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文檔簡介

1、溶解氧 生化需氧量Dissolved Oxygen DO Biochemical Oxygen Demand BOD1.溶解氧2.概念溶解氧dissolved oxygen,縮寫為DO,指溶解在水中的分子態(tài)氧,單位為mg/l。 水中溶解氧量是水質(zhì)重要目的之一,也是水體凈化的重要要素之一,溶解氧高有利于對(duì)水體中各類污染物的降解,從而使水體較快得以凈化;反之,溶解氧低,水體中污染物降解較緩慢。3.水中溶氧的來源 Sources of DO in Waters空氣中氧氣的溶解植物光協(xié)作用增氧隨水源補(bǔ)給 4.水中溶氧的耗費(fèi)Consumption of DO in waters 物理作用耗費(fèi)通常指水中溶

2、氧到飽和時(shí)向空氣的分散水呼吸耗氧水中化學(xué)物質(zhì)氧化及浮游動(dòng)、植物和細(xì)菌等小型生物呼吸耗氧魚類呼吸耗氧普通只占10%15%,載魚量大可達(dá)20%底質(zhì)耗氧底質(zhì)中無機(jī)復(fù)原性物質(zhì)如H2S、NH3等及有機(jī)物在細(xì)菌作用下所耗費(fèi)的氧氣5.溶氧動(dòng)態(tài)對(duì)水質(zhì)的影響Dynamics of DO and Its Effect on water Quality決議水質(zhì)及底質(zhì)的氧化復(fù)原條件DO,Eh,那么具有可變化合價(jià)的元素由低價(jià)態(tài)向高價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化;反之,DO,Eh,那么具有可變化合價(jià)的元素由高低價(jià)態(tài)向低價(jià)態(tài)轉(zhuǎn)化溶氧的變化必然改動(dòng)水體內(nèi)的氧化復(fù)原形狀,進(jìn)而改動(dòng)物質(zhì)的存在方式,對(duì)水生生物產(chǎn)生不同的影響決議不同種類微生物的活動(dòng)與分布

3、DO充足:利于好氣微生物活動(dòng),以氧作電子接受體對(duì)有機(jī)物進(jìn)展氧化,氧化產(chǎn)物多為元素的高價(jià)態(tài)。如CO2、H2O、NO3-、SO42-、PO43-等。這些化學(xué)方式,都可作營養(yǎng)元素的有效方式,對(duì)水生生物無毒DO缺乏:利于嫌氣微生物活動(dòng)這些微生物可以相應(yīng)的CO2、NO3-、SO42-、PO43-作電子受體,最終生成CH4、NH3、H2S、PH3等這些方式普通不能作營養(yǎng)元素的有效方式,且對(duì)水生生物有毒6.測(cè)定方法1.碘量法GB 7489-87 本方法等效采用國際規(guī)范 ISO 5813-1983溫克勒Winkler測(cè)定法) 2.電化學(xué)探頭法GB 11913-89 本方法等效采用國際規(guī)范 ISO 5814-1

4、990HJ 5062021 替代 GB 11913-89 2021-12-01實(shí)施3.熒光法 美國資料與檢測(cè)協(xié)會(huì)國際規(guī)范開發(fā)組織(ASTM)最近曾經(jīng)把熒光溶解氧丈量法正式確以為丈量水中溶解氧的三個(gè)美國資料與檢測(cè)協(xié)會(huì)規(guī)范方法之一。 經(jīng)過嚴(yán)厲的評(píng)價(jià)之后,擔(dān)任水相關(guān)業(yè)務(wù)的美國資料與檢測(cè)協(xié)會(huì)D19委員會(huì)已將哈希公司冷光溶解氧丈量法和美國環(huán)保局實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)比驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)結(jié)果寫入了美國資料與檢測(cè)協(xié)會(huì)D888規(guī)范-水中溶解氧的規(guī)范丈量方法。修訂后的規(guī)范將把熒光溶解氧丈量法C方法與原有的傳統(tǒng)化學(xué)滴定法A方法和電化學(xué)膜丈量法B方法并列,該修訂規(guī)范將收錄在美國資料與檢測(cè)協(xié)會(huì)規(guī)范年鑒第11.01和11.02卷上的D88

