蒸餾過(guò)程與設(shè)備課件

1、第九章 蒸餾過(guò)程與設(shè)備 1、蒸餾2、分子蒸餾3、水蒸氣蒸餾第一節(jié) 蒸餾 蒸餾是將液體混合物部分氣化，利用其中各組分揮發(fā)度不同的特性以實(shí)現(xiàn)分離的目的。 蒸餾過(guò)程通常以如下方法進(jìn)行分類(lèi)：根據(jù)被蒸餾的混合物的組分?jǐn)?shù)，可分為二元蒸餾和多元蒸餾。根據(jù)操作過(guò)程是否連續(xù)，可分為間歇蒸餾和連續(xù)蒸餾。根據(jù)操作壓力，可分為常壓蒸餾、加壓蒸餾和減壓蒸餾。根據(jù)操作方式，可分為簡(jiǎn)單蒸餾、平衡蒸餾和精餾。根據(jù)被分離物系的一些特殊要求，精餾還包括水蒸氣精餾、間歇精餾、恒沸精餾、萃取精餾、反應(yīng)精餾等。一、蒸餾方式1.簡(jiǎn)單蒸餾 一定量的原料液投入蒸餾釜中，在恒定壓力下加熱氣化，陸續(xù)產(chǎn)生的蒸汽進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝后的液體（又稱餾出

2、液）根據(jù)不同要求放入不同的產(chǎn)品罐中。2. 平衡蒸餾 平衡蒸餾又稱閃蒸，其基本流程：原料液經(jīng)泵加壓后連續(xù)地進(jìn)入加熱器，在加熱至一定溫度后（高于分離器內(nèi)壓力下的泡點(diǎn)）流經(jīng)一節(jié)流閥減壓至預(yù)定壓力。由于壓力的突然降低，液體處于過(guò)熱狀態(tài)，高于泡點(diǎn)的顯然隨即轉(zhuǎn)化為潛熱使部分液體氣化。氣、液混合物在分離器中分開(kāi)：頂部為氣相產(chǎn)品，其中的易揮發(fā)組分得到提濃，經(jīng)冷凝后收集；底部為液相產(chǎn)品，其中的難揮發(fā)組分得到提濃。3. 精餾原理 一個(gè)典型的板式連續(xù)精餾塔。塔內(nèi)有若干層塔板，每一層就是一個(gè)接觸級(jí)，它為氣液兩相提供傳質(zhì)場(chǎng)所?？傮w來(lái)看，全塔自塔底向上氣相中易揮發(fā)組分濃度逐級(jí)增加；自塔頂向下液相中難揮發(fā)組分濃度主機(jī)增加。

3、因此只要有足夠多的塔板數(shù)，就能在塔頂?shù)玫礁呒兌鹊囊讚]發(fā)組分，塔底得到高純度的難揮發(fā)組分。二、減壓蒸餾 液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。 液體的沸點(diǎn)與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界施加于液體表面壓力的降低，液體的沸點(diǎn)下降。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓力減小后，進(jìn)行的蒸餾為減壓蒸餾。1. 減壓蒸餾的應(yīng)用減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。 許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)當(dāng)壓力降低到1.32.0（105mmHg）時(shí)，可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80100，因此，減壓蒸餾對(duì)于

4、分離或提純沸點(diǎn)較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。 它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。 2. 減壓蒸餾裝置 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測(cè)壓四部分組成。 2. 1 蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭：減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性毛細(xì)管：提供氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約12mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形

5、燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。 2.2 抽氣部分 抽氣部分用減壓泵，最常見(jiàn)的減壓泵有水泵和油泵兩種。水泵（水循環(huán)泵）：油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵及降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。 “粗真空” 一般可用水泵獲得。“中真空” 一般可用油泵獲得。“高真空” 一般可用擴(kuò)散泵獲得。2.3 安全保護(hù)部分 安全瓶:安全保護(hù)

