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文檔簡介
1、1會計學食品中各種營養(yǎng)成分檢測分解食品中各種營養(yǎng)成分檢測分解食品名稱標 準水分(%)餅干GB7100 6.5 %麥乳精GB7101 2.5%方便面GB 17400 油炸面: 8.0 %非油炸面: 12.0 % 熟肉制品 GB2726 肉干、肉松、其它熟肉干制品: 20.0% 肉脯、肉糜脯 : 16.0%油酥肉松、肉粉松: 4.0%干果 GB16325 桂園、荔枝: 25%柿餅: 35%葡萄干: 20% 食品中的固形物食品中的固形物指食品內將水分排除后的指食品內將水分排除后的全部殘留物,包括蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽全部殘留物,包括蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。水分含
2、量與固形物含量的關系固形物固形物 (%) = 100 % (%) = 100 % 水份(水份(%) 無氮浸出物是非常復雜的一組物質,包括淀粉、可溶性單糖、雙糖,一部分果膠、木質素、有機酸、單寧、色素等。思考題:水在食品中存在的狀態(tài)有哪幾類? 不同狀態(tài)水揮發(fā)的難易程度如何?水在食品中存在的狀態(tài)水在食品中存在的狀態(tài)思考題:什么時候必須選擇減壓干燥法?思考題:什么時候必須選擇減壓干燥法?樣品性質預處理方法固體切細或磨碎。谷類約18目,其他食品3040目半固體或液體 準備好潔凈、恒重、內含適量海沙和一根小玻棒的蒸發(fā)皿;精密稱量適量樣品于蒸發(fā)皿中,用不玻棒攪勻后置于沸水浴上,邊攪拌邊蒸發(fā),蒸干后擦去皿底
3、水滴,再置于干燥箱內。1、糖漿、甜煉乳等濃稠液體,一般要加水稀釋,將固形物含量控制在20 30%;2、面包類水分含量大于16%的谷類食品,可采用二步干燥法。樣 品稱樣量(g)固態(tài)、濃稠態(tài)食品35果汁、牛乳等液態(tài)食品1520稱量瓶玻璃耐酸堿,不受樣品性質的限制,常用于常壓干燥法。鋁質質量輕,導熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。規(guī)格玻璃底部直徑:45cm,6.5 9.0cm鋁質直徑5cm,高度至少2cm直徑加大,高度至少3cm選擇稱量皿的大小要合適,一般樣品選擇稱量皿的大小要合適,一般樣品 1/3高度。高度。干燥溫度 根據經驗,準確度要求不高的。壓 力常壓、減壓干燥時間 a.干燥到恒重
4、b.規(guī)定一定的干燥時間避免手段避免手段:使用清潔干燥的海砂和樣品一起攪拌均勻,再將樣品加熱干燥直至恒重。作用作用:防止表面硬皮的形成;可以使樣品分散,減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。 用量用量:依樣品量而定,一般每3g樣品加2030g海砂就能使其充分分散。 其他其他:硅藻土、無水硫酸鈉 在干燥過程中,一些食品原料可能易形成硬皮或塊狀,結果成不穩(wěn)定或錯誤。a . 采集,處理,保存過程中,要防止組分采集,處理,保存過程中,要防止組分發(fā)生變化,特別要防止水分的丟失或受潮。發(fā)生變化,特別要防止水分的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎(粉碎),谷類達固體樣品要磨碎(粉碎),谷類達18目,其他目,其他3040目。目
5、。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮,然后進干燥箱,不然烘箱受不了。進干燥箱,不然烘箱受不了。樣品的預處理(對分析結果影響較大)樣品的預處理(對分析結果影響較大)稱取樣品1032干燥鋁皿恒重24小時干燥器內冷卻兩次差不超過2mg為恒重0.5小時后稱重再烘 l小時冷卻稱重1003121mmmmXX樣品中的水分含量,g/100g;m1干燥前稱量瓶和樣品的質量,g;m2干燥后稱量瓶和樣品的質量,g;m3恒重稱量瓶的質量,g。 34122351()100mmmmmmmXmm1新鮮樣品總質量,g;m2風干后樣品的質量,g;m3干燥前樣品與稱量瓶的質量,g;m4干燥后樣品與稱量瓶
6、的質量,g;m5稱量瓶質量,g。 二步干燥法 直接干燥法100)(41321mmmmmXm1干燥前樣品和稱量瓶質量,g;m2海砂(或無水硫酸鈉)質量,g;m3干燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質量,g;m4恒重稱量瓶質量,g。 加海沙或其他操作方法 儀器 稱取樣品適量加入5075mL新蒸餾的甲苯(或二甲苯)使樣品浸沒連接冷凝管與水分接收管從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管加熱蒸餾(2d/s) 至大部分蒸出加熱蒸餾(4d/s)沖洗讀數 100mVXX樣品中的水分含量,mL/100g; 或按水在20時密度0.9982g/mL計算質量含量;V接收管內水的體積,mL;m樣品的質量,g。 通常碘、二氧化硫、
