分析自主性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)

1、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）材化學(xué)院；Tffb_JF儀器分析自主設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師：鄭洪濤姓名：劉星小組成員：劉星唐湘清張寶丹卿恩平朱雪劍班級(jí)：031091目錄TOC o 1-5 h z火焰原子吸收光譜法測(cè)定八角樓前湖水中的總鉻3 HYPERLINK l bookmark14 原子熒光光譜法測(cè)定茶葉中的se含量7 HYPERLINK l bookmark28 分子熒光光度法測(cè)定維B藥片中維生素B2的含量10 HYPERLINK l bookmark40 原子吸收光譜法測(cè)定蒜渣中的鐵135總結(jié)15實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解水樣的處理方法2.進(jìn)一步掌握原子吸收分光光度計(jì)的操作。實(shí)驗(yàn)原理：在原子吸收光譜分析中，分析

2、方法的靈敏度、精密度、干擾是否嚴(yán)重，以及分析過(guò)程是否簡(jiǎn)便快速等，在很大程度上依賴(lài)于所選用的測(cè)量條件。因次，原子吸收光譜法測(cè)量條件的選擇是十分重要的。原子吸收光譜法的測(cè)量條件，包括吸收線(xiàn)的波長(zhǎng)，空心陰極燈的燈電流，火焰類(lèi)型，霧化方式，燃?xì)夂椭紕┑谋壤?，燃燒器高度，以及單色器的光譜通帶等。本次實(shí)驗(yàn)選擇的測(cè)試條件是選擇的儀器軟件中的專(zhuān)家推薦，在稍貧燃性的空氣乙炔火焰中進(jìn)行測(cè)定時(shí)干擾較少，測(cè)定時(shí)以標(biāo)準(zhǔn)物的濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，根據(jù)在相同測(cè)定條件下測(cè)得的水樣的吸光度即可求出試樣中的鉻離子濃度。實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備及試劑：WFX-1F2B型原子吸收分光光度計(jì)；100ml容量瓶

3、4個(gè);燒杯若干;50ml比色管8個(gè)；移液管；濾紙；電熱板；重鉻酸鉀（分析純）；濃硝酸（分析純）；0.2%硝酸;高氯酸（分析純）;氯化銨（優(yōu)級(jí)純）。實(shí)驗(yàn)步驟：4.11mg/mlCr標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制。即取0.2828gK2Cr2O7先用2mlHNO3溶解再用蒸餾水定容到100ml。50g/mlCr標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取1mg/mlCr標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5ml于100ml容量瓶中，用蒸餾水定容，得到50g/ml的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。標(biāo)準(zhǔn)系列的配制；分別移取50g/ml的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，10ml于1-7號(hào)50ml比色管中，再分別加入10%NH4Cl溶液2ml，再用蒸餾水或

4、0.2%HNO3定容到50ml。4.4水樣制備：采集水樣：用聚乙烯瓶采集八角樓前湖水水樣約500,用HNO3調(diào)酸度使pH2e水樣的消解：取100ml水樣于200ml燒杯中，加入5ml濃HNO3，在電熱板上加熱，保持水樣不沸騰，蒸至約10ml左右時(shí)，（冷卻）,再加入5mlHNO3和2ml高氯酸（緩慢滴加），繼續(xù)加熱至近干，令卻后用0.2%HNO3溶解殘?jiān)?，過(guò)濾，濾液用蒸餾水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。標(biāo)準(zhǔn)工作去向的繪制按照濃度從小到大的順序，分別測(cè)定已經(jīng)配好的標(biāo)準(zhǔn)系列，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)水樣的測(cè)定取5ml水樣于50ml比色管中，加入10%NH4Clml，用蒸餾水或0.2%HNO3

5、定容到50mle6數(shù)據(jù)記錄與處理：最佳參數(shù)：測(cè)定波長(zhǎng)358.1nm燈電流2.5mA乙炔流量1500mlmin-1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)數(shù)據(jù)記錄：濃度/ug.ml-1吸收信號(hào)10.05220.08730.14240.17550.22460.262標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：246+0.007系列1線(xiàn)性（系列1）線(xiàn)性（系列1）8O3525150ooo號(hào)信收吸Cr濃度ug/mL水樣數(shù)據(jù)記錄樣品空白吸收信號(hào)值水樣1水樣2樣品空白吸收信號(hào)-0.0010.000-0.003凈吸收信號(hào)0.0020.003計(jì)算鉻含量/ijg/m-0.1312-0.1078測(cè)試結(jié)果：八角樓前湖水中總鉻:未檢出。實(shí)驗(yàn)總結(jié)：此次實(shí)驗(yàn)為本組的第一個(gè)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，水樣

