飼料質(zhì)量檢測技術(shù)ppt課件

1、飼料質(zhì)量檢測技術(shù)實(shí)驗室規(guī)那么 1、學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗室必需遵守次序，按組入座，不許喧嘩，不得擅自觸摸桌上的儀器。2、實(shí)驗前，學(xué)生必需明確實(shí)驗?zāi)康?、原理、步驟和儀器的運(yùn)用方法。3、實(shí)驗時，學(xué)生應(yīng)在教師的指點(diǎn)下，嚴(yán)厲按照實(shí)驗操作步驟進(jìn)展，仔細(xì)察看實(shí)驗景象，照實(shí)記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)。4、維護(hù)儀器，節(jié)約水、電和藥品。凡違犯操作規(guī)程，呵斥儀器損壞者，應(yīng)按規(guī)定賠償經(jīng)濟(jì)損失。 5、實(shí)驗時應(yīng)留意人身平安，防止觸電、中毒、受傷等事故發(fā)生。6、實(shí)驗終了，要封鎖電源、水源，將所用器皿洗滌干凈，并清點(diǎn)整理好，放在規(guī)定的位置上。不得將實(shí)驗室的任何物品帶出室外。7、值日生配合教師整理并清掃實(shí)驗室。常用儀器引見 一、加熱用儀器 1、坩堝

2、：本實(shí)驗用瓷坩堝，主要成分是氧化鋁和二氧化硅。用于固體物質(zhì)的高溫灼燒。耐1200高溫。 運(yùn)用本卷須知： 炭化時可在電爐上直接加熱；灰化時在茂福爐。 稱量時應(yīng)在枯燥器冷卻后戴手套抓取。 茂福爐取、放時運(yùn)用坩堝鉗。一、加熱用儀器 2、坩堝鉗：普通為不銹鋼，用于夾取坩堝。 運(yùn)用本卷須知： 夾取灼熱的坩堝時，必需將鉗尖先預(yù)熱，以免坩堝因部分冷卻而破裂。 夾持坩堝運(yùn)用彎曲部分，作它用時用尖頭。 用后鉗尖應(yīng)向上放在桌面或瓷盤上 。一、加熱用儀器 3、鋁盒：材質(zhì)為鋁制，用于樣品的保管和烘干。 運(yùn)用本卷須知： 取放時均戴手套操作。 烘箱烘干時應(yīng)開蓋烘干。 枯燥器內(nèi)冷卻時應(yīng)蓋蓋 。一、加熱用儀器 4、單聯(lián)、二聯(lián)

3、、四聯(lián)、六聯(lián)電爐：由幾個單聯(lián)電爐組成，每個電爐可獨(dú)立控制功率01000w，電壓為220v、實(shí)際發(fā)熱溫度可達(dá)400。一、加熱用儀器 5、電熱板：是用電熱合金絲作發(fā)熱資料，用云母軟板作絕緣資料，外包以薄金屬板鋁板、不銹鋼板等進(jìn)展加熱的設(shè)備。一、加熱用儀器 6、烘箱電熱恒溫枯燥箱：是利用電熱絲隔層加熱使物體枯燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5300范圍的烘培、枯燥、熱處置等，靈敏度通常為1。烘箱的型號很多，但根本構(gòu)造類似，普通由箱體、電熱系統(tǒng)和自動控溫系統(tǒng)三部分組成。 一、加熱用儀器 7、茂福爐馬弗爐，高溫電阻爐，Muffle furnace：是通用的高溫加熱設(shè)備，用于樣品的灰化處置等。爐體外殼采用優(yōu)質(zhì)不