7、吡啶按通常碘、二氧化硫、吡啶按1 1:3 3:1010的比例溶解在甲醇的比例溶解在甲醇溶液中,該溶液被稱為卡爾溶液中,該溶液被稱為卡爾- -費休法試劑,通常用純水作費休法試劑,通常用純水作為基準物來標定該試劑。為基準物來標定該試劑。過量的碘指示終點(顏色、雙指示電極安培滴定法)過量的碘指示終點(顏色、雙指示電極安培滴定法)卡爾-費休水分測定儀 終點:I2,有水時呈淡黃色,接近終點時呈琥珀色,剛出現微弱的黃綜色時,為滴定終點。T卡爾-費休試劑的水質量(mg/mL)m水的質量,g; V 滴定消耗卡爾-費休試劑的體積,mL。 1 0 0 0mTV計算公式結果計算 10TVXmX樣品中的水分含量,mg
8、/100mg;T卡爾-費休試劑的水質量,mg/mL;V滴定所消耗卡爾費休試劑,mL; m樣品的質量,g。 根據平衡熱力學定律,水分活度可定義為:溶液中水的逸度(Fugacity)與純水逸度之比值 0ffAw Aw水分活度;f溶劑(水)的逸度(逸度是溶劑從溶液中逃脫的趨勢)f0純溶劑(水)的逸度。 也可近似地表示為溶液中水蒸汽分壓與純水蒸汽壓之比:0PP100ERH=Aw P溶液或食品中的水分蒸汽分壓,一般說來,P隨食品中易蒸發(fā)的自由水含量的增多而加大;P0為純水的蒸汽壓,可從有關手冊中查出;ERH平衡相對濕度(Equilibrium Relative Humidity),它是指食品中水分蒸發(fā)達
9、到平衡時(即單位時間內脫離食品的水的摩爾數等于返回食品的水摩爾數的時候),食品上方恒定的水蒸汽分壓與在此溫度時水的飽和蒸汽壓的比值(乘以100用整數表示) 水分含量水分含量是指食品中水的總含量,即一定量食品中水的質量分數; 水分活度水分活度值表示食品中水分存在的狀態(tài),即反映水分與食品成分的結合程度或游離程度。結合程度越高,則水分活度值越低;結合程度越低,則水分活度值越高。 相對濕度相對濕度指的卻是食品周圍的空氣狀態(tài)。 二、水分活度測定方法二、水分活度測定方法 在食品中工業(yè)中對于水分活度的測定方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、近似計算法和水分活度測定儀等。測定儀。n校正溶液:氯化鋇
10、飽和溶液。一一 蛋白質的測定蛋白質的測定第二節(jié) 食品蛋白質及氨基酸的檢驗蛋白質的測定方法分兩大類:蛋白質的測定方法分兩大類: 一類是利用蛋白質的共性即含氮量、肽鍵和折一類是利用蛋白質的共性即含氮量、肽鍵和折射率等測定蛋白質含量;射率等測定蛋白質含量; 另一類是利用蛋白質中的氨基酸殘基、酸性和另一類是利用蛋白質中的氨基酸殘基、酸性和堿性基因以及芳香基團等測定蛋白質含量。堿性基因以及芳香基團等測定蛋白質含量。u凱氏常量定氮法u水楊酸比色法u雙縮脲比色法u福林酚試劑法u紫外光吸收法 加硫酸鉀加硫酸鉀 作為增溫劑,提高溶液沸點,作為增溫劑,提高溶液沸點,純硫酸沸點純硫酸沸點 340,加入硫酸鉀之后可以
11、提高,加入硫酸鉀之后可以提高至至400以上。也可加入硫酸鈉,氯化鉀等提以上。也可加入硫酸鈉,氯化鉀等提高沸點,但效果不如硫酸鉀。高沸點,但效果不如硫酸鉀。2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4 (NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O一定要用濃硫酸(一定要用濃硫酸(98%) 加氧化劑加氧化劑 如雙氧水、次氯酸鉀等加速如雙氧水、次氯酸鉀等加速有機有機 物氧化速度。物氧化速度。儀器:儀器:吸收吸收滴定滴定說明:說明: 所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。所用試劑溶液應用無氨蒸餾水配制。 消化時不要用強火,應保持和緩沸騰,以免粘貼在凱氏瓶內壁上的含氮化消化時不要用強火,應保持和緩沸騰,
12、以免粘貼在凱氏瓶內壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下消化不完全而造成氮損失。合物在無硫酸存在的情況下消化不完全而造成氮損失。 消化時應注意不時轉動凱氏燒瓶,以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體消化時應注意不時轉動凱氏燒瓶,以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下,并促進其消化完全。殘渣洗下,并促進其消化完全。 般消化至呈透明后,繼續(xù)消化般消化至呈透明后,繼續(xù)消化30分分鐘即可,但對于含有特別難以氨化的氮鐘即可,但對于含有特別難以氨化的氮化合物的樣品如含賴氨酸、組氨酸、化合物的樣品如含賴氨酸、組氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時,需適當色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等時,需適當延長消化時間。有機物如分解
