基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理及試探題

1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)原理操縱變量法：測(cè)量所需波長(zhǎng)、有色物質(zhì)的穩(wěn)固性、溶液酸度、顯色劑用量、溶劑、反映溫度、干擾離子的阻礙。鄰二氮菲與Fe2+生產(chǎn)紅色配合物的最大吸收峰在510nm處。2+Fe+ 3紅色配合物二、實(shí)驗(yàn)步驟1、顯色反映的實(shí)驗(yàn)條件(1)測(cè)定Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量波長(zhǎng)與吸光度曲線(2)顯色劑用量與吸光度曲線2、試樣中鐵含量的測(cè)定三、數(shù)據(jù)處置Fe含量的計(jì)算:P Fe標(biāo)準(zhǔn)曲線Fe對(duì)應(yīng)的微克數(shù)5.00g mL)四、試探題1、在加入顯色劑之前加入鹽酸羥胺溶液的目的是什么？答：工業(yè)鹽酸中含有Fe2+和Fe3+,而Fe3+能與鄰二氮菲生成淡藍(lán)色配合物，故在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(

2、NH2OH?HCl)將Fe3+還原為Fe2+,然后，進(jìn)行鐵的總量的測(cè)定。2、假設(shè)用配制已久的鹽酸羥胺溶液，有何阻礙？答：鹽酸羥月是將Fe3+還原成Fe2+,若是配制已久，還原能力減弱，就會(huì)使部份鐵離子得不到還原，造成份析結(jié)果偏小。3、顯色時(shí)，加還原劑、緩沖溶液、顯色劑的順序可否倒置？什么緣故？答：不能，鹽酸羥胺(NH2OHTHC1)是用來(lái)將Fe3+還原為Fe2+,鄰二氮菲是顯色劑，乙酸鈉用來(lái)調(diào)劑酸度(假設(shè)酸度較高反映進(jìn)行較慢，酸度太低那么Fe2+水解，阻礙顯色)。水中微量氟的測(cè)定試探題用氟電極測(cè)得的是F-離子的濃度仍是活度？若是要測(cè)定F-離子的濃度，該如何辦？答：在沒(méi)有加入總離子弓II度緩沖液

3、（即TISAB）時(shí)，測(cè)量的數(shù)值都是離子活度。若是在測(cè)量時(shí)，加入了TISAB,能夠在測(cè)量進(jìn)程中維持離子強(qiáng)度的穩(wěn)固性，這時(shí)所測(cè)的數(shù)值確實(shí)是氟離子濃度。蒸播及沸點(diǎn)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理蒸儲(chǔ)：依照混合物中各組分的蒸氣壓的不同而達(dá)到分離的目的。普遍應(yīng)用于煉油、化工、輕工等領(lǐng)域（沸點(diǎn)至少相差300C的兩種物質(zhì)才能進(jìn)行有效分離）。沸點(diǎn)：液體的飽和蒸氣壓等于外界壓強(qiáng)時(shí)，大量氣泡從液體內(nèi)部溢出，即液體沸騰，現(xiàn)在的溫度稱(chēng)為溶液的沸點(diǎn)。液體的沸點(diǎn)跟外部壓強(qiáng)有關(guān)。意義：沸點(diǎn)的測(cè)定能夠鑒定液體有機(jī)化合物或其純度（有固定沸點(diǎn)的液體不必然都是純液態(tài)化合物）。二、試探題1、蒸儲(chǔ)時(shí)加入沸石的作用？假設(shè)蒸儲(chǔ)前忘記加沸石，可否當(dāng)即將沸

4、時(shí)加入快要沸騰的液體中？從頭蒸儲(chǔ)時(shí)，用過(guò)的沸石可否繼續(xù)利用？答：加沸石以防爆沸。假設(shè)加熱前忘加沸石，應(yīng)使液體稍冷后補(bǔ)加（接近沸點(diǎn)溫度時(shí)不能補(bǔ)加！）,然后繼續(xù)加熱。假設(shè)半途因故停止蒸儲(chǔ)，燒瓶中原有沸石不能延用，應(yīng)從頭加入沸石。2、什么緣故蒸儲(chǔ)時(shí)最好操縱儲(chǔ)出液的速度為12滴/秒為宜？答：蒸播速度過(guò)快，會(huì)使蒸汽過(guò)熱，破壞氣-液平穩(wěn)，阻礙分離成效。熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理1、熔點(diǎn)：當(dāng)固體物質(zhì)加熱到必然溫度時(shí)，從液體轉(zhuǎn)變成液體，現(xiàn)在的溫度稱(chēng)為熔點(diǎn)。從初溶到全純凈的固體化合物一樣都有固定的熔點(diǎn)，固-液兩相間的轉(zhuǎn)變超級(jí)靈敏，溶的溫度范圍一樣不超過(guò)。C（除液晶外）。當(dāng)混有雜質(zhì)后熔點(diǎn)降低，溶程增加。意義：能夠定性的鑒