4、銹鋼板制造，膛采用特種陶瓷纖維資料，控溫精度1，最高溫度達(dá)1300。 一、加熱用儀器 8、燒杯：材質(zhì)為耐熱玻璃，呈圓柱形，頂部的一側(cè)開有一個槽口，便于傾倒液體。有些燒杯外壁還標(biāo)有刻度刻度燒杯，可以粗略的估計燒杯中液體的體積。燒杯用做常溫或加熱情況下配制溶液、溶解物質(zhì)和較大量物質(zhì)的反響容器。 運(yùn)用本卷須知： 用于溶解時，液體的量以不超越燒杯容積的1/3為宜。 盛液體加熱時，不要超越燒杯容積的2/3。 不能用燒杯量取液體。 玻棒攪拌時不要觸及杯壁 一、加熱用儀器 9、錐形瓶：也稱三角瓶，材質(zhì)為耐熱玻璃，呈圓錐狀，有一圓柱形頸部，上方有一較頸部闊的開口，可用塞子封鎖。瓶身上多有數(shù)個刻度，以標(biāo)示所能盛

5、載的容量?？捎脕硎⒎乓后w和少量試劑反響的容器；可用于蒸餾時的接受器；多用于滴定實(shí)驗中。 運(yùn)用本卷須知： 注入的液體最好不超越其容積的1/2，過多容易呵斥噴濺 磨口錐形瓶加熱時要翻開塞。一、加熱用儀器 10、燒瓶：用于試劑量較大而又有液體物質(zhì)參與反響的容器，可分為圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生安裝。 運(yùn)用本卷須知： 燒瓶可用于加熱，加熱時要墊石棉網(wǎng)電爐上除外，也可用于其他熱浴如水浴加熱等。 液體參與量普通不要超越燒瓶容積的1/2。 二、計量用儀器 1、天平： 托盤天平：用于精細(xì)度要求不高的稱量，能稱準(zhǔn)到0.1g。所附砝碼是天平上稱量時衡定物質(zhì)質(zhì)量的規(guī)范。 電子天平：電子天

6、平，用于稱量物體質(zhì)量。普通采用應(yīng)變式傳感器、電容式傳感器或電磁平衡式傳感器。稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速明晰 。運(yùn)用本卷須知： 在運(yùn)用前調(diào)整程度儀氣泡至中間位置。 稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時， 要盛放在密閉的容器中。 天平玻璃框內(nèi)需放枯燥劑，并留意改換 二、計量用儀器 2、量筒和量杯：用來量度液體體積的一種玻璃儀器，量筒上下口徑一樣，量杯下細(xì)上粗。兩者的準(zhǔn)確度均不高，但量筒競賽杯更精細(xì)一些。常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等。 運(yùn)用本卷須知： 不能加熱和量取熱的液體，不能作反響容器，不能在量筒里稀釋溶液。 量液時，量筒必需放平，視

7、野要跟量筒內(nèi)液體的凹液面的最低處堅持程度，再讀出液體體積。二、計量用儀器 3、容量瓶：是為配制準(zhǔn)確的一定物質(zhì)的量濃度的溶液用的準(zhǔn)確儀器。它是一種帶有磨口玻璃塞的細(xì)長頸、梨形的瓶底玻璃瓶，頸上有刻度。它主要用于直接法配制規(guī)范溶液和準(zhǔn)確稀釋溶液以及制備樣品溶液。 運(yùn)用本卷須知： 只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。 容量瓶的容積是在20時標(biāo)定的，轉(zhuǎn)移到瓶中的溶液的溫度應(yīng)在20左右。 只需一條刻度線 不能在烘箱中枯燥二、計量用儀器 4、移液管：用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液的量器。移液管是一根中間有一膨大部分的細(xì)長玻璃管。其下端為尖嘴狀，上端管頸處刻有一條標(biāo)線，是所移取的準(zhǔn)確體積的標(biāo)志。還有一種移液管是有刻

8、度的玻璃管，叫刻度吸管，可汲取所需的恣意體積溶液，但準(zhǔn)確度稍差一些。 運(yùn)用本卷須知： 汲取溶液時用洗耳球。 移取溶液前先將洗凈的移液管用少量該溶液洗23次。 放液時通常不把殘留在管尖的溶液吹出有需求吹的，標(biāo)有“吹字樣 不能在烘箱中枯燥。 初次運(yùn)用時用濾紙吸凈尖端內(nèi)外液體。二、計量用儀器 5、滴定管：滴定時用來準(zhǔn)確丈量規(guī)范溶液體積的量器。它是具有精細(xì)刻度而內(nèi)徑均勻細(xì)長的細(xì)長玻璃管。常量滴定管容積有25、50、100ml三種。還有10、5、2、1ml的半微量和微量滴定管。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內(nèi)裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。 運(yùn)用本卷須知： 運(yùn)用時先檢查能否漏液 讀數(shù)前要將管