5、8-05規(guī)范內(nèi)。4.其他方法7.原理 將水中溶解氧用錳固氧技術(shù)固定,酸溶解析出I2后,用Na2S2O3滴定。 反響:計(jì)算:碘量法GB 7489-878.步驟 1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,參與1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。普通在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定,并用棕色瓶保管。 2、翻開瓶塞,立刻用吸管插入液面下參與1.5mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。 3、汲取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉規(guī)范溶液滴定至溶液呈淡黃色,參與1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

6、碘量法9.本卷須知 碘量法是測(cè)定水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。在沒有干擾的情況下此方法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/L 和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣。 易氧化的有機(jī)物如丹寧酸、腐植酸和木質(zhì)素等會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,可氧化的硫的化合物如硫化物、硫脲也好像易于耗費(fèi)氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾,當(dāng)含有這類物質(zhì)時(shí)宜采用電化學(xué)探頭法。 亞硝酸鹽濃度不高于 15mg/L 時(shí)就不會(huì)產(chǎn)生干擾,由于它們會(huì)被參與的疊氮化鈉破壞掉,如存在氧化物質(zhì)或復(fù)原物質(zhì),那么需預(yù)處置,采用修正后的碘量法。 采樣時(shí)要留意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中??捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶氧瓶底

7、部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/31/2左右。采集后迅速參與固定劑,吸管要沒入液面以下,并儲(chǔ)存于冷暗處,固定后保管時(shí)間不超越24小時(shí)。碘量法10.電化學(xué)探頭法儀器HACH Sension611.電化學(xué)探頭法儀器HACH Sension612.1.原理 溶解氧電化學(xué)探頭是一個(gè)用選擇性薄膜封鎖的小室,室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)。氧和一定數(shù)量的其他氣體及親液物質(zhì)可透過這層薄膜,但水和可溶性物質(zhì)的離子幾乎不能透過這層膜。將探頭浸入水中進(jìn)展溶解氧的測(cè)定時(shí),由于電池作用或外加電壓在兩個(gè)電極間產(chǎn)生電位差,使金屬離子在陽極進(jìn)入溶液,同時(shí)氧氣經(jīng)過薄膜分散在陰極獲得電子被復(fù)原,產(chǎn)生的電流與穿過薄膜和電解質(zhì)層的

8、氧的傳送速度成正比,即在一定的溫度下該電流與水中氧的分壓或濃度成正比。電化學(xué)探頭法13.1.原理 薄膜對(duì)氣體的浸透性受溫度變化的影響較大,要采用數(shù)學(xué)方法對(duì)溫度進(jìn)展校正,也可在電路中安裝熱敏元件對(duì)溫度變化進(jìn)展自動(dòng)補(bǔ)償。 假設(shè)儀器在電路中未安裝壓力傳感器不能對(duì)壓力進(jìn)展補(bǔ)償時(shí),儀器僅顯示與氣壓有關(guān)的表觀讀數(shù),當(dāng)測(cè)定樣品的氣壓與校準(zhǔn)儀器時(shí)的氣壓不同時(shí),應(yīng)進(jìn)展校正。 假設(shè)測(cè)定海水、港灣水等含鹽量高的水,應(yīng)根據(jù)含鹽量對(duì)丈量值進(jìn)展修正。電化學(xué)探頭法14.2.步驟HACH Sension6 按照儀器闡明書進(jìn)展,用水飽和空氣進(jìn)展校準(zhǔn)。 測(cè)定時(shí),將探頭浸入樣品,不能有空氣泡截留在膜上,停留足夠的時(shí)間,待探頭溫度與

9、水溫到達(dá)平衡,且數(shù)字顯示穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)。必要時(shí),根據(jù)所用儀器的型號(hào)及對(duì)丈量結(jié)果的要求,檢驗(yàn)水溫、氣壓或含鹽量,并對(duì)丈量結(jié)果進(jìn)展校正。 探頭的膜接觸樣品時(shí),樣品要堅(jiān)持一定的流速,防止與膜接觸的瞬間將該部位樣品中的溶解氧耗盡,使讀數(shù)發(fā)生動(dòng)搖。電化學(xué)探頭法15.2.步驟 對(duì)于流動(dòng)樣品例如河水:應(yīng)檢查水樣能否有足夠的流速不得小于0.3m/s,假設(shè)水流速低于0.3m/s,需在水樣中往復(fù)挪動(dòng)探頭,或者取分散樣品進(jìn)展測(cè)定。 對(duì)于分散樣品:容器能密封以隔絕空氣并帶有攪拌器。將樣品充溢容器至溢出,密閉后進(jìn)展丈量。調(diào)整攪拌速度,使讀數(shù)到達(dá)平衡后堅(jiān)持穩(wěn)定,并不得夾帶空氣。電化學(xué)探頭法16.電化學(xué)探頭法17.18.電化學(xué)