6、的平行樣設(shè)置的有些少，需要在以后的實(shí)驗(yàn)中加以改進(jìn)。另外也可能與我們操作過(guò)程有關(guān)系，因?yàn)楹勘緛?lái)就小，所以即使細(xì)小的操作失誤也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)問(wèn)題。其次可能由于儀器靈敏度造成該原因?？偠灾?，這次試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明八角樓前湖水沒(méi)有受到鉻污染。原子熒光光譜法測(cè)定茶葉中的se含量握茶葉前處理的方法進(jìn)一步掌握原子熒光光度計(jì)的使用方法2.實(shí)驗(yàn)原理3實(shí)驗(yàn)儀器及試劑AF-610A原子熒光光度計(jì)一臺(tái)Se空芯陰極燈一個(gè)烘箱濃HNO3高氯酸20%HCl鐵氰化鉀2%KBH4（混酸為濃鹽酸與高氯酸體積比為4:1）100ml容量瓶4個(gè)燒杯若干表面皿一個(gè)25ml比色管9個(gè)（0-6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)系列，兩個(gè)樣品，測(cè)平行）4樣品配置過(guò)程:樣品

7、處理前處理：取一定的茶葉，在60C烘箱內(nèi)烘干，用研缽研磨研碎，稱(chēng)取約0.5克的粉末，兩份，分別放入兩個(gè)小燒杯中，分別加入8ml濃硝酸和2ml高氯酸，另外設(shè)置一個(gè)空白樣，即不加茶葉，只加8ml濃硝酸和2ml高氯酸，放置，過(guò)夜。樣品的消解：將放置過(guò)夜的三個(gè)小燒杯放在加熱板上加熱消解，直到冒出高氯酸的白煙，在加入少量硝酸和雙氧水將殘?jiān)芙?，在加熱沸騰，直到?jīng)]有氣泡。將三個(gè)小燒杯的溶液進(jìn)行過(guò)濾，除掉不溶的殘?jiān)?，將過(guò)濾后的溶液分別轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中標(biāo)號(hào)為樣品1、樣品2和樣品空白。移取10ml的樣品1放入25ml的比色管中，定容，移取兩份，作為對(duì)照。樣品2也是移取兩份10ml于兩個(gè)25ml的比色管中，

8、樣品空白移取一份。標(biāo)準(zhǔn)樣系列已經(jīng)配置好。43測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列按從小到大的濃度順序進(jìn)行測(cè)定，然后記錄熒光信號(hào)值，在測(cè)定樣品空白，記錄信號(hào)值，在分別測(cè)定樣品，記錄熒光信號(hào)。5數(shù)據(jù)處理及分析.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表標(biāo)準(zhǔn)系列Se濃度/(ngml-i)020406080100熒光信號(hào)值0.0688.21514.22225.62947.93752.4y=37.50 x-20.46R2=0.999號(hào)信光熒00Se濃度ng/mLoooo054300300005200200oooo5o1100o系列1線(xiàn)性（系列1）樣品信號(hào)記錄表樣品熒光信號(hào)149.350.3262.722.3空白57.4由樣品與空白對(duì)比分析，空白信號(hào)值和樣

9、品信號(hào)值相差很少。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)所用茶葉硒元素含量很低為ng級(jí)，因此可忽略不計(jì)，故認(rèn)為該茶葉中不含硒元素?？偨Y(jié)：此次實(shí)驗(yàn)過(guò)程我們小組設(shè)計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)系列有點(diǎn)大，應(yīng)該縮小系列間的濃度梯度，這樣可能得出的結(jié)果更準(zhǔn)確。但是不可否認(rèn)，這次我們的標(biāo)準(zhǔn)系列做得還是比較好的，這點(diǎn)可以從曲線(xiàn)上看出來(lái)。分子熒光光度法測(cè)定維B藥片中維生素B2的含量了解熒光光度法的基本原理；掌握熒光光度儀的使用方法并熟悉其構(gòu)造；2實(shí)驗(yàn)原理維生素b2又稱(chēng)核黃素，溶于水，在偏酸性緩沖溶液中是一種強(qiáng)熒光物質(zhì)，在堿性溶液中較易被破壞。維b2在緩沖溶液中具有很強(qiáng)的熒光效應(yīng)，其激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為445nm和525nm。根據(jù)維B?的熒光強(qiáng)度與其濃度

10、成正比，可以測(cè)定藥品中維B2的含量。3儀器與試劑LS-55型熒光光度儀4實(shí)驗(yàn)步驟4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液用的是前一組同學(xué)剛做好的一組標(biāo)準(zhǔn)4.2緩沖溶液的配置：量取12.5ml冰醋酸放入500ml容量瓶中，稱(chēng)取24.4g醋酸鈉溶解，轉(zhuǎn)移到裝有冰醋酸的500ml的容量瓶中，用蒸餾水定容，得到500mlpH約為4.6的緩沖溶液，待用43樣品處理:去10片左右復(fù)合維生素B片，用研缽研成粉末，準(zhǔn)確稱(chēng)取粉末約兩份，分別放入兩個(gè)干凈的并編號(hào)的小燒杯中，用已經(jīng)配好的緩沖溶液進(jìn)行溶解，再分別轉(zhuǎn)移到50ml的容量瓶中，做好標(biāo)記，用緩沖溶液進(jìn)行定容。同時(shí)做好樣品空白，標(biāo)記好。樣品溶液的稀釋?zhuān)簩蓚€(gè)樣品和一