9、內(nèi)的氣泡 趕盡、尖嘴內(nèi)充溢液體 讀數(shù)時，視野、刻度、 液面的凹面最低點(diǎn)在同 一程度線上。 三、其他儀器 1、枯燥器：是一種具有磨口蓋的厚壁玻璃器皿，內(nèi)有一個帶孔白瓷板，瓷板下面盛有枯燥劑變色硅膠。它是用來堅持物品枯燥或使物品在枯燥環(huán)境內(nèi)放冷用的，常用來放置坩堝或鋁盒。它的磨口邊沿涂有凡士林，以保證密和而不漏氣。 運(yùn)用本卷須知： 翻開枯燥器時，不應(yīng)把蓋子往上提，而應(yīng)將一只手扶住枯燥器，另一只手從相對的程度方向小心挪動蓋子即可翻開.并將其斜靠在枯燥器旁，謹(jǐn)防滑動。 取出物品后，按同樣方法蓋嚴(yán)，使蓋子磨口邊與枯燥器吻合。 搬動枯燥器時，必需用兩手的大拇指按住蓋子，以防滑落而打碎。 三、其他儀器 2、

10、枯燥劑-變色硅膠：變色硅膠是以硅膠為載體，用氯化鈷CoCl2經(jīng)過一定的工藝結(jié)合在變色硅膠內(nèi)部孔隙的外表上。變色原理： CoCl2藍(lán)色 CoCl26H2O粉紅色 運(yùn)用本卷須知： 可用于儀器、儀表、設(shè)備等在密閉條件下的吸潮防銹 。 用于枯燥器內(nèi)堅持物品枯燥。 吸附水分后，可經(jīng)過加熱100120再生后反復(fù)運(yùn)用。 吸水失水三、其他儀器 3、漏斗及漏斗架：漏斗用于過濾或向小口容器轉(zhuǎn)移液體，分析實(shí)驗中多用玻璃材質(zhì)；漏斗架是過濾或轉(zhuǎn)移液體時放置漏斗的架子，材質(zhì)有木制、不銹鋼制和有機(jī)玻璃制品等。 4、濾紙：一種常見于化學(xué)實(shí)驗室的過濾工具，常見的外形是圓形，多由棉質(zhì)纖維制成 ，分為定性和定量兩種。定量濾紙灼燒后

11、殘留灰分很少，適于精細(xì)定量分析，分快速、中速、慢速三類。 過濾操作要點(diǎn)1、濾紙對折兩次，從中間翻開，構(gòu)成一邊3層，一邊一層的成漏斗狀。 2、漏斗狀濾紙放入漏斗內(nèi)，用少量水潤濕使濾紙緊貼漏斗壁，放于漏斗架上，組成一個過濾安裝。一貼：濾紙緊貼漏斗的內(nèi)壁。二低：濾紙的邊緣低于漏斗口；漏斗里的液面要低于濾紙的邊緣。三靠：燒杯要緊靠在玻璃棒上；玻璃棒的末端要輕靠三層濾紙的一邊；漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內(nèi)壁。 3、過濾應(yīng)遵照的三個要點(diǎn)三、其他儀器 5、試劑瓶：分為廣口瓶、細(xì)口瓶和滴瓶。廣口瓶用來盛放固體試劑；細(xì)口瓶、滴瓶用來盛放液體試劑。有無色和棕色兩種，其中棕色瓶用于避光的試劑。 三、其他儀器 6、研

