簡單蒸餾常量法測沸點(diǎn)

1、簡單蒸儲(chǔ)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí) 教學(xué)目的1、熟悉蒸儲(chǔ)和測定沸點(diǎn)的原理，了解蒸儲(chǔ)和測定沸點(diǎn)的意義；2、掌握蒸儲(chǔ)和測定沸點(diǎn)的操作要領(lǐng)和方法；3、初步掌握蒸儲(chǔ)裝置的裝配和拆卸技能；4、掌握分福柱的工作原理和常壓下的簡單分儲(chǔ)的實(shí)驗(yàn)操作方法。教學(xué)重點(diǎn)沸點(diǎn)測定的操作和簡單分儲(chǔ)的實(shí)驗(yàn)操作方法教學(xué)要求通過實(shí)驗(yàn)后能熟練掌握沸點(diǎn)測定的操作（常量法和微量法）以及常壓分播的實(shí) 驗(yàn)技能教學(xué)方法講述，指導(dǎo)教學(xué)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)原理液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中， 液體分子不斷逸出而在液面上部形成蒸汽， 最后使得分子 由液體逸出的速度與分子由蒸汽中回到液體中的速度

2、相等，使其蒸汽保持一定的壓力。 此時(shí)液面上的蒸汽達(dá)到飽和，稱為飽和蒸汽。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸汽壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸汽壓大小只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具有一定的蒸汽壓。這是指液體與它的蒸汽平衡時(shí)的壓力，與體系中存在的液體和蒸汽的絕對量無關(guān)。* 1mmHg=133Pa當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是指大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5-1.5 C）。利用這一點(diǎn)，我們可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。又稱常量法。這對于對鑒定純粹的液化有機(jī)物有一定的意義。因?yàn)槟承?/p>

3、有機(jī)化合物常和其它組分但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎羝?，然后使蒸汽冷卻凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。 蒸餾是提純液體物質(zhì)和分離混合物的一種常用方法。 通過蒸餾可以將易揮發(fā)的物質(zhì)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來，也可將混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30以上的物質(zhì)進(jìn)行分離。蒸餾和分餾的基本原理是一樣的， 都是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同， 在蒸餾過程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出， 高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。 不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成。簡言之，分餾即多次的簡單

4、蒸餾。在實(shí)驗(yàn)室常采用分餾柱來實(shí)現(xiàn)，工業(yè)上采用精餾塔。將幾種具有不同沸點(diǎn)而又可以完全互溶的液體混合物加熱， 當(dāng)其總蒸氣壓等于外界壓力時(shí)，就開始沸騰氣化，蒸氣中易揮發(fā)液體的成分較在原混合液中為多。 在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換， 其結(jié)果， 上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加， 而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分（難揮發(fā)組分）增加，如此繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。 這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高， 而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分 （難揮發(fā)組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完

5、全徹底分開。、實(shí)驗(yàn)裝置及藥品（一）常量法主要由氣化、冷凝和接收三部分組成 ，如下圖所示：、錐形瓶、溫度計(jì)導(dǎo)管、儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接受管（尾接管）溫度計(jì)（ 100 ） 、橡皮管等藥品：95% 乙醇、丙酮 安裝注意事項(xiàng)：1、根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的 2/ 3，也不要少于1/ 3。2、儀器安裝順序一般為：熱源（電爐、水浴、油浴或其它熱源）-蒸儲(chǔ)瓶（固定方法、離熱源的距離，其軸心保持垂直）-蒸儲(chǔ)頭（其對稱面與鐵架平行）-冷凝管（若為直形冷凝管則應(yīng)保證上端出水口向上， 與橡皮管相連至水池； 下端進(jìn)水口向下， 通過橡皮管與水龍頭

6、相連；才能保證套管內(nèi)充滿水）-接液管或稱尾接管（根據(jù)需要安裝不同用途的尾接管，例如，減壓蒸儲(chǔ)需安裝真空尾接管）-接受瓶（一般不用燒杯作接受器，常壓蒸儲(chǔ)用錐形瓶，減壓蒸儲(chǔ)用圓底燒瓶；正式接受儲(chǔ)液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄，應(yīng)與大氣相通）-借助溫度計(jì)導(dǎo)管將溫度計(jì)固定在蒸餾頭的上口處 （使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限同處一水平線上） 。安裝儀器順序一般都是自下而上，從左到右。撤卸儀器與安裝順序相反。簡單蒸餾操作（樣品： 95% 的乙醇）1、 加料 將待蒸乙醇通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中， 不要使液體從支管流出。 加入幾 粒沸石（why ），塞好帶溫度計(jì)的塞子。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。2

7、、加熱 用水冷凝管時(shí)， 先打開冷凝水龍頭緩緩?fù)ㄈ肜渌?然后開始加熱。 加熱時(shí)可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰， 蒸氣逐漸上升， 溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。 當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。 這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢， 蒸氣頂端停留在原處， 使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱， 讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。 然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)行蒸儲(chǔ)（控制加熱溫度以調(diào)整蒸儲(chǔ)速度，通常以每秒12滴為宜。在整個(gè)蒸儲(chǔ)過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)。如果熱源溫度太高， 使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；

