerkinElmer服務(wù)工程師。初始化結(jié)束后儀器在預(yù)熱半小時之后使用較好。Page 4 進(jìn)入進(jìn)入SpectrumSpectrum軟件軟件打開儀器后，任務(wù)欄出現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)連接上圖標(biāo)，雙擊桌面上Spectrum圖標(biāo)進(jìn)入紅外應(yīng)用軟件。默認(rèn)的用戶名和密碼如下， 管理員

3、Administrator，密碼administrator； 分析員Analyst，密碼analyst；聯(lián)機(jī)選擇儀器名稱，脫機(jī)選擇Work Offline，只處理數(shù)據(jù)。Page 5 Page 6 選擇Instrument-Monitor-Energy，觀察儀器能量情況，Current為當(dāng)前能量值，Maximum為曾經(jīng)出現(xiàn)過的最大值。觀察能量情況觀察能量情況觀察能量情況觀察能量情況注意：隨著紅外光源的老化，儀器能量會逐漸降低。警告：如果儀器能量突然大幅度降低，可能是受潮引起的，應(yīng)去觀察儀器正上方濕度指示片的情況，以及樣品倉兩側(cè)窗片的情況。Page 8 選擇Instrument-Scan，在Sam

4、ple頁下輸入背景光譜的名稱。 掃描背景掃描背景掃描背景掃描背景在Scan頁下輸入掃描范圍，中紅外一般是指4000400波數(shù)，不同的附件會有所不同；掃描類型選擇Background；掃描次數(shù)輸入1次或多次，多次掃描可使光譜更加光滑。掃描背景掃描背景在Instrument頁下選擇分辨率，固體、液體樣品一般都是4，氣體樣品會用到其他的波數(shù)；點(diǎn)擊Advanced，會顯示儀器的高級設(shè)定，一般選擇默認(rèn)參數(shù)，其中CO2/H2O選項(xiàng)如果勾選的話，會在掃描的背景光譜中自動扣除CO2和水汽的吸收。掃描背景掃描背景6000500040003000200015001000400cm-1自動扣除CO2和水汽的吸收（對

5、比圖）掃描背景掃描背景在Beam頁下會顯示儀器當(dāng)前的光路示意圖信息。掃描背景掃描背景在Accessory頁下會顯示儀器樣品倉中插入的附件信息。掃描背景掃描背景點(diǎn)擊Start，點(diǎn)擊Scan，得到背景光譜。Page 15 在樣品倉中或者在相關(guān)的附件上放好樣品，選擇Instrument-Scan,在Sample頁下輸入樣品光譜的名稱。 掃描樣品掃描樣品Page 16 在Scan頁下掃描類型選擇Sample，單位選擇%T（用于定性分析）或者A（用于定量分析）；掃描范圍和掃描次數(shù)一般與背景光譜一致。Instrument、Beam和Accessory頁下的選擇與背景光譜一致。 掃描樣品掃描樣品Page 1

6、7 點(diǎn)擊Start，點(diǎn)擊Scan，IR Expert會檢查樣品光譜，如果確認(rèn)沒有問題，得到樣品光譜。 掃描樣品掃描樣品Page 18 如果確認(rèn)有“可能的問題”，會給出光譜質(zhì)量報(bào)告，點(diǎn)擊Accept，得到樣品光譜。 掃描樣品掃描樣品Page 19 View中的命令用于改變光譜的顯示方式以符合我們的需要，Process中的命令用于處理光譜。ViewView和和ProcessProcess菜單菜單Page 20 注意：所有掃描得到的光譜都是自動保存在硬盤里的，View（光譜顯示）和Process（光譜處理）中的命令都不會改變原光譜的數(shù)據(jù)；光譜處理會生成*.00 x（x為處理次數(shù)）文件，光譜計(jì)算也會生

7、成arith.sp文件，這些文件不是自動保存的，需要的話，要另存。ViewView和和ProcessProcess菜單菜單點(diǎn)擊樣品光譜的名稱（會出現(xiàn)下劃線），選擇View-Label Peaks，會在選中的樣品光譜上標(biāo)峰，從標(biāo)記的峰的位置可以獲得樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。Page 21 樣品光譜的定性分析樣品光譜的定性分析選擇Process-Interactive Interpretation，會給出樣品光譜的交互式解析結(jié)果，光譜下面是可能結(jié)構(gòu)單元可能結(jié)構(gòu)單元(PSU)的名稱和結(jié)構(gòu)式，右面藍(lán)顏色是該P(yáng)SU特征峰的位置，紅顏色是該P(yáng)SU不會出峰的位置。Page 22 樣品光譜的定性分析樣品光譜的定性分