12、缽：一種研碎實(shí)驗資料的容器，配有缽杵，常用的為瓷制品，也有玻璃、瑪瑙制品?；瘜W(xué)實(shí)驗中用于研磨固體物質(zhì)或進(jìn)展粉末狀固體的混和。三、其他儀器 7、洗瓶wash bottle：化學(xué)實(shí)驗中用于裝純水的一種容器，并配有發(fā)射細(xì)液流的安裝，用于溶液的定量轉(zhuǎn)移和沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移等。 三、其他儀器 7、滴管膠頭滴管：化學(xué)實(shí)驗中用于汲取和滴加少量液體試劑的一種器具，也可用于汲取上層清液分別出沉淀，或用于定容。由橡皮乳頭和尖嘴玻璃管構(gòu)成。 三、其他儀器 8、玻璃棒glass rod：化學(xué)實(shí)驗中用于攪拌或引流用的一種玻璃器具。運(yùn)用時留意：攪拌時不可撞擊器壁；多次蘸液時應(yīng)洗凈。 三、其他儀器 8、外表皿watch gl

13、ass：也稱表玻璃，一種邊沿磨平的圓弧形玻璃器皿，中間稍凹，與蒸發(fā)皿類似。用于蒸發(fā)少量液體；察看沉淀生成過程；也可作燒杯等蓋子防止灰塵落入；也可作承載器，如用來承載pH試紙等。當(dāng)察看白色沉淀或混濁物時，可在外表皿底壁放一張黑紙，那么白色生成物便可明晰可見。 三、其他儀器 9、冷凝管：利用熱交換原理使冷凝性氣體冷卻凝結(jié)為液體的一種玻璃儀器。有直形、球形、蛇形三種。直形冷凝管由內(nèi)外組合的直玻璃管構(gòu)成，適用于沸點(diǎn)為 140以下物質(zhì)的蒸餾、分餾操作，主要用于傾斜式蒸餾安裝；球形冷凝管的內(nèi)管為假設(shè)干個玻璃球銜接起來，與直形管相比，其內(nèi)管的冷卻面積大，但易在球部積留蒸餾液，多用于垂直蒸餾安裝或回流操作；蛇

14、形冷凝管的內(nèi)管為螺旋形，因添加了玻璃管的長度，冷卻面較球形更大，適用于做垂直式的延續(xù)長時間的蒸餾或回流安裝。三、其他儀器 10、凱氏燒瓶與消化管：耐高溫玻璃制成，用于凱氏定氮的消煮。早期用于普通電爐上加熱的為茄型燒瓶下右圖，如今用于消煮爐消化爐，下左圖的為消化管下中圖。 三、其他儀器 11、凱氏定氮蒸餾安裝：由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四部分組成以下圖。 燒瓶通常盛水量以其容積的2/3為宜。平安玻管幾乎插到燒瓶的底部，當(dāng)內(nèi)部氣壓過大時，水可沿著玻管上升，以調(diào)理內(nèi)壓。假設(shè)系統(tǒng)發(fā)生阻塞，水便會從管的上口噴出。此時應(yīng)檢查導(dǎo)管能否被阻塞。三、其他儀器 12、半微量滴定管：是一種準(zhǔn)確丈量放

15、出少量液體體積510ml的量器，最小分度值為0.010.05 ml。常見為座式酸式滴定安裝。 運(yùn)用方法：1裝液：封鎖活塞B，開啟活塞A，然后將上口參與規(guī)范溶液，標(biāo)液過了活塞A后，又進(jìn)入滴定管向上，直到液面在“0刻度之上，停頓加液。2調(diào)零：封鎖活塞A，小心開啟活塞B，刻度管的液面開場緩慢下降，直到正確的“0刻度位置，封鎖B活塞，至此。液面曾經(jīng)調(diào)整好。3滴定已封鎖A活塞：小心開啟活塞B，將該刻度管中的標(biāo)液小心地滴入反響液中。三、其他儀器 1、索氏提取器：又稱脂肪浸提器，由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分組成，抽提管兩側(cè)分別有虹吸管和蒸發(fā)管。用于飼料中脂肪含量的測定。運(yùn)用時應(yīng)將全套安裝安裝在恒溫水浴鍋上