10、探頭法19.電化學(xué)探頭法20.電化學(xué)探頭法21.電化學(xué)探頭法22.3.本卷須知 測(cè)定時(shí),留意手不要碰觸熱敏元件,并應(yīng)將其沒入液面以下。 當(dāng)將探頭浸入樣品中時(shí),應(yīng)保證沒有空氣泡截留在膜上。 樣品接觸探頭的膜時(shí),應(yīng)堅(jiān)持一定的流速,以防止與膜接觸的瞬時(shí)將該部位樣品中的溶解氧耗盡而出現(xiàn)錯(cuò)誤的讀數(shù)。應(yīng)保證樣品的流速不致使讀數(shù)發(fā)生動(dòng)搖,在這方面要參照儀器制造廠家的闡明。電化學(xué)探頭法23.3.本卷須知 電極的維護(hù) 任何時(shí)候都不得用手觸摸膜的活性外表。 電極和膜片的清洗,假設(shè)膜片和電極上有污染物,會(huì)引起丈量誤差,普通12 周清洗一次。清洗時(shí)要小心,將電極和膜片放入清水中涮洗,留意不要損壞膜片。 經(jīng)常運(yùn)用的電極

11、建議存放在存有蒸餾水的容器中,以堅(jiān)持膜片的潮濕??菰锏哪て谶\(yùn)用前應(yīng)該用蒸餾水潮濕活化。電化學(xué)探頭法24.3.本卷須知 電極的再生 當(dāng)電極的線性不合格時(shí),就需求對(duì)電極進(jìn)展再生。電極的再生約一年一次。電極的再生包括改換溶解氧膜罩、電解液和清洗電極。 每隔一定時(shí)間或當(dāng)膜被損壞和污染時(shí),需求改換溶解氧膜罩并補(bǔ)充新的填充電解液。假設(shè)膜未被損壞和污染,建議2 個(gè)月改換一次填充電解液。 改換電解質(zhì)和膜之后,或當(dāng)膜枯燥時(shí),都要使膜潮濕,只需在讀數(shù)穩(wěn)定后,才干進(jìn)展校準(zhǔn),儀器到達(dá)穩(wěn)定所需求的時(shí)間取決于電解質(zhì)中溶解氧耗費(fèi)所需求的時(shí)間。電化學(xué)探頭法25.3.本卷須知 線性檢查 新儀器投入運(yùn)用前、改換電極或電解液以后

12、,應(yīng)檢查儀器的線性,普通每隔2 個(gè)月運(yùn)轉(zhuǎn)一次線性檢查。 檢查方法 經(jīng)過測(cè)定一系列不同濃度蒸餾水樣品中溶解氧的濃度來檢查儀器的線性。向34 個(gè)250ml完全充溢蒸餾水的細(xì)口瓶中漸漸通入氮?dú)馀?,去除水中氧氣,用探頭時(shí)辰丈量剩余的溶解氧含量,直到獲得所需溶解氧的近似濃度,然后立刻停頓通氮?dú)?,用GB 7489 測(cè)定水中準(zhǔn)確的溶解氧濃度。 假設(shè)探頭法測(cè)定的溶解氧濃度值與碘量法在顯著性程度為5%時(shí)無顯著性差別,那么以為探頭的呼應(yīng)呈線性。否那么,應(yīng)查找偏離線性的緣由。電化學(xué)探頭法26.3.本卷須知 干擾 水中存在的一些氣體和蒸汽,例如氯、二氧化硫、硫化氫、胺、氨、二氧化碳、溴和碘等物質(zhì),經(jīng)過膜分散影響被測(cè)電