6、作用。一般用吸濾瓶，用于調(diào)節(jié)壓力與放氣 為了保護(hù)油泵必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷阱和幾個(gè)吸收塔。 冷阱：用來(lái)冷卻水蒸氣和一些易揮發(fā)物質(zhì)。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。 干燥塔 ：通常設(shè)三個(gè)。第一個(gè)裝無(wú)水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個(gè)裝切片石臘，吸烴類(lèi)氣體。 2.4 測(cè)壓部分實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來(lái)測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開(kāi)口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。 采用測(cè)壓計(jì)：開(kāi)口式、封閉式測(cè)壓計(jì)、數(shù)顯式、測(cè)壓表等開(kāi)口式：P實(shí)=大氣壓-汞柱差封閉式測(cè)壓計(jì)： P實(shí)=汞柱差測(cè)壓表：P實(shí)=大氣壓- P表三、 酒精蒸餾流程酒精的蒸餾分為間隙蒸餾和連續(xù)蒸

7、餾。目前國(guó)內(nèi)外都已經(jīng)采用連續(xù)式蒸餾。根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量要求，又有單塔、兩塔、三塔及多塔（三塔以上）的蒸餾。根據(jù)采用的原料的不同，蒸汽耗用量的多少和產(chǎn)品品質(zhì)的不同，兩塔以上的連續(xù)蒸餾又有幾種方式的組合流程。 （一）兩塔式流程1氣相過(guò)塔的兩塔蒸餾流程 發(fā)酵成熟醪經(jīng)預(yù)熱器3與酒精塔的酒精蒸汽進(jìn)行熱交換，加熱至40以上后進(jìn)入醪塔（粗餾塔1）的頂部。餾塔底用直接蒸汽加熱。酒精含量為50%（體積分?jǐn)?shù)）左右的酒精-水蒸汽從醪塔頂部引入精餾塔2的中部。酒精糟由塔底部排出。精餾塔底部也用直接蒸汽加熱。酒精蒸汽從塔頂順次經(jīng)過(guò)成熟醪預(yù)熱器3和冷凝4、5、6。預(yù)熱器3和冷凝器4、5中的冷凝液全部回入酒精塔作為回流。冷凝器

8、6中的冷凝液作為醛酯餾分（工業(yè)酒精）取出，沒(méi)有冷凝的少量的CO2氣體和一些低沸點(diǎn)雜質(zhì)，由排醛管排至大氣。2液相過(guò)塔的兩塔蒸餾流程這種流程大多數(shù)用于糖蜜為原料的酒精廠。該流程的特點(diǎn)是粗餾塔塔頂?shù)木凭?水蒸汽經(jīng)過(guò)三個(gè)冷凝器后，則以酒精-水冷凝液（液相）進(jìn)入精餾塔?？梢钥闯?，該流程較兩塔式氣相過(guò)塔多一次排出頭級(jí)的機(jī)會(huì)。故此酒精流程所得的成品酒精質(zhì)量較高；但蒸汽消耗量也較多。 （二）三塔式蒸餾 三塔式蒸餾流程是由粗餾塔（醪塔）、排醛塔、精餾塔3個(gè)塔組成。 根據(jù)排醛塔和精餾塔的進(jìn)料情況，可分為直接式、半直接式和間接式三類(lèi)。直接式：粗酒精由醪塔進(jìn)入排醛塔以及脫醛酒進(jìn)入酒精塔都是氣相塔。半直接式：粗酒精由粗

9、餾塔進(jìn)入排醛塔是氣相過(guò)塔，而脫醛酒進(jìn)入酒精塔是液相進(jìn)。 3間接式。粗酒精進(jìn)入排醛塔以及脫醛酒進(jìn)入精餾塔都是液相進(jìn)塔?？梢暂^半直接式多一次驅(qū)除頭級(jí)雜質(zhì)的機(jī)會(huì)。因此可以產(chǎn)出高純度的酒精。 （三）多塔蒸餾多塔式酒精連續(xù)精餾是有3個(gè)以上的塔。根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量的特殊要求而增加一個(gè)或數(shù)個(gè)蒸餾塔。如為了加強(qiáng)雜醇油的提取，則在精餾塔后增加一個(gè)除雜醇油的塔；為了排除甲醇，有單獨(dú)增設(shè)甲醇塔的。試劑廠生產(chǎn)試劑用酒精采用六塔蒸餾。但一般工廠不超過(guò)四塔為宜。各個(gè)塔的任務(wù)和要求不同，因此，各塔的塔板類(lèi)型和板間距都有差異。第二節(jié) 分子蒸餾世界上任何物質(zhì)，其存在形式幾乎均以混合物狀態(tài)存在。分離過(guò)程就是將混合物分成兩種或多種性質(zhì)不