16、。三、其他儀器 1、紫外可見分光光度計：常規(guī)實(shí)驗室的必備分析儀器，用于紫外光及可見光的比色分析，波長范圍190 1000 nm。 根本操作：接通電源，預(yù)熱20min；用鍵設(shè)置測試方式為吸光度A；設(shè)置波長；選擇光源335nm-1000nm時選用鎢燈；翻開樣品室蓋，將盛有參比及被測溶液的比色皿分別插入比色皿槽中，蓋上樣品室；將參比溶液推拉入光路，按“0A/100%T鍵調(diào)零；將被測溶液推拉入光路，從顯示器上得到被測樣品的吸光度值。三、其他儀器 1、恒溫水浴鍋：常規(guī)實(shí)驗室的必備儀器，用于蒸發(fā)、枯燥、濃縮及恒溫加熱等。 根本操作：運(yùn)用時參與溫水能縮短加熱時間和節(jié)約用電用蒸餾水可防止水垢產(chǎn)生； 開啟電源開

17、關(guān)，電源指示燈亮表示電源接通；將儀表設(shè)定到所需求的溫度，加熱指示燈亮表示加熱，當(dāng)溫度表上之溫度到達(dá)所需運(yùn)用之溫度時，稍待數(shù)分鐘后開場自動恒溫控制。 飼料質(zhì)量檢測內(nèi)容飼料樣品水分粗蛋白(含氮化合物)干物質(zhì)粗灰分有機(jī)物無氮化合物碳水化合物105烘干550灼燒乙醚浸提粗脂肪醚浸出物粗纖維無氮浸出物飼料采集制備凱氏定氮酸堿洗滌鈣磷鹽分實(shí)驗一 飼料樣品的采集與制備一、實(shí)驗?zāi)康模航?jīng)過學(xué)習(xí)使學(xué)生了解飼料原始樣品的采集方法，掌握分析樣品的制備及保管方法，掌握相關(guān)的根本概念。 二、儀器與工具：剪刀、刀、扦樣鏟、扦樣器適用顆粒料、套管扦樣器適用于粉狀飼料、樣本粉碎機(jī)。套管扦樣器扦樣器扦樣鏟粉粹機(jī)1.外層套管 2.

18、內(nèi)層套管 3.分隔小室 4.尖頂端 5.小室間隔 6.鎖扣 7.固定木柄探針采樣器三、方法步驟：二原始樣品的采集：采集方法隨飼料的形狀、性質(zhì)、顆粒大小、包裝方式和數(shù)量的不同而異。袋裝用抽樣錐隨意從不同袋中分別取樣，混合得原始樣品。每批采樣的袋數(shù)取決于總袋數(shù)、顆粒大小和均勻度，可以根據(jù)下表計算得出：飼料包裝單位取樣包裝單位（袋）10個以下每袋取樣1010010袋100以上10袋為基礎(chǔ)，每增加100個，多 取3個包裝單位倉裝可根據(jù)飼料層厚度，按高度分層采樣。料層0.75米時，取三層，上1015、中、下20；料層0.75米，取兩層，上1015、下20。每層至少分5個采樣點(diǎn)。見以下圖：桶裝桶裝飼料多為

19、液體或半固體，應(yīng)根據(jù)桶的數(shù)量確定取樣桶數(shù)見下表。每桶應(yīng)取3點(diǎn)，取樣前應(yīng)混勻。 7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶1050桶不少于10桶51100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的總桶數(shù)采樣三、方法步驟：三分析樣品的采集：分析樣品普通是原始樣品經(jīng)過“四分法而得到。 四分法的方法是：將飼料混勻，鋪成四方形或圓形，用取樣鏟、刀子或其他器具在飼料上畫“十字，將飼料分成四等分，恣意棄去對角的兩份，將剩余的兩份混合，繼續(xù)反復(fù)上述步驟，直到剩余樣品數(shù)量接近需求量通常為500g為止。 500g四分法表示圖三、方法步驟：四樣品的制備：采集來的分析樣品，還需經(jīng)過烘干、粉碎和混勻、裝瓶保管等過程，這個過程

