第四章芳酸類藥物的分析ppt課件

1、第六章芳酸及其酯類藥物的分析.第一節(jié) 典型藥物分類與理化性質(zhì)一、分類根據(jù)構(gòu)造分為: 水楊酸類 苯甲酸類 其它芳酸.1、水楊酸類代表藥物有阿斯匹林 水楊酸鈉 對氨基水楊酸鈉 .2、苯甲酸類代表藥物苯甲酸鈉 氨甲苯酸 泛影酸.3、其它芳酸代表藥物止血敏 布洛酚.二、性質(zhì)1、性狀：大多數(shù)是結(jié)晶性固體 少數(shù)為液體水楊酸甲酯、苯甲酸芐酯2、溶解性：游離芳酸類藥物，幾乎不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑芳酸堿金屬鹽易溶于水.3、酸性： 芳酸類藥物分子中具有COOH，所以顯弱酸性 藥用芳酸pKa在36之間。 具有酸性，可以與堿成鹽。4、紫外吸收： 具有苯環(huán)，所以具有紫外吸收。.一 FeCl3反響 紫堇色第二節(jié)鑒別反響

2、1.水楊酸及其鹽.+2. 苯甲酸的堿性或中性溶液與三氯化 鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色 沉淀。. 3.丙磺舒加少量的氫氧化鈉試液使生成鈉鹽后.在PH約.0-6.0水溶液中與三氯化鐵試液反響，即生成米黃色沉淀布洛芬的無水乙醇溶液，參與高氯酸羥胺無水乙醇試液及N,N-雙環(huán)己基羧二亞胺DCC無水乙醇試液，混合后，在溫水中加熱分鐘冷卻后，加高氯酸鐵無水乙醇溶液，即呈紫色JP(14)的方法.二、重氮化-巧合反響 對氨基水楊酸鈉具有芳伯氨基構(gòu)造，在鹽酸酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液發(fā)生重氮化反響，生成重氮鹽，與堿性萘酚巧合產(chǎn)生橙紅色沉淀。 .四水解反響三氧化反響.五分解產(chǎn)物的反響六紫外光譜法七紅外光譜法.第

3、三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查一、阿斯匹林中的雜質(zhì)檢查1、 熾灼殘?jiān)?、 重金屬3、易碳化物.4、溶液的廓清度檢查： 檢查碳酸鈉試液中不溶物酚類如苯酚醋酸苯酯水楊酸苯酯乙酰水楊酸苯酯雜質(zhì)在碳酸鈉試液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸鈉試液。.5、水楊酸 來源：消費(fèi)過程中乙?；煌耆蛸A藏過程中水解產(chǎn)生。原理：阿斯匹林無酚羥基，不與高鐵反響。水楊酸有酚羥基，與高鐵反響生成紫堇色.二、對氨基水楊酸中的雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)來源:未反響完全的原料間氨基酚 遇熱受潮生成間氨基酚,再 被氧化成二苯醌型化合物檢查方法: 雙相滴定法(ChP2000) HPLC(USP24).三羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查四甲芬那酸中特殊雜質(zhì)的檢查五氯貝丁酯

4、中特殊雜質(zhì)的檢查.第四節(jié)含量測定一、酸堿滴定法一 直接滴定法 原理：阿司匹林具有游離羧基，具有酸 性，以規(guī)范堿滴定液直接滴定。. 方法: 取本品約0.4g,精細(xì)稱定,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02的C9H8O4。中性乙醇：溶解供試品 防止酯水解。 目的：扣除乙醇中酸的影響。.二 水解后剩余滴定法原理:阿斯匹林酯構(gòu)造在堿性溶液中易于水解,參與定量過量的氫氧化鈉滴定液,加熱使酯水解,剩余的堿用酸回滴.需做空白實(shí)驗(yàn)校正. 目的：NaOH在加熱時(shí)易吸收CO2,用酸回滴定會耗費(fèi)酸，影響結(jié)果.三.兩步滴定法 適用于阿斯匹林片劑片劑穩(wěn)定劑:酒石酸或枸櫞酸分解產(chǎn)物:水楊酸和醋酸第一步:中和第二步:水解和測定.二、對氨基水楊酸鈉含量測定 亞硝酸鈉滴定法 對氨基水楊酸鈉具有芳伯氨基,能在鹽酸存在下與亞硝酸鈉定量地發(fā)生重氮化,生成重氮鹽.三雙相滴定法四紫外分光光度