13、流而干擾測(cè)定。水樣中的其他物質(zhì)如溶劑、油類、硫化物、碳酸鹽和藻類等物質(zhì)能夠堵塞薄膜、引起薄膜損壞和電極腐蝕,影響被測(cè)電流而干擾測(cè)定。電化學(xué)探頭法27.1.原理 HACH闡明書的引見:傳感器被一種熒光資料覆蓋,從LED光源發(fā)出的藍(lán)光被傳輸?shù)絺鞲衅魍獗?,藍(lán)光激發(fā)熒光資料,使其發(fā)出紅光。從發(fā)出藍(lán)光到釋放出紅光這段時(shí)間被記錄下來。存在氧氣越多,這段時(shí)間那么越短。由此,這段時(shí)間被記錄下來,關(guān)聯(lián)到氧含量。熒光法28.1.原理 YSI 6150光學(xué)溶解氧傳感器闡明書的引見: 6150傳感器發(fā)射出一束波長適當(dāng)?shù)乃{(lán)光,照射在位于基質(zhì)中的固定熒光染料上,構(gòu)成一個(gè)直徑約1.3厘米的光圈。藍(lán)光使固定染料發(fā)出熒光,同時(shí)

14、經(jīng)過傳感器中的一個(gè)光電二極管檢測(cè)染料熒光壽命。為提高這項(xiàng)技術(shù)的精度和穩(wěn)定性,在一個(gè)丈量周期內(nèi),傳感器還會(huì)發(fā)射紅光照射在固定染料上發(fā)出熒光,作為熒光壽命的一個(gè)參考。熒光法29.1.原理 YSI 6150光學(xué)溶解氧傳感器闡明書的引見 無氧形狀下,熒光壽命是最長的;當(dāng)氧氣被引入傳感器膜的外表時(shí),熒光壽命會(huì)縮短。因此,熒光壽命與當(dāng)前含氧量成反比,同時(shí)傳感器外部的氧氣壓力與熒光壽命的關(guān)系可以經(jīng)過Stern-Volmer方程定量。對(duì)于大多數(shù)基于熒光壽命的光學(xué)溶解氧傳感器,Stern-Volmer關(guān)系與 氧氣壓力的比值并不是嚴(yán)厲的線性關(guān)系特別在氧氣壓力較高時(shí),數(shù)據(jù)必需用多項(xiàng)式非線性回歸方法進(jìn)展處置,而不是用

15、大多數(shù)極譜法溶解氧傳感器的簡單線性回歸方法處置。僥幸的是,非線性不會(huì)隨時(shí)間發(fā)生顯著改動(dòng),所以,只需每個(gè)傳感器對(duì)其改動(dòng)氧壓的反響有固定特性,在一段時(shí)間內(nèi),關(guān)系曲度并不影響傳感器準(zhǔn)確丈量氧氣的才干。6150探頭保修2年,傳感器模塊保修1年。 YSI 6150光學(xué)溶解氧傳感器只需膜,沒有電解液, YSI建議膜一年一換。熒光法30.2.步驟YSI 6150 一點(diǎn)法:用水飽和空氣校準(zhǔn),YSI引薦這種方法校準(zhǔn)6150溶解氧傳感器可以獲得最大精度。校準(zhǔn)杯中水高0.3厘米。到達(dá)飽和穩(wěn)定時(shí)間至少30分鐘。 兩點(diǎn)法:用零氧介質(zhì)和水飽和空氣校準(zhǔn),只需在疑心6150光學(xué)溶解氧傳感器的精度低于確定的低氧值時(shí)才需求用兩點(diǎn)

16、法校準(zhǔn)。熒光法31.3.本卷須知 普通校準(zhǔn)本卷須知 假設(shè)用水飽和空氣作為校準(zhǔn)媒介,開場(chǎng)校準(zhǔn)前要留意溶解氧讀數(shù)和溫度讀數(shù)都要穩(wěn)定30分鐘。熱敏電阻沾水會(huì)由于蒸發(fā)出現(xiàn)低溫度數(shù)值,這種情況會(huì)導(dǎo)致較差的溫度補(bǔ)償和較差的精度。 假設(shè)傳感器是放在裝有水飽和空氣的校準(zhǔn)杯中校準(zhǔn),要留意擰開一些螺紋以便內(nèi)外大氣相通。 確認(rèn)氣壓計(jì)輸入為當(dāng)前大氣壓,而不是當(dāng)?shù)貧夂虿块T所發(fā)布的與海平面修正過的數(shù)值。 假設(shè)氣飽和水被用于校準(zhǔn)媒介,那么要保證至少用氣泵打氣一個(gè)小時(shí)。熒光法32.3.本卷須知 清潔掃維護(hù) 6150光學(xué)溶解氧傳感器運(yùn)用黑色清潔刷。適用于YSI葉綠素和羅丹明WT傳感器的橙色清潔刷,不能用于6150傳感器,由于它

