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1、PEAA400原子吸收光譜儀操作規(guī)程AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer 儀器型號(hào):AAnalyst 400 儀器廠商:美國(guó)PerkinElmer公司 啟用日期:2007.6 應(yīng)用領(lǐng)域:可用于水體、巖石礦物、土壤、植物、食品、石油、化工產(chǎn)品中金屬元素含量的測(cè)定,檢測(cè)限為ppmppb級(jí) 技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn): 原子化器為火焰原子化系統(tǒng),燃?xì)馔ǔ橐胰玻細(xì)馔ǔ榭諝?可測(cè)定三十多個(gè)金屬元素; 測(cè)定波長(zhǎng)范圍 190900nm;內(nèi)置4個(gè)燈坐; 氘燈背景校正。測(cè)試步驟:1. 打開(kāi)排風(fēng)系統(tǒng),打開(kāi)穩(wěn)壓電源,打開(kāi)空氣壓縮機(jī)(先擰松底部的放水閥進(jìn)行放水)

2、,打開(kāi)乙炔鋼瓶總閥門,調(diào)整分壓閥,使壓力在0.1 MPa處。2. 打開(kāi)儀器前門,打開(kāi)置于前面板底部的儀器電源開(kāi)關(guān)。3. 打開(kāi)電腦,開(kāi)啟工作軟件WinLab32 for AA,系統(tǒng)自動(dòng)自檢并初始化,待System Status 卡上(或Diagnostics卡上)AA400 spectrometer 和 Flam兩大組件都自檢通過(guò)后(打綠勾),方可進(jìn)行下一步操作。4. 點(diǎn)擊快捷鍵Wrkspc,打開(kāi)一個(gè)工作界面,此時(shí)電腦屏幕上同時(shí)出現(xiàn)4個(gè)操作窗口,分別為Flame control(用于點(diǎn)火操作和火焰控制)、 Calibration Display(顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線)、 Manual Analysis

3、Control(用于控制空白、標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的測(cè)定)、Results(顯示測(cè)定結(jié)果,包括吸光度值和濃度)。5. 新建一個(gè)測(cè)試方法:Filenewmethod,選擇待測(cè)元素,點(diǎn)擊ok,在MethodEditor卡上的Method Description中填上操作者名稱和標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六頁(yè)上選擇合適的分析條件(標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的單位和各點(diǎn)的值、在進(jìn)樣器上的位置、測(cè)試重復(fù)次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線類型及限制條件等等參數(shù))。設(shè)置完畢保存方法:Filesavemethod,給方法起個(gè)名,以便下次測(cè)定時(shí)直接調(diào)用。

4、(1) Spectrometer頁(yè)的設(shè)置:有兩項(xiàng),分別為Define Element和Setings. 在Define Element 項(xiàng)內(nèi)設(shè)置Method Description(輸入操作者和日期),Element(輸入待測(cè)元素符號(hào)),Wavelengh(選擇測(cè)量波長(zhǎng),通常為靈敏線),Slit(nm)(狹縫,通常選2.7/0.5),Type(測(cè)量類型,有3種,AA、AA-BG、Emission,一般選擇AA,需要扣背景時(shí)選AA-BG,測(cè)量K和Na時(shí)選Emission).在Setings項(xiàng)下設(shè)置Time(sec)(測(cè)量時(shí)間,一般為3秒),DalayTime(sec)(延遲時(shí)間,一般為0),Re

5、plicates(重復(fù)次數(shù),一般為2或3次)。同時(shí)選中Same for All Sample 選項(xiàng)(表示以上設(shè)置對(duì)所有樣品有效)和Lamp Current 的第一個(gè)選項(xiàng)Use value entered in lamp setup window。(2) Sampler頁(yè)的設(shè)置:oxidant(有Air和N2O兩種,使用那一種氣體就選那一種,空氣最常用), oxidant flow(L/min)(氧化氣體流量,對(duì)空氣一般為10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔氣體流量,一般為2.50)??諝夂鸵胰驳牧髁渴歉鶕?jù)待測(cè)元素的性質(zhì)決定的,中性火焰助燃?xì)?燃?xì)獗戎?:1,溫度高(可

