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1、實(shí)驗(yàn)1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器準(zhǔn)備基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)()網(wǎng)址:1熟悉儀器名稱、規(guī)格,掌握玻璃儀器洗滌方法。認(rèn)識儀器洗滌在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要作用,洗好一套合乎分析要求的儀器。了解常用洗滌劑的配制方法。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?分析儀器的潔凈與否,是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的重要原因之一,其影響主要是兩個方面:不清潔儀器在測定過程中可能帶入干擾成分。(2)不清潔儀器內(nèi)壁易掛水珠難以準(zhǔn)確計(jì)量溶液體積。所以分析工作者要有誤差觀念,按分析要求,充分重視并認(rèn)真洗滌儀器。二、概述3玻璃儀器大體可分兩類:(1)用來準(zhǔn)備準(zhǔn)確計(jì)量溶液體積的,如移液管、滴定管、容量瓶等。這類儀器的內(nèi)壁不僅要求清潔,而且要求光滑,所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗內(nèi)
2、壁,而只能用適當(dāng)?shù)南礈靹┗蛴密涃|(zhì)的羊毛刷蘸肥皂洗滌。(2)除上述以外的一般玻璃儀器,其內(nèi)、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。儀器的潔凈標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)志是:清潔透明,水沿器壁自然流下后,不掛水珠。分析儀器每次使用后必須洗凈放置,以備下次再用。 二、概述41鉻酸洗液:過去曾廣泛使用,但由于六價鉻有毒,污染環(huán)境,近年來逐漸減少使用。其配制方法如下:稱取20克K2Cr2O7(工業(yè)純)于1000 cm3燒杯中,加水40 cm3,加熱溶解、冷卻,邊攪拌邊緩緩加入360 cm3濃H2SO4 (工業(yè)純),冷卻后貯于玻璃瓶中,待用。注意事項(xiàng):加濃硫酸時會發(fā)出大量的熱,甚至引起局部沸騰,故濃H2SO4應(yīng)在攪拌下緩慢加入。鉻酸洗
3、液具有強(qiáng)氧化性,易灼傷皮膚,燒爛衣服,使用時必須十分小心。)2合成洗滌劑:用于一般洗滌,將合成洗滌粉用熱水配成濃溶液。三、幾種常用洗滌劑的配制53NaOH-KMnO4溶液:用于洗滌油污及有機(jī)物。4克KMnO4(工業(yè)純)溶于少量水中,緩緩加入100 cm3 10% NaOH(洗滌后若儀器壁上附著MnO2可用Na2SO3或HCl-NaNO2洗去)。4KOH-乙醇溶液:用于洗滌油污,一般配成W/V的百分濃度。5HNO3-乙醇溶液:用于洗滌油污及有機(jī)物。常用來洗滌酸式滴定管內(nèi)油污。使用時先在滴定管中加3 cm3乙醇,再沿壁加入4 cm3濃HNO3,用橡皮滴頭蓋住滴定管口,保留一段時間,產(chǎn)生大量NO2,
4、即可除去油污及其他有機(jī)物。 三、幾種常用洗滌劑的配制61熟悉儀器名稱、規(guī)格,清點(diǎn)數(shù)量,檢查質(zhì)量檢查結(jié)果若數(shù)量不足或有破損,應(yīng)先補(bǔ)足而后洗滌。 2洗滌 對于滴定管、移液管、容量瓶、小滴管等小口徑儀器,先用自來水沖洗、瀝干水分以適當(dāng)洗滌劑潤洗內(nèi)壁(必要時浸泡少時),洗液從下嘴放出,回收入洗液貯瓶中,然后用自來水充分沖洗,并檢查有無掛水珠,若掛水珠表明尚未洗凈,需重新洗滌至不掛水珠。最后用蒸餾水吹洗內(nèi)壁23次即可使用。除上述儀器之外,均系大口徑儀器,洗滌時先用自來水沖洗,瀝干水分,再用毛刷蘸去污粉擦洗內(nèi)外壁,以自來水充分沖洗,檢查有無水珠,若已不掛水珠,再用蒸餾水沖洗23次即可使用。 四、儀器清點(diǎn)及
5、洗滌步驟73檢查漏水滴定管的活塞(或玻璃珠部分)應(yīng)不漏水,且要求轉(zhuǎn)動靈活。檢查漏水的方法如下:酸式滴定管檢查:滴定管內(nèi)裝水至零刻度以上,趕走下端氣泡,直夾于滴定管架上,兩分鐘內(nèi)觀察有無滲水,將活塞旋轉(zhuǎn)180,繼續(xù)觀察兩分鐘,若兩次均無滲水,且轉(zhuǎn)動靈活即可使用。若漏水或轉(zhuǎn)動不靈活,則需拔出活塞,重涂凡士林(見圖110),涂好凡士林后,將活塞插入塞槽,向同一方向旋轉(zhuǎn)至凡士林成均勻透明薄膜。再次檢查。 若不漏水,且轉(zhuǎn)動靈活即可使用。四、儀器清點(diǎn)及洗滌步驟8堿式滴定管檢查:裝水至零刻度以上,趕走下端氣泡,直夾于滴定管架上,觀察兩分鐘。若漏水,則選擇與橡皮管大小適配、且圓滑的玻璃珠,塞入橡皮管內(nèi),可避免漏水。容量瓶漏水檢查:用水充滿至標(biāo)線,塞上塞子,左手食指按住瓶塞,右手手指托住瓶底,倒立兩分鐘。再將瓶塞轉(zhuǎn)180度,同樣倒立兩分鐘,若兩次均不漏水,即可使用。若漏水則需調(diào)換容量瓶。 四、儀器清點(diǎn)及洗滌步驟91儀器潔凈的標(biāo)志是什么?2滴定管、容量瓶
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