17、很有能夠會(huì)停位不準(zhǔn)確。運(yùn)用清潔刷堅(jiān)持傳感器外表干凈的效果會(huì)漸漸減弱,這種減弱速度取決于被測(cè)水體和清潔周期。 YSI 引薦:定期檢查清潔刷墊,以確定清潔刷刷毛能否老化或有生物附著。 此外,作為預(yù)防措施,在每次長期監(jiān)測(cè)前,請(qǐng)改換清潔刷。 清潔刷是可裝配的,隨配的一個(gè)1.3毫米起釘器可擰松清潔掃的固定螺絲。YSI 6627 清潔刷套件可以訂購。此外,如只需改換清潔刷墊,用戶也可選擇購買YSI 6144 光學(xué)清潔刷墊套件。熒光法33.3.本卷須知 6150光學(xué)溶解氧維護(hù) 當(dāng)6150傳感器處于非任務(wù)形狀時(shí),必需保管在潮濕的環(huán)境中,如浸沒在水中或貯藏在水飽和空氣中,浸在水中的效果會(huì)更好。假設(shè)傳感器的膜暴露

18、在空氣中變干了,下次運(yùn)用時(shí)數(shù)據(jù)能夠會(huì)有細(xì)微的漂移,除非再次水合。因此,為了便于以后運(yùn)用,劇烈建議在潮濕的環(huán)境中儲(chǔ)存?zhèn)鞲衅鳌W詈唵蔚膬?chǔ)存方法是運(yùn)用隨探頭一同發(fā)出的塑料維護(hù)帽另有隨附的海綿。假設(shè)他有這個(gè)維護(hù)帽和海綿,只需把海綿浸濕,然后把維護(hù)帽套回探頭即可。然后,隔30天檢查一下海綿的潮濕情況。此外,他也可以把探頭取下來,直接浸在水里留意:時(shí)間長了水能夠會(huì)蒸發(fā),記得定期查看;或不取下探頭,直接裝上校準(zhǔn)杯,杯底裝高約1.3厘米的水以保證水氣飽和。熒光法34.3.本卷須知 假設(shè)不小心將傳感器暴露在空氣中超越約2小時(shí),必需按以下步驟再次水合膜:1在600毫升燒杯或類似的玻璃容器中放入約400毫升水不能運(yùn)

19、用塑料容器在恒溫箱中加熱,使水溫堅(jiān)持恒定的溫度50+/- 5。把裝有膜的探頭放入溫水中,堅(jiān)持恒溫約24小時(shí)。假設(shè)能夠,請(qǐng)蓋上蓋子以免蒸發(fā)。再次水合終了后,將探頭保管在水中或水氣飽和的空氣中,在室溫下校準(zhǔn)、丈量。留意:再水合過程中一定要確保容器中的水不被蒸發(fā)干。 6150光學(xué)溶解氧換膜 YSI引薦6150傳感器每年換一次膜,以便確保傳感器的精度。傳感器運(yùn)用一年后,請(qǐng)購買YSI 6155光學(xué)溶解氧膜套件,內(nèi)附詳細(xì)的安裝闡明熒光法35. 2021年10月第26卷第5期 采用分光光度法間接測(cè)定DO,在水樣中參與硫酸錳和甲醛肟溶液,在pH值在1011的堿性溶液中,二價(jià)錳被氧化為四價(jià)錳,與甲醛肟生成棕色絡(luò)

20、合物,在450nm波長下,測(cè)定其吸光度值,建立規(guī)范曲線,間接求的氧含量。其他方法36.生化需氧量37.簡介 生化需氧量是指在一定條件下,好氧微生物分解水中的可氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物的生物化學(xué)過程中所耗費(fèi)溶解氧的量,用BODO2,mg/L表示。 水中存在的硫化物、亞鐵等復(fù)原性物質(zhì)也會(huì)耗費(fèi)部分溶解氧,但通常它們的含量都比較低,因此,BOD可以間接表示水中有機(jī)物質(zhì)的含量。 38.在生物氧化中,有機(jī)物是微生物的食物而被氧化分解,其過程如下:可分解有機(jī)物好氧微生物O2OaCO2+H2O+能合成新的細(xì)胞質(zhì)CO2+H2O+能Ob殘?jiān)袡C(jī)物39.BOD = Oa+ Ob實(shí)際需氧量 = BOD + Oc + O