6、達(dá)2300),干擾小,背景低,穩(wěn)定性好,適合于大多數(shù)元素測(cè)定。(3) Calibration頁(yè)的設(shè)置:有5項(xiàng),分別為Equation and Units , Standardconcentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration. 最常用的是前兩項(xiàng)。在Equation and Units 項(xiàng)內(nèi)設(shè)置Equation (選擇方程類型,共有7個(gè)選項(xiàng),通常選擇Linear Though zero或,Nonlinear Though zero),Maximum Decimal Place(小數(shù)點(diǎn)位數(shù)通常選3 ),Ma

7、ximum Significant Figure(有效數(shù)字保留4位),Units(濃度單位選mg/L)。在Standard concentrations項(xiàng)內(nèi)設(shè)置如下:(以Cu為例)Calib Blank(標(biāo)線空白,通常為1%硝酸)Reslope StdReagent Blank (試劑空白,即樣品處理時(shí)制作的空白)Standard 1(標(biāo)線的第一個(gè)點(diǎn)) Standard 2(標(biāo)線的第二個(gè)點(diǎn)) Standard 3(標(biāo)線的第三個(gè)點(diǎn)) Standard 4(標(biāo)線的第四個(gè)點(diǎn))ID(序號(hào))1 2 3 4 5 6Conc.(濃度值) A/S loc.0.050.1 0.5 1.0(4) Checks 頁(yè)

8、的設(shè)置:已經(jīng)設(shè)置好,不要隨便更改 (5) OK QC頁(yè)的設(shè)置:已經(jīng)設(shè)置好,不要隨便更改 (6) Option頁(yè)的設(shè)置:已經(jīng)設(shè)置好,不要隨便更改 以上設(shè)置完畢后保存方法。6. 新建樣品信息列表:點(diǎn)擊快捷鍵SamInfo,在Sample Information Editor卡上填上待測(cè)樣品相關(guān)信息。設(shè)置完畢保存樣品信息列表FilesaveSample Info File。7. 在燈架上插入待測(cè)元素的空心陰極燈,點(diǎn)擊快捷鍵Lamps,彈出Lamp Setup設(shè)置卡,將綠色光標(biāo)移止相應(yīng)燈位置,并輸入該元素的名稱,在Desired CurrentApply內(nèi)輸入燈電流(在燈的標(biāo)簽上有推薦的使用電流值),

9、點(diǎn)擊Set up設(shè)置并打開(kāi)該燈,燈能量大于25后,則可以正常使用。(此過(guò)程需時(shí)1分多)。 8. 在Flame control窗內(nèi)點(diǎn)火。當(dāng)Safety Interlocks按紐為綠色時(shí),先點(diǎn)擊BleedGases 排空殘留的氣體,點(diǎn)擊ON點(diǎn)火。把吸液毛細(xì)管用紙擦干凈,放入純水中,此時(shí)火焰為藍(lán)紫色,既表示正常,火焰發(fā)黃則說(shuō)明管路中鹽類物質(zhì)較多,要反復(fù)沖洗。9. 在Manual Analysis Control 窗內(nèi) 按照設(shè)置的順序進(jìn)行測(cè)定。先測(cè)定空白,再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線,之后用水洗管路至火焰呈籃紫色,插入樣品中進(jìn)行樣品測(cè)定。若樣品中鹽含量很高(表現(xiàn)為火焰很黃),則每測(cè)完一個(gè)樣品就要用1%的硝酸和水沖洗管路,使火焰呈籃紫色后方可進(jìn)行下一個(gè)樣品測(cè)試。注意填上保存樣品信息和測(cè)試結(jié)果的文件名。標(biāo)準(zhǔn)曲線可在Calibration Display窗口內(nèi)看到,測(cè)試結(jié)果可在Results窗口內(nèi)讀出。10. 分析結(jié)束后,用1%的硝酸和水沖洗管路,使火焰呈籃紫色后,先關(guān)閉乙炔,再關(guān)閉空氣壓縮機(jī),關(guān)火焰(也可先關(guān)火焰,再關(guān)乙炔,最后關(guān)空壓機(jī)),拿開(kāi)吸液毛細(xì)管,點(diǎn)擊Bleed Gases 排空管路殘留的氣體。11. 記錄測(cè)試結(jié)果,退出程序,關(guān)閉儀器電源和電腦,關(guān)閉穩(wěn)壓電源,排掉空氣壓縮機(jī)內(nèi)的水分,關(guān)閉通風(fēng)設(shè)

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