實驗二氯離子選擇性電極的測試和應(yīng)用

1、實驗二氯離子選擇性電極的測試和應(yīng)用一、實驗?zāi)康?、了解氯離子選擇性電極的基本性能及其測定方法。2、掌握用氯離子選擇性電極測定氯離子濃度的基本原理。3、了解酸度計測量直流毫伏值的使用方法。二、實驗儀器和藥品酸度計，電磁攪拌器，217型飽和甘汞電極，氯離子選擇性電極，100ml容 量瓶，50mL、10mL移液管。KCl（AR），KNO3（AR）,%Ca（AC）2溶液，風(fēng)干土壤樣品。S3-11用氯周子選擇性電根測定W的工作電池示意圖1逋用高于計；上一電s-cr 高子選擇性電殿；4-日轆接M求屯概三、實驗原理1、電極電勢與離子濃度的關(guān)系以氯離子選擇性電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比 電極，插入試液

2、中組成工作電池（圖3-11）。當(dāng)氯離子濃度 在10-110-5molL范圍內(nèi)，在一定的條件下，電池電動 勢與氯離子活度的對數(shù)成線性關(guān)系。E = E。一墮lna = E。一Vln =E。 RTlnY cF ci -Fci -F 土 ci -在測定中，只要固定離子強度，則丫可視為定值。只要測出不同c值時的電動勢E，做E-lnc圖（標(biāo)準(zhǔn)曲線），Cl -Cl -就可用了解電極的性能。并可從圖中求出待測溶液的Cl-濃度。2、電極的選擇性和選擇性系數(shù)離子選擇性電極常會受到溶液中其它離子的影響。也就是說，在同一電極膜 上，往往可以有多種離子進(jìn)行不同程度地交換。離選擇性電極的特點就在于對 特定離子具有較好的選

3、擇性，受其它離子的干擾較小。電極選擇性的好環(huán)，常 用選擇性系數(shù)來表示。但是，選擇性系數(shù)與測定方法、測定條件以及電極的制 作工藝有關(guān)，同時也與計算時所用的公式有關(guān)。一般離子選擇性電極的選擇性 系數(shù)k.可表示為：E = E0 RT ln（a + k a 氣）nF i a j式中，i和j分別代表待測離子和干擾離子，Z.及Z.分別代表i和j離子的電荷 數(shù)；七為該電極對j離子的選擇系數(shù)。式中“-”及“+”分別適用于陰、陽離子選擇 性電極。k越小，表示j離子對被測離子的干擾越小。當(dāng)Z.=Z時，測定k最/1 jij簡單的方法是分別溶液法：分別測定在具有相同活度的離子i和j這兩個溶液中 該離子選擇性電極的電動

4、勢E1和E2。ln k =(上E2)nFij 1 RT四、實驗步驟1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制S-L-1 KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，用mol-L-1 KNO3溶液逐級稀釋配5X10-2, 1X10-2、5 X10-3、1X10-3、5X10-4、1 X 10-4 mol-L-1 KCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、安裝儀器3、標(biāo)準(zhǔn)曲線測量校正儀器后，用蒸餾水洗凈電極，用濾紙吸干，將電極依次從稀到濃插入標(biāo) 準(zhǔn)溶液中測定電動勢。4、選擇系數(shù)測定 配制mol-L-1的KCl和KNO3溶液各100mL，分別測定電動勢值。5、自來水中氯離子含量的測定稱0.1011g KNO3于100mL容量瓶中(目的：保持相同的離子強度)，用自來水 稀釋

5、至刻度，測定其電動勢值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得相應(yīng)的氯離子濃度。6、土壤中NaCl含量的測定用臺秤稱風(fēng)干土壤樣品約10g，加入 Ca(AC)2溶液約100mL，攪動幾分 鐘，靜置澄清。用干燥潔凈的吸管吸澄清液30-40mL，放人干燥潔凈的50mL燒杯中，測 定其電動勢值。五、數(shù)據(jù)處理1、以標(biāo)準(zhǔn)溶液的E對lgC作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、計算 kCl-NO3-。3、從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測自來水中氯離子的濃度，4、計算風(fēng)干土壤中NaCl的含量：NaCl% = 堂x100%1000W式中，Cx為從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中Cl-濃度；V (mL)%Ca(AC)2溶液的 體積；M為NaCl的摩爾質(zhì)量；W為土壤質(zhì)量(單位

6、：g)六、注意事項1、氯離子選擇性電極在使用前應(yīng)在10-3 mol-L-1 KCl溶液中浸泡活化1h，然后在 蒸餾水中充分浸泡方可使用，這樣可縮短電極響應(yīng)時間并改善線性關(guān)系；電極響應(yīng) 膜切勿用手指或尖硬的東西碰劃，以免沾上油污或損壞，影響測定；使用后立即用 蒸餾水反復(fù)沖洗，以延長電極使用壽命。2、雙液接甘汞電極在使用前應(yīng)拔去加在KCl溶液小孔處的橡皮塞，以保持足夠 的液壓差，并檢查KCl溶液是否足夠；由于測定的是Cl-，為防止電極中Cl-的滲入 被測液而影響測定，需要加飽和KNO3溶液作為外鹽橋。由于Cl-不斷滲入外鹽橋， 所以外鹽橋內(nèi)的KNO3溶液不能長期使用，應(yīng)在每次實驗后將其倒掉洗凈，放干， 在下次使用時重新加入飽和KNO3溶液。3、氯離子選擇性電極宜浸在蒸餾水中，長期不用可洗凈干放，但在使用前需要 用蒸餾水充分浸泡，必要時可重新拋光膜片表面。4、安裝電極時，兩支電極不要彼此接觸，也不要碰到杯底或杯壁。5、每次測試前，需要少量被測液將電極與燒杯淋洗三次。6、切勿把攪拌珠連同廢液一起倒掉。七、思考題1、為什么要保持離子強