20、就是樣品的制備簡稱制樣。對于風(fēng)干樣品含水量在15%以下可直接用樣品粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)過1mm孔篩4060目，裝入磨口廣口瓶，貼上標(biāo)鑒，注明樣品稱號、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期和分析日期、采樣人與分析人。對于新穎樣品，還需烘干以得到風(fēng)干樣品的過程，同時測定飼料的初水分。 初水分測定步驟：1用知分量的瓷盤稱取鮮樣200300克；2放入120烘箱中烘1015分鐘；36070烘箱中烘812小時；4取出放置空氣中冷卻24小時，充分回潮稱重；5再將裝有樣品的瓷盤放入6070烘箱內(nèi)烘24小時，回潮24小時，稱重，兩次分量之差小于0.5克為止。一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆诊暳蠘悠分兴值臏y定方法，并實(shí)踐測出樣品中的水分含

21、量。 二、原理：試樣在1052 烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的分量即為水分。適用于配合飼料和單一飼料，但用作飼料的奶制品、動物和植物油脂、礦物質(zhì)除外三、主要儀器設(shè)備：分析天平、電熱恒溫枯燥箱、枯燥器、鋁盒、手套等。 實(shí)驗二 飼料水分的測定四、方法步驟 鋁盒1052烘箱中烘1h枯燥器冷卻30min稱重反復(fù)以上操作至恒重兩次分量之差0.0005g稱25g樣品于鋁盒1052 烘3 h枯燥器冷30 min稱重同樣再烘1 h后冷卻稱重直至兩次分量差0.002g1、鋁盒稱恒重2、鋁盒樣品烘干稱恒重水分()(m1m2)100(m1m0)反復(fù)性：兩個平行樣測定值絕對相差0.2 m1105烘干前樣品及

22、鋁盒重g m2105烘干前樣品及鋁盒重g m0已恒重的鋁盒重g五、結(jié)果計算:一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆诊暳蠘悠分写只曳值臏y定方法，并實(shí)踐測出樣品中的粗灰分含量。 二、原理：試樣經(jīng)550的高溫灼燒，失去一切有機(jī)物，所剩余的殘渣即為灰分。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料的砂石、土等，故稱粗灰分(CA：crude ash) 三、主要儀器設(shè)備：天平、烘箱、茂福爐、枯燥器、坩堝。 實(shí)驗三 飼料中粗灰分的測定四、測定步驟： 坩堝55020茂福爐中灼燒30min枯燥器冷卻30min稱重反復(fù)以上操作至恒重兩次分量之差0.0005g稱12g樣品于坩堝電爐上炭化55020 灼燒3 h枯燥器冷30 min稱

23、重再同樣灼燒1 h后冷卻稱重直至兩次分量差0.001g1、坩堝稱恒重2、坩堝樣品灰化稱恒重五、結(jié)果計算:粗灰分()m2-m0100m1-m0 m0已恒重的空坩堝重gm1坩堝加樣品重g m2 灰化后坩堝加灰分重g 反復(fù)性：粗灰分 5 ，相對偏向1 粗灰分 5 ，相對偏向5 一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆談P氏定氮法測定飼料粗蛋白的原理及方法，并實(shí)踐測出樣品中的粗蛋白質(zhì)含量。 二、原理：凱氏定氮法測定試樣中含氮量，即在催化劑作用下，用濃硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再參與強(qiáng)堿進(jìn)展蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后，再用鹽酸規(guī)范溶液滴定，測出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。 主要化學(xué)反響： 1、2NH4(CH

24、2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 2、(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4 3、4H3BO3+ NH3NH4HB4O7+5H2O 4、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO3 實(shí)驗四 飼料中粗蛋白質(zhì)的測定三、主要儀器設(shè)備：分析天平、電爐、半微量滴定管，三角瓶、容量瓶、消化管、小漏斗、移液管、凱氏蒸餾安裝四、主要試劑：濃硫酸、混合催化劑硫酸銅:硫酸鉀=1:10、40%氫氧化鈉溶液、2%硼酸溶液、甲基紅溴甲酚綠混合指示劑、0.05mol/L鹽酸規(guī)范溶液。 凱氏蒸餾安裝消化裝置五、測定步驟消化管3 g催化劑