8、析雙擊下面PSU的名稱，會給出該P(yáng)SU的典型分子結(jié)構(gòu)式，綜合各PSU信息，可以幫助判斷樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)。Page 23 樣品光譜的定性分析樣品光譜的定性分析Page 24 選擇Setup-Compare，設(shè)定樣品光譜的比較對象，1）將樣品光譜與某個目錄下所有光譜進(jìn)行比較，該目錄可用右方的Add和Delete命令增減；Proceed On Error可以在發(fā)現(xiàn)錯誤時繼續(xù)，而不是顯示錯誤等待指令。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 25 2）將樣品光譜與某個參考光譜進(jìn)行比較，該參考光譜是下方Reference中的光譜，可以自己輸入或者用Browse命令查找；3）將樣品光譜與現(xiàn)在

9、激活的光譜進(jìn)行比較。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 26 點(diǎn)擊樣品光譜，選擇Process-Compare，將樣品與設(shè)定的對象進(jìn)行比較，軟件會給出相關(guān)度Correlation最高的10個結(jié)果。注意：比較對象一般是用相同的制樣方法和設(shè)備、相同的儀器和附件、相同的參數(shù)和條件掃描出來的已知物質(zhì)的光譜。用用CompareCompare定性分析定性分析Page 27 選擇Setup-IR Search，設(shè)定樣品光譜的檢索對象，有三種格式的譜庫可供檢索，PerkinElmer、Sadtler和Nicolet/Aldrich，使用Add和Delete命令可以增減指定路徑下的譜庫。用

10、用IR SearchIR Search定性分析定性分析Page 28 點(diǎn)擊樣品光譜，選擇Process-IR Search，在設(shè)定的譜庫中進(jìn)行檢索，軟件會給出相關(guān)度Correlation最高的10個結(jié)果。用用IR SearchIR Search定性分析定性分析Page 29 選擇Setup-Option，在File頁面可以設(shè)置光譜等數(shù)據(jù)保存的默認(rèn)目錄；Setup菜單菜單Page 30 在Peak頁面可以設(shè)置峰的閾值、標(biāo)記橫縱坐標(biāo)、尋找峰和谷等；Setup菜單菜單Page 31 在Instrument頁面可以設(shè)置儀器訪問的權(quán)限，建議設(shè)成Advanced；Setup菜單菜單樣品倉附件更換樣品倉附件

11、更換Page 32 熱插拔附件熱插拔附件-即插即用。即插即用。樣品倉附件更換樣品倉附件更換Page 33 Page 34 選擇Administration-Setup Users，在Users頁面可以新建、編輯和刪除用戶，并賦予用戶相應(yīng)的權(quán)限。 Administrator菜單菜單Page 35 在Password Control（密碼控件）頁面，可以進(jìn)行密碼的管理。建議第一次以Administrator登錄后，對密碼控件進(jìn)行修改。例如將“密碼在42天后到期”改為“永不到期”，以防密碼失效，不能登錄。 Administrator菜單菜單Page 36 如果不需要密碼的話，可以將“PerkinEl

12、mer登錄”改為“無密碼登錄”。 Administrator菜單菜單Page 37 選擇Administration-User Configuration-Toolbar，可以進(jìn)行工具欄的管理。 Administrator菜單菜單Page 38 注意：最佳放置環(huán)境為一間專門的紅外實(shí)驗(yàn)室，配備除濕機(jī)或空調(diào)。注意：環(huán)境相對濕度高于70%或溫度高于30C時，除濕機(jī)或空調(diào)常開。注意：確保儀器供電正常，建議儀器24小時常開，有利于防潮。警告：儀器內(nèi)部的分束器、窗片和檢測器屬于溴化鉀光學(xué)器件，容易受潮損壞；因?yàn)榄h(huán)境不佳或者沒有及時更換干燥劑， 溴化鉀光學(xué)器件受潮導(dǎo)致的損壞不屬于儀器的保修范圍。紅外光譜儀環(huán)

13、境要求紅外光譜儀環(huán)境要求Page 39 警告：儀器內(nèi)部的干燥劑要定期更換，一般6個月更換一次；高濕度的季節(jié)和地區(qū)，時間要相應(yīng)縮短。當(dāng)儀器正上方濕度指示片10區(qū)域由藍(lán)色變成粉色時，建議更換干燥劑；當(dāng)15或20區(qū)域變成粉色時，儀器內(nèi)部的溴化鉀光學(xué)器件可能已經(jīng)受潮損壞，應(yīng)該立即更換干燥劑；所有扇形區(qū)域恢復(fù)成藍(lán)色前不要開關(guān)儀器。請盡量提前更換干燥劑！干燥劑更換干燥劑更換Page 40 注意：新干燥劑包裝內(nèi)干燥指示片必須為藍(lán)色，否則此干燥劑不能使用。干燥劑訂貨號是N0171159，一次更換3個包裝。注意：干燥劑必須保證其除濕效果，一次性干燥劑不要頻繁反復(fù)還原使用。干燥劑更換干燥劑更換Page 41 干燥

