氣相色譜檢測(cè)器靈敏度測(cè)試與混合物的定量分析

1、實(shí)驗(yàn)十六：氣相色譜檢測(cè)器靈敏度測(cè)試與混合物的定量分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；2、了解氣相色譜儀檢測(cè)器的靈敏度及測(cè)試方法；3、學(xué)會(huì)使用氣相色譜儀來對(duì)簡單有機(jī)混合物進(jìn)行定量分析；二、實(shí)驗(yàn)用品1、儀器：SP-2100型氣相色譜儀；測(cè)試柱：OV101,不銹鋼柱93X0.5，長0.5 m 兩根載氣鋼瓶(N2、H2、空氣，純度99.998%,輸出壓力為0.4MPa)；10ul微量進(jìn)樣器一個(gè)。2、樣品：苯標(biāo)準(zhǔn)純?cè)噭?；甲?苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；環(huán)己烷-苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；丙酮-苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；苯、甲苯、環(huán)己烷、丙酮的混合溶液。三、實(shí)驗(yàn)原理1、氣相色譜分析原理根據(jù)待測(cè)混合物的各組分在流動(dòng)相(載氣)與固定相

2、(色譜柱內(nèi)的固體吸附劑)之間， 吸附能力或其他親和作用性能的差異，當(dāng)混合物各組分隨著氣體流動(dòng)相移動(dòng)時(shí)，在流動(dòng)相和 固定相之間反復(fù)進(jìn)行分配，使各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生差異，從而達(dá)到進(jìn)行分離的目的，再 依據(jù)檢測(cè)器檢測(cè)得到的色譜曲線(保留峰)的位置和曲線的面積進(jìn)行定性和定量分析，這叫 做氣相色譜分析法。氣相色譜法是一種重要的分離、分析技術(shù)，它是將待分析樣品的各組分 一一進(jìn)行分離，然后按組分的流出順序檢測(cè)各組分的含量。2、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理氣相色譜儀按照其功能分為5個(gè)部分：載氣系統(tǒng)；包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量。主要根據(jù)需要讓流動(dòng)相按 照一定速度流動(dòng)，以便在進(jìn)樣系統(tǒng)中承載樣品流動(dòng)到分離

3、與檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行分離和檢測(cè)。進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、氣化室及溫控裝置。樣品在氣化室中變成氣體并與流動(dòng)相 混合，在載氣的帶動(dòng)下，流動(dòng)到下一個(gè)系統(tǒng)。分離系統(tǒng):主要包括柱箱和色譜柱，以及溫控裝置。分離系統(tǒng)主要任務(wù)是讓樣品在色 譜柱中反復(fù)在流動(dòng)相與固定相之間進(jìn)行分配，使吸附能力或溶解度不相同的樣品組分分離開 來。檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器、檢測(cè)器電源及溫控裝置。主要任務(wù)是對(duì)來自分離系統(tǒng)的組分 進(jìn)行檢測(cè)。記錄系統(tǒng):包括信號(hào)放大器、數(shù)據(jù)采集單元、數(shù)據(jù)處理工作站。主要完成信號(hào)的采集、 記錄和處理。最終得到有關(guān)樣品組分的定性和定量信息。3、檢測(cè)器儀工作原理：載氣系統(tǒng)提供N2, H2，等作為流動(dòng)相。待分析樣品由進(jìn)樣器進(jìn)入

4、，與載氣混合，在氣 化室中汽化成氣態(tài)。樣品與載氣一起流經(jīng)色譜柱，在色譜柱中得到分離，不同物理性質(zhì)的氣 態(tài)樣品經(jīng)過分離，先后從色譜柱中流出，并在檢測(cè)器中被檢測(cè)，依據(jù)不同濃度或質(zhì)量的樣品 與檢測(cè)信號(hào)成正比的關(guān)系，通過記錄系統(tǒng)中的峰高和峰面積可以計(jì)算出某種氣態(tài)樣品的含 量。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的測(cè)定測(cè)試用品載氣：H2,純度99.998%，輸出壓力為0.4MPa，流量301ml/min；(可用氮?dú)馓鎿Q) 測(cè)試柱：OV101，不銹鋼柱93X0.5，長0.5 m 兩根TCD測(cè)試樣品微量進(jìn)樣器10ul 一支測(cè)試條件：載氣H2流量：柱箱溫度：301ml/min100C(120C，140C)(

5、恒溫)進(jìn)樣器溫度：150C(180C，200C)TCD溫度：150C(180C，200 C)熱絲溫度：15020C熱絲電流：約 200 20mA放大：10極性：正測(cè)試步驟按照操作規(guī)程打開工作站、載氣氣、采集器、和色譜儀；按照測(cè)試條件調(diào)節(jié)載氣(H2)流量：30 1ml/min)按照測(cè)試條件設(shè)定儀器參數(shù)；等待儀器“就緒”；重新調(diào)節(jié)載氣流量；基線穩(wěn)定調(diào)節(jié)和調(diào)零； 進(jìn)樣；向進(jìn)樣器1注入1ul TCD測(cè)試樣品的同時(shí)，按下數(shù)據(jù)處理裝置的“啟動(dòng)”按 鈕，采集并顯示譜圖，樣品各組分峰出完后，按下數(shù)據(jù)處理裝置“停止”按鈕；改 變TCD輸出信號(hào)極性，向進(jìn)樣器2注入1ul TCD測(cè)試樣品的同時(shí)，按下數(shù)據(jù)處理裝 置的

6、“啟動(dòng)”按鈕，采集并顯示譜圖，樣品各組分峰出完后，按下數(shù)據(jù)處理裝置“停 止”按鈕。 處理TCD譜圖；測(cè)量峰高H、半峰寬Y1/2、紙速Cs、載氣流量F靈敏度計(jì)算：計(jì)算公式：S =-： x Fc(mV ml / mg)Cs x WSCs靈敏度 紙速mm/minW進(jìn)樣量3X10-3 mgH 峰高mVY1/2 半峰寬 mmFc 經(jīng)溫度校正后的載氣流量ml/mgFc = F x 2；3 室溫(ml / min)F在TCD出口實(shí)測(cè)流量 TD TCD檢測(cè)器溫度180 C 273 絕對(duì)溫度(10)基線噪聲和漂移記錄；在TCD檢測(cè)器的靈敏度已經(jīng)符合5000mV.ml/mg的前提下， 測(cè)試的條件不變，不進(jìn)樣品，記錄儀的量程為5mV時(shí)，記錄基線，標(biāo)準(zhǔn)是：基線噪 聲不大于0.3mV/30 min；基線漂移不大于0.5mV/30 min(二)混合物的定量分析1、樣品預(yù)處理。配置標(biāo)準(zhǔn)樣品：苯、甲苯-苯、環(huán)己烷-苯配置混合樣品：苯-甲苯-環(huán)己烷-丙酮2、進(jìn)樣進(jìn)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)甲苯一苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)環(huán)己烷-苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)苯-甲苯-環(huán)己烷-丙酮混合樣品3、譜圖處理比較各個(gè)譜圖的峰的保留時(shí)間，初步確定樣品。用歸一