25、10 ml濃硫酸0.51 g試樣準(zhǔn)確到0.0002 g電爐加熱至泡沫消逝升溫360-410，至透明淡藍(lán)色冷卻，加水20ml，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻后定容，為試樣分解液蒸餾，滴定六、結(jié)果計算 粗蛋白()（V2-V1）C0.0146.25100mV/VC鹽酸規(guī)范溶液的濃度，mol/lV1空白溶液耗費(fèi)標(biāo)液的體積，mlV2試樣耗費(fèi)標(biāo)液的體積，mlm試樣質(zhì)量，gV試樣分解液定容體積，mlV，滴定時移取試樣分解液體積，ml反復(fù)性CP 25 ，相對偏向1 25%CP 10 ，相對偏向2 CP 10 ，相對偏向3 一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆诊暳现写种镜臏y定原理及方法，并實(shí)踐測出樣品中的粗脂肪含量。 二、原理：用

26、乙醚石油醚提取試樣，稱提取物的質(zhì)量，除脂肪外也包括有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等。三、主要儀器及試劑：分析天平、索氏脂肪提取器，恒溫水浴鍋、濾紙包、枯燥器、無水乙醚。 實(shí)驗五 飼料中粗脂肪的測定四、方法步驟1052烘2h后冷卻稱重至恒重稱15g試樣于濾紙包放于索氏提取管濾紙筒的長度約為虹吸管的2/3加無水乙醚80100ml，水浴回流至浸提完全濾紙包于1052烘2h后冷卻稱重至恒重，回收乙醚 粗脂肪()m2m1100m 反復(fù)性： 粗脂肪 10，相對偏向3 粗脂肪 10 ，相對偏向5 m風(fēng)干樣品重g m1浸提后的鋁盒+濾紙筒+樣品重g m2浸提后的鋁盒+濾紙筒+樣品重g 五、結(jié)果計算:一、實(shí)

27、驗?zāi)康模赫莆诊暳现写种镜臏y定原理及方法，并實(shí)踐測出樣品中的粗脂肪含量。二、原理：用固定量的稀酸和稀堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余殘渣稱為粗纖維(CF: crude fiber)。它不是一個確切的化學(xué)實(shí)體，只是在公認(rèn)強(qiáng)迫規(guī)定的條件下，測出的概略營養(yǎng)。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。三、主要設(shè)備及試劑：分析天平、烘箱、茂福爐、電熱板、抽濾安裝、古氏坩堝、枯燥器；硫酸溶液(1.25%)、氫氧化鈉溶液5% 實(shí)驗六 飼料中粗纖維的測定四、方法步驟刻度燒杯加熱，堅持微沸30 min12 g試樣抽濾，洗至中性，加50 ml NaOH(預(yù)熱)，

28、加熱水至200ml加熱，微沸30min，過濾，洗至中性，10ml乙醇乙醚洗200 ml硫酸(預(yù)熱105烘3h稱重 ，再在550灼燒3h后稱重粗纖維()m1-m2-m3100mm試樣質(zhì)量g m1105烘干后坩堝+樣品殘渣重g m2550灼燒后坩堝+樣品殘渣重g反復(fù)性：粗纖維 10，相對偏向4 粗纖維 10 ，絕對值相差0.4 五、結(jié)果計算:一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆诊暳现锈}的測定原理及方法，并實(shí)踐測出樣品中的鈣含量。二、原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的Ca2+離子，用過量草酸銨定量沉淀，再用高錳酸鉀法間接測定鈣含量 反響定量關(guān)系： Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca

29、2+H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 實(shí)驗七 飼料中鈣的測定三、主要儀器設(shè)備：坩堝、容量瓶、酸式滴定管、玻璃漏斗、漏斗架、定量濾紙、量筒、移液管、燒杯、表玻璃、電爐、玻璃棒、洗瓶 四、試劑：1:3鹽酸溶液、1:4氨水溶液、 1:4醋酸溶液、甲基紅指示劑、1:100氨水溶液、1:3硫酸溶液、4%草酸銨溶液、0.1%硝酸銀溶液、0.05mol/L高錳酸鉀規(guī)范溶液。五、方法步驟盛灰分之坩堝中參與5 ml熱鹽酸和3滴硝酸，攪拌使溶解，過濾入容量瓶，定容，為試樣分解液取分解液10ml250ml燒杯滴加1:4氨水橙黃、1:4醋酸粉紅調(diào)pH，煮沸，滴加草酸銨

