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1、2頁硫酸鹽格酸頓間接原子吸收法(A)1.辦法原理在弱酸性介質(zhì)中,硫酸根與珞酸釵反應(yīng),釋放出珞酸根,反應(yīng)式如下:SO2-4+BaCrO4=BaSO4+CrO2-4然后往試液中加氨水和乙醇,進(jìn)一步降低硫酸釵的溶解度。用0.45m微孔濾膜過濾,取濾液用火焰原子汲取法測(cè)定銘,可間接求算硫酸根的含量。2.干擾及消退在10ml水樣中,K+、Na+、Ca2+、N03-CO2-3(各1000g)、Mg2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Fe3+、S2+、Ni2+、N02、F-(各100g),S2O2-3(50卩g),Al3+(20卩g),Ag+、S2-(各IO卩g)、Ba2+(5卩g),Cl-(2000卩g)
2、不干擾200卩gSO2-4的側(cè)定。Pb2+對(duì)SO2-4的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾,但I(xiàn)Oyg以下Pb2+的干擾可忽視。PO3-4對(duì)SO2-4的測(cè)定產(chǎn)生正干擾,但I(xiàn)0卩g以下PO3-4未見顯然干擾。3.辦法的適用范圍本法的最低檢出濃度為0.2mg/L,測(cè)定范圍為0.2-12mg/L,用于地表水、飲用水及較清潔工業(yè)廢水中SO2-4的分析。4.儀器及工作條件原子汲取分光光度計(jì)。銘空心陰極燈。抽濾裝置。工作條件如下:波長(zhǎng):359.3mno通帶寬度:1.3nm?;鹧娣N類:空氣一乙扯富燃焰(黃色)。5.試劑硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取無水硫酸鈉(Na2SO4優(yōu)級(jí)純,在105C烘2h)0.0740g,用水溶解,定容至50
3、0mlo此溶液每毫升含SO2-4I00yg。銘酸釵懸濁液:稱0.5g銘酸釵(BaCrO4)溶于200ml混酸中,得懸濁液,貯于聚乙烯瓶中?;焖幔簼恹}酸0.42rrH,冰乙酸14.7ml,混合,用水稀釋至200m1o氯化鈣(CaC12溶液:稱0.28g氯化鈣溶于100m1水中,此溶液每毫升含Ca2+lmgo(1+1)氨水(新配制)。無水乙醇。6.步驟(1)試液的制備采樣后立刻用0.45pm濾膜抽濾除去懸浮物,貯于聚乙烯瓶中。視SO2含量取0.5-10m1水樣(SO2-4不超過300g)于25m1比色管中,加銘酸釵懸濁液2ml,搖勻。放置5min,加(1+1)氨水1m1,氯化鈣溶液Iml,無水乙醇8m1,加水至刻度,搖勻。放置30min后,用0.45濾膜抽濾于lOml干
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