21、dOa 外源呼吸 微生物氧化被吸收的那部分有機(jī)物所 耗費(fèi)的 氧量;Ob 內(nèi)源呼吸 組成微生物新細(xì)胞物質(zhì)的所耗費(fèi)的氧量;Oc 殘?jiān)耆到馑馁M(fèi)的氧量; Od 難降解有機(jī)物完全降解所耗費(fèi)的氧量。40.典型反響歸納列舉如下:1有機(jī)物質(zhì)氧化呼吸反響CxHyOz + O2CO2 + H2O + 能量2無機(jī)物質(zhì)氧化呼吸反響NH4+ + 2O2NO3- + H2O + 2H+能量3合成細(xì)胞原生質(zhì)合成反響CxHyOz + NH3 + O2 + 能量C5H7O2N + H2OCxHyOz + H+ + NO3- + 能量C5H7O2N + N2 + CO2+ H2O4細(xì)菌原生質(zhì)氧化內(nèi)源呼吸反響C5H7O2N

22、+ 5O25CO2 + 2H2O + NH3 + 能量41.可降解有機(jī)物好氧分解分為兩個(gè)階段:含碳有機(jī)物好氧分解 CO2、H2O、NH3等含氮有機(jī)物好氧分解 NO2、NO3、NH3/NH4+等碳化階段和硝化階段并非截然分開,而是各有其主次。42.碳化階段的生物氧化反響式可表示為:硝化階段的生物氧化反響式那么為:參與ATU丙烯基硫脲可消除硝化作用干擾43.BOD的測(cè)定測(cè)定原理微生物代謝作用所耗費(fèi)的溶解氧量。水體發(fā)生生化反響必需具備個(gè)條件:好氧微生物足夠的溶解氧能被微生物利用的營養(yǎng)物質(zhì)44.生化反響的兩個(gè)過程:第一階段:碳化階段,有機(jī)物中的和氧化成CO2,H2O。 20, 20d第二階段:硝化階段

23、,含氮化合物及部分氨氧化成亞硝酸鹽和硝酸鹽。 20, 100d普通測(cè)定水樣BOD5時(shí),硝化作用不顯著或根本不發(fā)生硝化反響。 有機(jī)物質(zhì)分解的兩個(gè)階段 45.反響溫度:20測(cè)定所需時(shí)間:5d氧化動(dòng)力:微生物的生物氧化作用氧源:水中的溶解氧分子態(tài)氧適用范圍:河湖水、生活污水、普通工業(yè)廢水46.稀釋與接種法 GB7488-87規(guī)范稀釋法 微生物傳感器快速測(cè)定法 HJ/T86-2002 空氣壓差法活性污泥曝氣降解法常用的BOD5測(cè)定方法47.稀釋與接種法 GB7488-87一、方法原理應(yīng)使培育中所耗費(fèi)的溶解氧大于2mg/L,而剩余的溶解氧在1mg/L以上不經(jīng)稀釋的水樣將水樣注滿培育瓶,塞好后應(yīng)不透氣。將

24、瓶置于恒溫條件下培育5天。培育前后分別測(cè)定溶解氧濃度,由兩者的差值可算出每升水耗費(fèi)掉氧的質(zhì)量,即BOD5值。經(jīng)稀釋的水樣由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì),其需氧量往往超越水中可利用的溶解氧(DO)量,因此在培育前需對(duì)水樣進(jìn)展稀釋,使培育后剩余的溶解氧(DO)符合規(guī)定。48.本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超越6000mg/L的水樣。BOD5大于6000mg/L的水樣仍可用本方法,但由于稀釋會(huì)呵斥誤差,有必要要求對(duì)測(cè)定結(jié)果做慎重的闡明。二、適用范圍49.三、試劑.鹽溶液下述溶液至少可穩(wěn)定一個(gè)月,應(yīng)儲(chǔ)存在玻璃瓶內(nèi),置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長跡象,那么應(yīng)棄去不用。(1)磷酸鹽緩沖溶液