10、同的純物質(zhì)的過(guò)程。分子蒸餾技術(shù)是一種特殊的液液分離技術(shù)。分子蒸餾技術(shù)是在很高的真空條件下，對(duì)物料在極短的時(shí)間里加熱、氣化、分離，以達(dá)到提純的目的，分離的對(duì)象都是沸點(diǎn)高，而又不耐高溫、受熱容易分解的物質(zhì)。系統(tǒng)壓力一般在0.133-1.33Pa范圍內(nèi)，物料受熱時(shí)間僅為0.05s左右。在圖左邊的狀態(tài)中，因?yàn)檎婵斩鹊?，殘存有空氣，從蒸汽一面得到熱能飛出的物質(zhì)，在途中與其他分子碰撞又返回到蒸發(fā)面。但是，若進(jìn)而提高真空度，則可變?yōu)橛疫叺臓顩r。在圖右邊的狀態(tài)中，真空度充分提高，從蒸發(fā)面飛出的分子，可不與其他物質(zhì)分子碰撞，即能達(dá)到冷卻面。象這樣的蒸餾即稱為分子蒸餾。分子蒸餾的適用范圍1.分子蒸餾適用于不同物質(zhì)

11、分子量差別較大的液體混合物系的分離，特別是同系物的分離，分子量必須要有一定差別。2.分子蒸餾也可用于分子量接近但性質(zhì)差別較大的物質(zhì)的分離，如沸點(diǎn)差較大、分子量接近的物系的分離。 3.分子蒸餾特別適用于高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化（或易聚合）物質(zhì)的分離。4.分子蒸餾適宜于附加值較高或社會(huì)效益較大的物質(zhì)的分離。5.分子蒸餾不適宜于同分異構(gòu)體的分離。一、分子蒸餾器的種類(lèi)與特征分子蒸餾器的形式，大體可分為簡(jiǎn)單蒸餾型和精密蒸餾型，但現(xiàn)今可使用的裝置大多為簡(jiǎn)單蒸餾型。在簡(jiǎn)單蒸餾型裝置中，有圓筒式、降膜式和離心式分子蒸餾器三種形式。（一）圓筒式分子蒸餾器該裝置處于真空狀態(tài)下裝入物料，采用加熱器等方式使之加熱蒸發(fā)，

12、在冷凝器上凝縮。（二）降膜式分子蒸餾器 圖12-18為降膜式分子蒸餾器的一種形式。該裝置是采用重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?。為將物料加熱，蒸發(fā)物就可在相對(duì)方向的冷凝面上凝縮。 （三）離心式分子蒸餾器 該裝置是將物料送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤(pán)中央，并在旋轉(zhuǎn)面擴(kuò)展形成薄膜，同時(shí)加熱蒸發(fā)，使之在對(duì)面的冷凝器中濃縮。作為分子蒸餾器，這是目前較為理想的一種。工藝流程 物料以減量法加入原料貯罐1，通過(guò)針形閥來(lái)控制進(jìn)料速度。物料進(jìn)入蒸發(fā)室轉(zhuǎn)盤(pán)（蒸發(fā)面）3的中心。轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速為1400r/min，并預(yù)熱到所要求的溫度。物料在轉(zhuǎn)盤(pán)上因離心力的作用，形成厚度0.01-0.02mm的薄膜，其中沸點(diǎn)較低的組分，因?yàn)槭?/p>

13、熱和高真空度的作用迅速蒸發(fā)，并在轉(zhuǎn)盤(pán)3平行的冷凝面上冷凝，進(jìn)入餾出物收集罐5，沸點(diǎn)較高的組分則進(jìn)入殘留物收集罐6。 第三節(jié) 水蒸汽蒸餾 水蒸汽蒸餾是用水蒸汽來(lái)加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。當(dāng)某些物質(zhì)沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時(shí)，因受熱不均勻易局部炭化；還有些被測(cè)成分，當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解這些成分的提取，可用水蒸汽蒸餾。一、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；2）混合物中含有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的；3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。工業(yè)中常用