5、定一個(gè)固體有機(jī)物能夠估量出有機(jī)物的純度。二、試探題假設(shè)樣品研磨得不細(xì)，對(duì)裝樣品有什么阻礙？對(duì)測(cè)定有機(jī)物的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)是不是靠得?。看穑簶悠费械貌患?xì)或裝得不實(shí)，如此樣品顆粒之間間隙較大，其間隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，會(huì)致使熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。加熱的快慢什么緣故會(huì)阻礙熔點(diǎn)？什么情形下可快？什么情形下要慢？答：加熱太快，那么熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而致使測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。達(dá)到距熔點(diǎn)20之前可快，以后以12/min的速度上升，接近熔點(diǎn)時(shí)，/min為宜?？煞裼玫谝淮螠y(cè)按時(shí)已熔化的的有機(jī)物和毛細(xì)管再做第二次測(cè)定？什么緣故？答：不能。因?yàn)橛行┪镔|(zhì)可能已經(jīng)分解

6、，有些物質(zhì)那么可能轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其它結(jié)晶體，使所測(cè)數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差。柱色譜分離染料實(shí)驗(yàn)原理從柱頂加入樣品，溶液通過(guò)表面積專(zhuān)門(mén)大、經(jīng)度日化的多孔或粉狀固體固定相（吸附劑，如Al203、硅膠）時(shí)，由于各組分吸附能力不同，向下移動(dòng)的速度也不同，從而形成不同色帶，繼續(xù)洗脫，即可別離洗出。試探題1、柱色譜填裝及加樣時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？答：色譜柱應(yīng)裝填得均勻緊密，不能有氣泡，亦不能顯現(xiàn)松緊不勻和斷層現(xiàn)象，不然會(huì)阻礙色帶的齊整。2、分離進(jìn)程中，什么緣故不能讓柱內(nèi)的液體流干和不讓柱內(nèi)留有氣泡？答：吸附劑變干會(huì)發(fā)生龜裂，使吸附劑不均勻，阻礙吸附成效；進(jìn)氣泡，阻礙分離出峰成效。紙色譜分離氨基酸一、實(shí)驗(yàn)原理以紙為載

7、體，以紙上所含水分或其他物質(zhì)為固定相，含有必然水分的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相，利用樣品中各組分的溶解度不同，移動(dòng)速度不同。極性小易與水結(jié)合，移動(dòng)距離近，反之，距離遠(yuǎn)，從而達(dá)到分離的目的。二、試探題1、Rf的含義？如何計(jì)算？答：各組分相對(duì)位置的表示方式（比移值R）,兩組分？Rf越大越易分離R溶質(zhì)最高濃度中心至原點(diǎn)中心的距離Rf溶劑上升前沿至原點(diǎn)中心的距離2、什么緣故要含有必然比例的水分，什么緣故要在密閉的容器中進(jìn)行？答：因?yàn)楣潭ㄏ啻_實(shí)是水，若是展開(kāi)劑里含有水，增大其在水中的溶解度，有利于展開(kāi)。展開(kāi)劑大多為類(lèi)似石油醍之類(lèi)的揮發(fā)性物質(zhì)，若是不密閉，展開(kāi)劑揮發(fā)掉，液面降低，爬板速度也會(huì)受阻礙，不容易展開(kāi)?！?/p>

8、實(shí)驗(yàn)結(jié)論】通過(guò)實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛎靼酌糠N氨基酸的在擴(kuò)展劑中的移動(dòng)速度是不相同的，利用每種氨基酸在紙上的位置不同能夠計(jì)算出氨基酸的Rf值。和標(biāo)準(zhǔn)的Rf值對(duì)照，得出氨基酸種類(lèi)。乙酸乙酯的合成一、實(shí)驗(yàn)原理在少量酸（H2SO或HCl）催化下，竣酸和醇反映生成酯，那個(gè)反映叫做酯化反映（Esterification）。質(zhì)子活化的默基被親核的醇進(jìn)攻發(fā)生加成，在酸作用下脫水成酯。H2SO4主反應(yīng)：CH3COOH+CH3CH2OH:CH3COOCH2CH3+H2OH2SO4副反應(yīng)：2CH3cH20H，七CH3CH2OCH2CH3+H2OH2SO4CH3CH2OHCH2=CH2+H2O二、試探題1、酯化反映有什么特點(diǎn)，本實(shí)