25、:pH應(yīng)為7.2。(2)硫酸鎂溶液:22.5g/L(3)氯化鈣溶液:27.5g/L(4)氯化鐵()溶液:0.25g/L50. .接種水如實(shí)驗(yàn)樣品本身不含有足夠的適宜性微生物,應(yīng)采用下述方法之一,以獲得接種水:(1)城市污水(2)表層土壤浸出液 (3)含有城市污水的河水或湖水。(4)污水處置廠出水。(5) 對(duì)于某些不易被微生物分解的有機(jī)廢水,可在排放口下游約38km處取水,或選用經(jīng)實(shí)驗(yàn)室馴養(yǎng)的水做接種水。三、試劑51. 3.稀釋水 取前述每種鹽溶液各1mL,參與約500mL水中,稀釋至1000mL后混勻。此溶液應(yīng)在8h內(nèi)運(yùn)用。稀釋水中溶解氧濃度要求8mg/L。此溶液的pH=7.2 BOD5應(yīng)小于

26、0.2mg/L。三、試劑52. 4.接種稀釋水每升稀釋水中參與接種水的量:生活污水110mL,表層土壤浸出液2030mL,河水或湖水10100mL.此溶液的pH=7.2;立刻便用BOD5應(yīng)以在0.3-1.0mg/L為宜。三、試劑53. 5.鹽酸(HCl)溶液:0.5mol/L。6.氫氧化鈉(NaOH)溶液:20g/L。7.亞硫酸鈉(1/2Na2SO)溶液:1.575g/L,此溶液不穩(wěn)定,需每天配制8.葡萄糖-谷氨酸規(guī)范溶液:此溶液于臨用前配制。三、試劑54.四、儀器1.培育瓶:細(xì)口瓶的容量在250300mL之間,帶有磨口玻璃塞,并具有供水封用的鐘形口,最好是直肩的。2.恒溫培育箱:能控制在20

27、1。3.測(cè)定溶解氧儀器。4.用于樣品運(yùn)輸和貯藏的冷藏手段(04)。5.稀釋容器:帶塞玻璃瓶,刻度準(zhǔn)確到毫升,其容積大小取決于運(yùn)用稀釋樣品的體積。運(yùn)用的玻璃器皿要仔細(xì)清洗,不能吸有毒的或生物可降解的化合物,并防止沾污。55.五、操作步驟(一)樣品預(yù)處置1.樣品的中和假設(shè)樣品的pH不在68之間,可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)理pH近于,但用量不超越水樣體積的0.5。2.含游離氯或結(jié)合氯的樣品含少量的放置12h,參與亞硫酸鈉溶液取已中和的水樣100mL參與1+1乙酸10mL,10碘化鉀溶液1mL,混勻,以淀粉為指示劑,用亞硫酸鈉滴定游離碘。由亞硫酸鈉耗費(fèi)的體積,計(jì)算水樣應(yīng)加的量。.水樣含銅、鉛、鋅、鉻、鎘

28、、砷、氰等有毒物質(zhì),運(yùn)用經(jīng)馴化的接種水進(jìn)展稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。.過飽和和缺乏過飽和將實(shí)驗(yàn)樣品溫度升至約20,然后在半充溢的容器內(nèi)搖動(dòng)樣品,以便消除能夠存在的過飽和氧。過缺乏迅速冷卻至約20,充分搖動(dòng)樣品,使與空氣中氧分壓接近平衡。56. .DO含量較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋,直接用虹吸法將約20的混均水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi),充溢后溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不能有氣泡。.其中一瓶立刻測(cè)定溶解氧.另一瓶的瓶口水封,放入培育箱,在20培育5天。在培育過程中留意添加封口水。從放入培育箱算起,5晝夜后,棄去封口水,測(cè)定溶解氧2 。BOD5 (mg/L) -2 二不經(jīng)稀釋的水樣B

29、OD5的測(cè)定五、操作步驟57.三經(jīng)稀釋的水樣BOD5的測(cè)定 水樣的預(yù)處置稀釋水樣及稀釋水測(cè)定其中一份測(cè)定另一份恒溫培育箱中培育5日計(jì)算BOD5的量五、操作步驟58.稀釋倍數(shù)確實(shí)定 應(yīng)使培育中所耗費(fèi)的溶解氧大于2mg/L,而剩余的溶解氧在1mg/L以上。地表水:由n數(shù)值與系數(shù)的乘積求得稀釋倍數(shù)59.工業(yè)廢水 根據(jù)COD mg/L數(shù)值確定稀釋倍數(shù),通常需作三個(gè)稀釋比。例如:直接稀釋法水樣COD200mg/L,培育瓶容積為250mL,那么個(gè)稀釋倍數(shù)分別為:2000.05=10(倍) 2000.1125=22.5(倍) 2000.175=35(倍)分別取水樣25010=25(mL) 25022.511