14、于制香精油： 水中蒸餾（玫瑰花） 水上蒸餾（蘭花干） 水氣蒸餾（鮮葉，熏衣草）二、水蒸氣蒸餾裝置 主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個(gè)部分組成。三、水蒸汽蒸餾的方式與設(shè)備（一）、水蒸汽蒸餾的幾種方式與設(shè)備 水蒸汽蒸餾的常規(guī)方法大致可分為三種形式，即水中蒸餾、水上蒸餾與直接蒸餾（水汽蒸餾）。這三種蒸餾形式又可以根據(jù)原料的特性或產(chǎn)品的質(zhì)量的要求，選擇在常壓、減壓或加壓下進(jìn)行。我國(guó)解放以后，為了節(jié)約能源，采用了加壓直接蒸汽蒸餾過(guò)程中幾鍋串聯(lián)的串蒸方式。 1、水中蒸餾 一般是先將原料放入蒸餾鍋內(nèi)，然后加入清水或上一鍋餾出水，加水高度一般是剛好浸過(guò)料層。有的在鍋底上部設(shè)置篩板，而加大鍋底閥

15、，出料時(shí)連水和料一起從鍋底沖出。2、水上蒸餾 水上蒸餾又稱隔水蒸餾。這種蒸餾方式是把原料置于蒸餾鍋內(nèi)篩板上，篩板下鍋底層部位能盛放一定水量，這一水量必需能滿足蒸餾操作所需的足夠的飽和蒸汽，篩板下水層高度以水沸騰時(shí)不濺濕篩板上料層為原則。 3、直接蒸汽蒸餾 這種蒸餾方式是由外來(lái)的鍋爐蒸汽直接進(jìn)行蒸餾的。通常在篩板下鍋底部位裝有一條開(kāi)有許多小孔的環(huán)行管，外來(lái)蒸汽通過(guò)小孔直接噴出。 4. 減壓或加壓蒸汽蒸餾減壓蒸汽蒸餾方式常在水中蒸餾時(shí)結(jié)合進(jìn)行。減壓蒸餾就能降低蒸餾溫度，以減輕因熱而聚合的現(xiàn)象。減壓常在冷凝器餾出段處進(jìn)行減壓，由于減壓雖然加快了蒸餾速度 。加壓蒸餾，一般常采用加壓直接蒸汽蒸餾的方式。

16、由于壓力升高，鍋內(nèi)溫度也隨之升高，而水的蒸汽壓力升高并不隨溫度升高而比增長(zhǎng)，油的蒸汽壓力卻隨溫度升高成正比增長(zhǎng)，于是這就加大了油水比例中油的比例。同時(shí)，在加壓過(guò)程中，由于蒸餾溫度升高，加快了“水散”作用，使精油中粘度大、沸點(diǎn)高的以及揮發(fā)低的成分得以擴(kuò)散和蒸出，從而也縮短了蒸餾時(shí)間。 5. “串蒸”及具復(fù)餾裝置的蒸餾方式“串蒸”就是兩鍋或兩鍋以上的串聯(lián)蒸餾。常采用加壓直接蒸汽蒸餾方式。過(guò)程：從第一只蒸鍋出來(lái)的混合蒸汽，未經(jīng)冷卻直接導(dǎo)入第二只蒸鍋的底部，作為第二只蒸鍋蒸餾的有效蒸汽。如果兩鍋以上，第二鍋出來(lái)的混合蒸汽再導(dǎo)入第三鍋，作為第三鍋蒸餾用的蒸汽，從第二鍋或第三鍋餾出的水油混合蒸汽經(jīng)冷凝冷卻，和油水分離后而獲得精油。串蒸時(shí)，第一鍋加壓應(yīng)高些，以防備第二鍋或第三鍋的蒸汽壓力自然下降。 具復(fù)餾裝置的蒸餾方式，就是蒸鍋鍋?lái)斏涎b有復(fù)餾裝置。這種蒸餾主要以水中蒸餾方式進(jìn)行，從鍋?lái)攲?dǎo)出的水油混合蒸汽進(jìn)入復(fù)餾裝置后與從油水分離器來(lái)的餾出水相遇，進(jìn)行熱交換，使餾出水中油分獲得熱量再蒸餾，這時(shí)，與鍋中來(lái)的水油混合蒸汽一起導(dǎo)入冷凝