8、若熱源溫度太低，微出物蒸氣不能充分浸潤溫度計(jì)水銀球，造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。）3、觀察沸點(diǎn)及福分的收集進(jìn)行蒸儲(chǔ)前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，其中一個(gè)接受前儲(chǔ)分（或稱儲(chǔ)頭），另一個(gè)（需稱重）用于接受預(yù)期所需微分（并記下該儲(chǔ)分的沸程：即該儲(chǔ) 分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)）。終點(diǎn)的判斷：一般液體中或多或少含有高沸點(diǎn)雜質(zhì)， 在所需微分蒸出后，若繼續(xù)升溫， 溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高， 若維持原來的溫度，就不會(huì)再有儲(chǔ)液蒸出，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。 此時(shí)應(yīng)停止蒸儲(chǔ)。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸儲(chǔ)瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。4、停止蒸儲(chǔ) 蒸儲(chǔ)完畢，先應(yīng)撤出熱源（拔下電源插頭，再移走熱源），然后停止通

9、水，最后拆除蒸儲(chǔ)裝置（與安裝順序相反）。實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵及注意事項(xiàng)：1、蒸儲(chǔ)裝置及安裝：儀器安裝順序?yàn)椋鹤韵露?，從左到右。卸儀器與其順序相反。溫度 計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸儲(chǔ)頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。2、蒸儲(chǔ)及分儲(chǔ)效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制微出液流出速度，以1 2滴/s為宜（l mL/min）,不能太快，否則達(dá)不到分離要求。3、當(dāng)蒸儲(chǔ)沸點(diǎn)高于140 c的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。4、如果維持原來加熱程度，不再有儲(chǔ)出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸儲(chǔ)，即使雜 質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸儲(chǔ)低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。 蒸儲(chǔ)完畢

10、，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。5、簡單分儲(chǔ)操作和蒸儲(chǔ)大致相同，不同之處是在蒸儲(chǔ)瓶和蒸儲(chǔ)頭之間加了一根分儲(chǔ)柱。要很 好地進(jìn)行分儲(chǔ)，必須注意下列幾點(diǎn)：（1）分儲(chǔ)一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸儲(chǔ)速度（1d/2-3s）,這樣，可以得到比較好的分儲(chǔ)效果。（2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分儲(chǔ)效果更好。（3）必須盡量減少分儲(chǔ)柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響對熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，分儲(chǔ)操作平穩(wěn)地進(jìn)行主要試劑及產(chǎn)

11、品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值）名 稱分?量性狀比重熔司C）沸點(diǎn)（C）溶解度：克/100ml溶劑水醇醒乙醇46.07Liquid1.36000.785-14478OOOOOO內(nèi)酮58.08Liquid1.35890.792-9556OOOOOO（二）微量法（適用于樣品量比較少時(shí)）利用沸點(diǎn)測定管來測定液體的沸點(diǎn)，裝置類似熔點(diǎn)測定裝置。取一根內(nèi)徑34mm、長67cm的玻璃管，用小火封閉其一端，作為沸點(diǎn)管的外管（我們實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)為大家準(zhǔn)備好了現(xiàn)成的外管）。在該外管中加入欲測定沸點(diǎn)的樣品45滴，在此管中放入一根長78cm,內(nèi)徑約1mm的上端封閉的毛細(xì)管，即其開口處浸入樣品中。把這一微量沸點(diǎn)管貼于溫度計(jì)水銀球旁，并

12、浸入液體中。如圖所示：象測定熔點(diǎn)的操作一樣。 把沸點(diǎn)管附在溫度計(jì)旁， 加熱， 由于氣體膨脹，內(nèi)管中不斷有小氣泡冒出。 當(dāng)溫度達(dá)到比沸點(diǎn)稍高時(shí)， 將出現(xiàn)一連串的小氣泡從內(nèi)管快速逸出， 此時(shí)應(yīng)停止加熱，使液浴的溫度自行下降，氣泡的逸出速度漸漸地減慢，仔細(xì)觀察， 最后一個(gè)氣泡出現(xiàn)而剛欲縮回到內(nèi)管的瞬間溫度（此時(shí)毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與外界大氣壓力平衡） ，亦就是該液體的沸點(diǎn)。樣品：純苯或本次實(shí)驗(yàn)蒸餾收集的 95%乙醇微量法成敗關(guān)鍵：1、儀器裝配符合規(guī)范2、熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng)3、餾分收集（95%乙醇）范圍嚴(yán)格無誤4、微量法測定時(shí)，觀察最后一個(gè)氣泡縮回時(shí)的溫度應(yīng)準(zhǔn)確（三）將微量法測定結(jié)果與常量法測定結(jié)果

13、進(jìn)行比較。液體的沸程?？纱硭募兌取?純粹的液體沸程范圍很?。?0.5-1 ， 一般不超過2）。對于合成實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品， 因大部分是從混合物中采用蒸餾法提純， 由于蒸餾方法的分離能力有限，故在普通有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中收集的沸程較寬。思考題1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告2、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？3、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？4、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1 2 滴 s 為宜？5、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？6、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？7、若加熱太快，儲(chǔ)出液12滴/s （每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分儲(chǔ)分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？8、分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為