14、劑更換步驟如下：1）按壓下圖中間的樣品倉蓋釋放夾片，取下樣品倉蓋，干燥劑更換干燥劑更換Page 42 2）松開下圖左右兩個螺絲，干燥劑更換干燥劑更換Page 43 3）開蓋拿出舊干燥劑，干燥劑更換干燥劑更換Page 44 4）放置前兩包于右側(cè)凹陷處，干燥劑更換干燥劑更換Page 45 4）其余四包平放上方，注意干燥劑不要壓到黑色密封圈，干燥劑更換干燥劑更換Page 46 5）關(guān)蓋上好螺絲，將樣品倉蓋裝回。干燥劑更換干燥劑更換Page 47 干燥劑更換提示的軟件設(shè)置干燥劑更換提示的軟件設(shè)置設(shè)置干燥劑最后一次更換日期的方法如下：以Administrator登錄，將Setup-Options-Ins

15、trument頁下的Instrument Access設(shè)成Advanced，選擇Setup-Instrument，掃描和儀器設(shè)置界面顯示如下，Page 48 干燥劑更換提示的軟件設(shè)置干燥劑更換提示的軟件設(shè)置點(diǎn)擊Adjustments調(diào)整工具箱顯示如下,Page 49 干燥劑更換提示的軟件設(shè)置干燥劑更換提示的軟件設(shè)置點(diǎn)擊Maintenance維護(hù)對話框顯示如下,Last changed為最后一次更換日期。Change interval為干燥劑更換周期。勾選Changed，點(diǎn)擊OK更新今天為最后一次更換日期。Page 50 通常情況下，無需吹掃光路系統(tǒng)，但是為了除去儀器內(nèi)部的水汽和CO2，需要吹掃

16、光路系統(tǒng)。如果需要光譜中不出現(xiàn)水峰和CO2峰，可以吹掃樣品倉。儀器有兩路吹掃通路，左邊用于樣品倉，右邊用于光路系統(tǒng)。紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 51 使用高純干燥氮?dú)猓?9.999%）吹掃，確認(rèn)氣體無油、水或大于25微米（0.001英寸）的顆粒。警告：千萬不能使用可燃性氣體吹掃儀器，儀器內(nèi)部有熱源，會造成火災(zāi)或爆炸。 只能使用潔凈、干燥、無油的氮?dú)獯祾邇x器。警告：決不要將儀器與氣體鋼瓶或高壓氣源直接連接，需要安裝壓力調(diào)節(jié)裝置，吹掃時壓力不要超過6.9千帕（1磅力/平方英寸）。紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 52 使用塑料管（4毫米內(nèi)徑）傳輸氣體。1）接頭（2個）隨儀器包裝，安裝

17、如圖，紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 53 2）擰緊鑼帽，但不要太緊，如圖，3）接頭端插入吹掃接口，如圖，紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 54 4）另一端連接壓力調(diào)節(jié)裝置，5）打開氣閥，得到28升/分鐘（1立方英尺/分鐘）流量的氣體，儀器吹掃一次10分鐘，樣品倉2分鐘，6）吹掃結(jié)束后，關(guān)閉氣源，7）托起吹掃接口處金屬片，拆下接頭。紅外光譜儀吹掃紅外光譜儀吹掃Page 55 可以使用濕抹布清潔儀器外殼，如果需要，可以使用中性洗滌劑。避免液體濺入儀器，表面積水必須立即清潔。如果發(fā)現(xiàn)液體進(jìn)入儀器，立即關(guān)機(jī)并聯(lián)系PerkinElmer服務(wù)工程師。警告：不可觸摸和清潔任何光學(xué)表面，否則將會降

18、低其性能甚至造成結(jié)構(gòu)性損壞。樣品倉兩側(cè)窗片如果有污染，可以用氣體吹掃，不可以擦拭或用其他方式清潔?？梢允褂脻衲ú技爸行韵礈靹┣鍧嶏@示器上的油脂和污漬。紅外光譜儀外部清潔紅外光譜儀外部清潔Page 56 警告：紅外光譜儀是具有一定重量的精密儀器，需要兩人進(jìn)行安全搬運(yùn)。 搬運(yùn)前請參考當(dāng)?shù)貙?shí)際條件，聽取安全專家的意見。 注意不要在搬運(yùn)中傷害到自己或他人，不要摔壞儀器。警告：移動之前，關(guān)機(jī)等待60秒, 并斷開電源線。儀器約重34kg，需要兩人搬運(yùn)，搬運(yùn)時使用儀器下方握點(diǎn)（如圖）。紅外光譜儀搬運(yùn)紅外光譜儀搬運(yùn)Page 57 冷凝儀器由低溫環(huán)境移入高溫環(huán)境時產(chǎn)生的冷凝會損壞儀器樣品倉窗片。預(yù)防方法如下：1）搬運(yùn)時將兩包新干燥劑固定在窗片處，2）當(dāng)儀器溫度達(dá)到環(huán)境溫度后再移去干燥劑。紅外光譜儀搬運(yùn)紅外光譜儀搬運(yùn)Page 58 極少數(shù)情況下，保險(xiǎn)絲燒斷，需要更換。注意：一旦保險(xiǎn)絲頻繁燒毀，這是電路故障。馬上關(guān)機(jī)，拔掉電源線，聯(lián)系PerkinE