30、10ml，攪拌，靜置過夜50ml蒸餾水指示劑2滴過濾，用氨水+蒸餾水洗沉淀至無草酸根離子，沉淀和濾紙移入原燒杯，加10ml硫酸和50ml蒸餾水，電爐加熱，高錳酸鉀滴定，同時做空白六、結(jié)果計算鈣（）（v2v1）c 0.02100mv/vV2試樣耗費(fèi)標(biāo)液的體積，ml V1空白耗費(fèi)標(biāo)液的體積，mlC高錳酸鉀規(guī)范溶液的濃度mol/L0.02 每ml 高錳酸鉀規(guī)范溶液相當(dāng)于Ca的克數(shù) m試樣質(zhì)量g 注：同灰分測定V滴定時移取試樣分解液體積 ，ml V試樣分解液定容體積，ml反復(fù)性： 鈣 10，相對偏向2 鈣 為510，相對偏向3； 鈣 為15，相對偏向5 鈣 1，相對偏向10%一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆沼免C鉬黃

31、比色法測定飼料中總磷含量的原理和方法，并實(shí)踐測出樣品中的鈣含量。二、原理：將試樣中有機(jī)物破壞，使其中的磷變?yōu)橛坞x形狀，在酸性溶液中，磷與釩鉬酸銨生成黃色的磷-釩-鉬酸復(fù)合體(NH4)3PO4NH4VO316MoO3，其顏色深淺與磷的含量成正比，在波長420nm下進(jìn)展比色測定，即可求出樣品中的磷含量。化學(xué)反響式如下： H3PO4 + NH4VO3 + 16(NH4)2MoO4 + 29HNO3 = (NH4)3PO4NH4VO316MoO3 + 29NH4NO3 + 16H2O 實(shí)驗八 飼料中磷的測定三、主要儀器設(shè)備：分光光度計、坩堝、容量瓶、移液管、洗耳球、洗瓶四、試劑： 1、釩鉬酸按顯色劑：

32、稱取偏釩酸銨分析純1.25g，加硝酸250ml。另取鉬酸銨分析純25g，加蒸餾水400ml使之溶解，在冷卻條件下將后者倒入前者，并加蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻備用。 2、磷規(guī)范溶液：將磷酸二氫鉀分析純105烘干1h，枯燥器冷卻30min后，準(zhǔn)確稱取0.2195g溶于少量蒸餾水，無損的轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，加濃硝酸3ml，然后以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液每ml含磷50g。五、方法步驟一定體積的磷規(guī)范液釩鉬酸銨10 mL50 mL容量瓶加水至刻度，搖勻，放置10min420nm下，1cm比色皿中比色0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml 1、磷規(guī)

33、范曲線繪制據(jù)吸光度、含磷量作規(guī)范曲線磷規(guī)范曲線試樣分解液25 ml釩鉬酸銨顯色劑10 ml50ml容量瓶加水至刻度搖勻，放置10 min以上420nm下，1cm比色皿中比色2、試樣測定六、結(jié)果計算磷（）a10-6100mV/Va由規(guī)范曲線查得試樣分解液含磷量g m試樣質(zhì)量g 注：同灰分測定V試樣測定時移取試樣分解液的體積ml V試樣分解液定容體積ml反復(fù)性： 磷 0.5，相對偏向3 磷 0.5，相對偏向10%一、實(shí)驗?zāi)康模赫莆諟y定飼料中水溶性氯化物含量的原理和方法，并實(shí)踐測出樣品中的水溶性氯化物含量。二、原理：提取試樣中氯化物，在中性或弱堿性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3規(guī)范溶液進(jìn)展滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。當(dāng)AgCl定量沉淀后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色沉淀，指示終點(diǎn)到達(dá)。主要反響如下: Ag+ + Cl- = AgCl (白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (磚紅色) 實(shí)驗