9、驗(yàn)如何制造條件使酯化反映盡可能向生成物方向進(jìn)行？答：酯化反映為可逆反映，反映進(jìn)行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實(shí)驗(yàn)中采納增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的方法，使平穩(wěn)向右移動(dòng)。2、飽和CaCl2溶液洗滌的目的是什么？答：酯層中含有少量未反映的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCb?4HO結(jié)晶化物,因此利用飽和CaCl2除去少量未反映的乙醇。3、可能副反映？粗乙酸乙酯要緊雜質(zhì)？如何除去？答：副反映見(jiàn)原理。雜質(zhì)有少量乙醇、乙醛、水和HAc由于乙醛沸點(diǎn)低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；利用飽和N32CO溶液洗滌除去乙酸；緊隨著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO溶液，然后用飽

10、和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。4、可否用濃NaOH液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌蒸儲(chǔ)液？答：不能夠，利用濃NaOH液能夠使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。5、酯層用飽和Na2CO溶液洗滌事后，什么緣故緊隨著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？答：當(dāng)酯層用飽和N&CO溶液洗滌事后，假設(shè)緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這步操作之間必需水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有必然的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，因此采納飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。6、濃硫酸的作用是什么？答：在酯化反映中，濃硫酸起催化和吸水作用。乙酰水楊酸（阿司

11、匹林）的制備實(shí)驗(yàn)原理水楊酸分子中含一OHCOOHK官能團(tuán)。本實(shí)驗(yàn)采納以強(qiáng)酸硫酸為催化劑，以乙酸酎為乙?；噭?，與水楊酸的酚羥基發(fā)生?；饔眯纬甚ァOOH+ (CHsCOO)3O ,雌水港婦_g 口七COOH00CCH3+ CKCOQH二、試探題、加入濃硫酸的目的是什么?答：濃硫酸作為催化劑。水楊酸形成份子內(nèi)氫鍵，阻礙酚羥基?；饔谩U若是加入濃硫水楊酸與酸酊直接作用須加熱至150160c才能生成乙酰水楊酸,酸（或磷酸），氫鍵被破壞，?；饔每稍谳^低溫度下進(jìn)行，同時(shí)副產(chǎn)物大大減少。二、本實(shí)驗(yàn)中可產(chǎn)生什么副產(chǎn)物？如何除去？答：副產(chǎn)物包括水楊酸、水楊酰水楊酸、水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸、乙

12、酰水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酸酊和聚合物。用NaHCO容液，副產(chǎn)物聚合物不能溶于NaHCO容液，而乙酰水楊酸中含羧基，能與NaHCO3溶液反映生成可溶性鹽；水楊酸能夠在各步純化進(jìn)程和產(chǎn)物的重結(jié)晶進(jìn)程中被除去。3、反映容器什么緣故要干燥無(wú)水？答：以避免乙酸酐水解轉(zhuǎn)化成乙酸4、在H2SO4存在下，水楊酸和甲醇反映會(huì)取得什么產(chǎn)品？答：酯化反映，生成水楊酸甲酯。從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)原理含結(jié)晶水的咖啡因加熱到100時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華，120時(shí)升華顯著，178時(shí)專(zhuān)門(mén)快升華。用95乙醇在脂肪萃取器中提取茶葉中的咖啡因，將不溶于乙醇中纖維素和蛋白質(zhì)等分離需用少量溶劑就能夠?qū)⒒衔飶墓腆w物質(zhì)中萃掏出來(lái)。所得萃取液中除咖啡因外，還含有葉綠素、丹寧及其水解物等。二、試探題1、什么緣故提掏出的咖啡因呈綠色？答：因?yàn)樘崽统龅拇挚Х纫蛑泻腥~綠素。2、采取哪些方法可提高咖啡因的收率？答：通過(guò)少量多次萃取來(lái)實(shí)現(xiàn)。3、除升華提純外，還有哪些方式能夠提純？答：還能夠用重結(jié)晶、離子互換、柱層析等方式提純。富馬酸二甲酯的合成實(shí)驗(yàn)原理順丁烯二酸酐（馬來(lái)酸酐）在水解進(jìn)程中，當(dāng)無(wú)異構(gòu)化催化劑存在