11、個(gè)樣品空白進(jìn)行稀釋?zhuān)瑢⒚總€(gè)都稀釋500倍，待用。4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：分別用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗比色皿，再將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)行測(cè)定，得出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，記錄數(shù)據(jù)，并處理。4.5樣品的測(cè)定：分別用稀釋后的樣品溶液潤(rùn)洗比色皿，再分別進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄，并處理。4.6據(jù)記錄：激發(fā)波長(zhǎng)為445nm,發(fā)射波長(zhǎng)為525nm標(biāo)準(zhǔn)系列核黃素濃00102030405度心gml-1)信號(hào)值1.13870.401137.754198.289268.744360.905樣品測(cè)定數(shù)據(jù)記錄樣品1質(zhì)量為0.400g樣品2質(zhì)量為0.230g樣品空白樣品1樣品2信號(hào)值5.213173.35878.286172.59276.6641

12、72.48378.118由此計(jì)算出樣品1中維B2含量6.06mg百分含量=1.52%樣品2中維B2含量2.67mg百分含量=1.16%計(jì)算示例樣品1含量=170+(3.358+2.595+2.483)/3-5.213+2.442/701250050ug=6.06mg總結(jié)分析本次試驗(yàn)同樣藥品測(cè)出的結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)樣品1、2的含量并不相同。這主要是由于溶解樣品不充分和轉(zhuǎn)移過(guò)程的損失造成的。另外，我們小組實(shí)驗(yàn)過(guò)程后期才注意到核黃素的保護(hù)(避光)所以也造成部分損失。原子吸收光譜法測(cè)定蒜渣中的鐵1實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆赵游展庾V法測(cè)定鐵的分析方法；學(xué)習(xí)正確使用原子吸收分光光度計(jì)。2實(shí)驗(yàn)原理鐵是原子吸收光譜分析中經(jīng)

13、常和最容易測(cè)定的元素之一，在乙炔火焰中進(jìn)行測(cè)定時(shí)干擾很少，測(cè)定時(shí)以鐵的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制一條工作曲線(xiàn)，根據(jù)在相同條件下測(cè)得的試樣溶液的吸光度即可求得試樣中鐵的含量，進(jìn)而算出原樣中鐵的含量。3儀器和設(shè)備Wfx-1F2B或WFX-110型原子吸收分光光度計(jì)容量瓶比色管4實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)處理：取適量的蒜，105攝氏度下烘干，用研缽研碎，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量（約0.4g左右），三份，放置于潔凈的三個(gè)小燒杯中，編號(hào)1、2、3另外設(shè)置一個(gè)樣品空白，編號(hào)為4.消解：分別加入硝酸-高氯酸（4：1）10ml，用表面皿蓋上，在電熱板上加熱消解，待出現(xiàn)白煙，蒸至近干，補(bǔ)加1ml硝酸，微熱消解

14、，直至不再有白煙冒出，溶液呈淡黃色，近干時(shí)停止加熱，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶，蒸餾水定容，待用。四份處理方法相同。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：鐵標(biāo)準(zhǔn)40g/ml分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0、0.62、1.25、2.5、5.0、7.5ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于潔凈的50ml的比色管中，定容，即可得到溶度分別為0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0g/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列，實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定鐵波長(zhǎng)248.3nm燈電流5-8mA5數(shù)據(jù)記錄如下標(biāo)準(zhǔn)系列鐵濃度/（民g/ml）00.4960.992246吸收信號(hào)值-0.0010.0240.0590.1140.2320.326度光吸鐵濃度ug/mL樣品數(shù)據(jù)記錄樣口口編號(hào)樣品1

15、樣品2樣品3樣品空白質(zhì)量/g0.4820.4860.4630吸收信號(hào)值0.0290.0310.0300.023凈吸收信號(hào)值0.0060.0080.007根據(jù)所得線(xiàn)性方程計(jì)算得含量樣品1為4.55ug;樣品2為6.36ug；樣品3為5.45ug總結(jié)：這是我們這小組最后的一個(gè)設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)期間我們團(tuán)結(jié)一致，較好的完成了最后的這次試驗(yàn)。作為生物體內(nèi)的微量元素，我們較好的測(cè)出其含量。這得益于前幾次的鍛煉、團(tuán)隊(duì)合作、老師、學(xué)長(zhǎng)們的指導(dǎo)。在這學(xué)期的儀器分析自主設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)期間，我和唐湘清、張寶丹、卿恩平、朱雪劍五個(gè)人成功的完成了四個(gè)自主設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。每一個(gè)實(shí)驗(yàn)我們嘗試用不同的分析儀器來(lái)解決問(wèn)題，這樣有利于我們和好的熟悉實(shí)驗(yàn)室的各種分析儀器，以及掌握這些儀器的基本操作。而這也正是我們此次實(shí)驗(yàn)較大的一個(gè)收獲。實(shí)驗(yàn)前我們一起搜集資料，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行預(yù)處理，以及正式操作，事后我們還會(huì)