13、完全,消延長消化時間。有機物如分解完全,消化液呈藍色或淺綠色,但含鐵量多時,化液呈藍色或淺綠色,但含鐵量多時,呈較深綠色。呈較深綠色。 蒸餾裝置不能漏氣。蒸餾裝置不能漏氣。 蒸餾完畢后,應先將冷凝管下端提離液面清蒸餾完畢后,應先將冷凝管下端提離液面清洗管口,再蒸洗管口,再蒸1分鐘后關掉熱源否則可能造成分鐘后關掉熱源否則可能造成吸收液倒吸。吸收液倒吸。雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色絡和物,這種反應叫雙縮脲反應。雙縮脲能和硫酸銅的堿性溶液生成紫色絡和物,這種反應叫雙縮脲反應。(縮二脲反應)(縮二脲反應)蛋白質分子中含有肽鍵蛋白質分子中含有肽鍵 CONH 與雙縮脲結構相似。在同樣條件下與雙縮脲結
14、構相似。在同樣條件下也有呈色反應,在一定條件下,其顏色深淺與蛋白質含量成正比,可用分也有呈色反應,在一定條件下,其顏色深淺與蛋白質含量成正比,可用分光光度計來測其吸光度,確定含量。光光度計來測其吸光度,確定含量。NH2CONHCONH2 + NH3NH2CONH2 + NH2CONH2產品名稱:產品名稱: 凱氏定氮儀凱氏定氮儀 樣液中氨基酸的羧基與其它酸性物質的總和。二者之差可計算氨基酸含量油跡表明已抽提完全。脂肪自動測定儀脂肪自動測定儀本法不適于測定含本法不適于測定含磷脂磷脂高的食品、如:魚、貝、蛋品高的食品、如:魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時,磷脂幾乎完全分解為脂肪酸等。因為在鹽酸加熱時
15、,磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿,當只測定前者時,使測定值偏低。和堿,當只測定前者時,使測定值偏低。本法也不適于測定含本法也不適于測定含糖糖高的食品,因糖類遇強酸易炭高的食品,因糖類遇強酸易炭化而影響測定。化而影響測定。思考題思考題 總糖是麥乳精、糕點、果蔬罐頭、飲料等總糖是麥乳精、糕點、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質量指標。許多食品的重要質量指標。澄清劑澄清劑B 標準堿性酒石酸銅溶液的標定標準堿性酒石酸銅溶液的標定 吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml,置于,置于150 ml 錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠,加玻璃珠2粒。從滴定管粒。從滴定管滴加約
16、滴加約9ml葡萄糖標準溶液,加熱使其在葡萄糖標準溶液,加熱使其在2分鐘內沸分鐘內沸騰,趁沸以每騰,趁沸以每2秒秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液,直至溶液藍色剛好褪去為終點。液,直至溶液藍色剛好褪去為終點。 記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。平行操作記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積。平行操作3次,取其平均值。次,取其平均值。m 1m2m2m 1淀粉的作用淀粉的作用酸解液化糖化酸解淀粉酶水解有選擇性產品名稱:產品名稱: 纖維素測定儀纖維素測定儀 意大利意大利 CSF6+GDE型型測定儀采用酶方法模擬人和動物消化道天然化學反應進行檢測。主要用于測定儀采用酶方法模擬人和動物消
17、化道天然化學反應進行檢測。主要用于檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。美國官方分析化學協(xié)會檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。美國官方分析化學協(xié)會(AOAC)指定檢測方法。)指定檢測方法。 膳食纖維素測定儀膳食纖維素測定儀13測汞儀法,又叫冷離子吸收光譜法測汞儀法,又叫冷離子吸收光譜法汞若灑在地上,應馬上用吸塵器或用洗耳球吸除干凈,汞若灑在地上,應馬上用吸塵器或用洗耳球吸除干凈,或用脫汞劑去除?;蛴妹摴瘎┤コ?。(1)硫磺粉)硫磺粉(2)20%FeCl2溶液溶液(3)礦物油)礦物油+含有粉末硫、碘的水含有粉末硫、碘的水乳濁液乳濁液(4)鹽酸酸化的)鹽酸酸化的10%KMnO4溶液。溶液。子化后,吸收228.8nm的共振線,其吸
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