30、(mL) 250 357.0 (mL) 有幾個(gè)測(cè)定結(jié)果在規(guī)定要求的范圍之內(nèi),最后求這幾個(gè)數(shù)值的算術(shù)均值。60.稀釋操作普通稀釋法:按照稀釋倍數(shù),用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水或接種稀釋水于1000mL量筒中,參與需求量的均勻水樣,再參與稀釋水或接種稀釋水至800mL,用帶膠板的玻棒小心上下攪勻。裝瓶,測(cè)定當(dāng)天和培育天后的??瞻讓?shí)驗(yàn):另取個(gè)溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水或接種稀釋水,測(cè)定當(dāng)天和培育天后的。直接稀釋法:在知兩個(gè)容積一樣的溶解氧瓶中,用虹吸法引入部分稀釋水或接種稀釋水,再參與根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量,然后用稀釋水或接種稀釋水使剛好充溢,加塞,其他同普通稀釋法。61. 測(cè)定BO

31、D5測(cè)定中,普通用疊氮化鈉修正法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì),應(yīng)根據(jù)詳細(xì)情況采用其他測(cè)定法。62.六、計(jì)算.不經(jīng)稀釋的水樣BOD5 (mg/L) -2 .經(jīng)稀釋的水樣 假設(shè)有幾種稀釋比所得數(shù)據(jù)皆符合所要求的條件,那么幾種稀釋比所得結(jié)果皆有效,以其平均值表示檢測(cè)結(jié)果。最低檢出濃度:2mg/L有效數(shù)字最多位數(shù):3小數(shù)點(diǎn)后最多位數(shù):163.七、本卷須知.對(duì)于生化處置池的出水,假設(shè)只測(cè)定有機(jī)物降解的需氧量,可參與硝化抑制劑,抑制硝化過程。每升稀釋水樣中參與1mL濃度為500ml/L的丙烯基硫脲 ATU,C4H8N2S)或一定量固定在氯化鈉上的-氯代-三氯甲基吡啶 TCMP,Cl-C5H3N-C-CH3),

32、使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0.5mg/L.2.玻璃器皿用洗滌劑浸泡清洗稀鹽酸浸泡自來水洗蒸餾水洗。64. 3.在個(gè)或個(gè)稀釋比水樣中,凡耗費(fèi)的DO2mg/L,而剩余的DO1mg/L,計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)取其平均值。4.為了檢驗(yàn)接種稀釋水、接種水和分析人員的技術(shù),需進(jìn)展驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。將20mL葡萄糖-谷氨酸規(guī)范溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL,按照BOD5測(cè)定步驟進(jìn)展測(cè)定。得到的BOD5應(yīng)在180230mg/L之間,否那么,應(yīng)檢查接種水、稀釋水,操作技術(shù)能否存在問題。5.假設(shè)采用的稀釋比大于100,將分兩步或幾步進(jìn)展稀釋。七、本卷須知65.微生物傳感器快速測(cè)定法 HJ/T86-2002 組成:氧電極和微生物膜 原理:以一定的流量使水樣及空氣進(jìn)入流通丈量池中與微生物傳感器接觸,水樣中溶解性可生化降解的有機(jī)物受菌膜中微生物的作用,使分散到氧電極外表上氧的質(zhì)量減少,當(dāng)水樣中可生化降解的有機(jī)物向菌膜的分散速度到達(dá)恒定時(shí),分散到氧電極外表上的氧的質(zhì)量也到達(dá)恒定并產(chǎn)生一恒定電流,由于該電流與水樣中可生化降解的有機(jī)物的差值與氧的減少量存在定量關(guān)系,據(jù)此可換算出水樣的生化需氧量。適用范圍為BOD濃度為2500mg/L的水樣66. 空氣壓差法 原理: 將水樣置于密閉的培育瓶中,同時(shí)在瓶中放置一個(gè)裝有 CO2 吸收劑(NaOH或KOH)的小杯,當(dāng)水樣中溶解氧及培育瓶內(nèi)上部空間的

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