現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)：每種測(cè)試方法縮寫,基本原理,儀器的結(jié)構(gòu)

1、贈(zèng)人玫瑰，手有余香測(cè)試方法縮寫、基本原理、儀器的結(jié)構(gòu)（一）X射線衍射分析XRD（1）基本原理：x射線的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，晶體可以作為 X射線的空間 衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時(shí)，受到物體中原子的散射，每個(gè)原子都產(chǎn)生散射波， 這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其 他方向上減弱。分析衍射結(jié)果，便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。X射線衍射儀是利用衍射原理，精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力，精確的進(jìn)行物相分析， 定性分析，定量分析。（2）儀器結(jié)構(gòu)：X射線衍射儀主要由X射線機(jī)、測(cè)角儀、探測(cè)器和自動(dòng)記錄顯示系統(tǒng) 等四部分 組成。1） X射線機(jī)的作用

2、是產(chǎn)生X射線，為衍射分析提供X射線源。2）測(cè)角儀是衍射儀的核心，是一個(gè)精密的圓盤狀機(jī)械部件。其作用是支承試樣、探測(cè)器和光路 狹縫系統(tǒng)，使試樣與探測(cè)器相關(guān)地轉(zhuǎn)動(dòng)并給出它們的角度位置。3）探測(cè)器的作用是探測(cè)X射線并將接收到的X光子轉(zhuǎn)變?yōu)殡娒}沖。4）記錄顯示系統(tǒng) 包括前置放大器、主放大器、波高分析器、計(jì)數(shù)率儀、定標(biāo)器、定時(shí)器、模數(shù) 轉(zhuǎn)換器、記錄儀、繪圖儀、監(jiān)視器、打印機(jī)、計(jì)算機(jī)等。其作用是將探測(cè)器測(cè)得的X射線衍射強(qiáng)度和測(cè)角儀測(cè)得的衍射角度記錄下來(lái)，形成一張 X射線衍射圖。（二）透射電子顯微鏡TEM（1）基本原理：是以波長(zhǎng)很短的電子束做照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)， 高放大倍數(shù)的電子

3、光學(xué)儀器。（2）結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)、圖像觀察和記錄系統(tǒng)）、真空系統(tǒng)、供電系統(tǒng)1）真空系統(tǒng)：需要真空的原因：高速電子與氣體分子相互作用導(dǎo)致電子散射，引起炫光和減低 像襯度。電子槍會(huì)發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定；參與氣體會(huì)腐蝕燈絲，縮短其壽命。2）供電系統(tǒng)：供電系統(tǒng)主要提供兩部分電源： 一是電子槍加速電子用的小電流高壓電源；二是 透鏡激磁用的大電流低壓電源。3）樣品臺(tái)一一透射電鏡的主要部件：樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋 轉(zhuǎn)。4）消像散器一一透射電鏡主要部件：消像散器可以是 機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們

4、來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極問(wèn)的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)。5）光闌一一透射電鏡主要部件TEM有三個(gè)主要的光闌：第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。第二聚光鏡光闌：位置：在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置；作用：限制照明孔徑角物鏡光闌：（又稱襯度光闌）位置：它通常被放在物鏡的后焦面上作用：減小物鏡孔徑角，從而減小像差；提高像襯度；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。選區(qū)光闌：位置：放置在物鏡的像平面位置；作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)電子衍射分析。贈(zèng)人玫瑰，手有余香掃描電子顯微鏡SEM（1）基本原理：利用聚焦電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物

5、理信號(hào)，這 些信號(hào)經(jīng)探測(cè)器接收，放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號(hào)，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的 圖像。（2）結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集與顯示系統(tǒng)（掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和 記錄系統(tǒng)）、電源和真空系統(tǒng)。電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍（用來(lái)獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源，利用陰極和陽(yáng)極 燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量電子束）、電磁透鏡（把電子槍束斑逐漸縮小，使原來(lái)只有 50mmi勺束 斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑）、光闌（可用來(lái)選擇電子束的孔徑角，控制束流的大小， 調(diào)節(jié)景深等）、掃描線圈（產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹刂齐娮邮鴴?描范圍，改變圖像的放大倍數(shù)）和 消像

6、散器（消除和降低像散）信號(hào)收集與顯示系統(tǒng)（二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器）真空系統(tǒng)包括真空閥和真空規(guī)（潘寧規(guī)和皮拉尼規(guī)）電子探針EPMA（1）基本原理：用聚焦電子束轟擊試樣表面的待測(cè)微區(qū)，使該區(qū)原子的內(nèi)層電子躍遷，釋放出 特征X射線。用波譜儀或能譜儀對(duì)這些特征 X射線進(jìn)行展譜分析，得到反映特征X射線波長(zhǎng)（或 能量）與強(qiáng)度關(guān)系的X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)（或能量）進(jìn)行元素的定性分析（元素種 類）。根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析（元素含量）（2）結(jié)構(gòu)：電子探針的結(jié)構(gòu)與掃描電鏡的結(jié)構(gòu)非常相似。除了信號(hào)檢測(cè)處理系統(tǒng)不同外，其余 部分如電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、圖像顯示記錄系統(tǒng)和真空系統(tǒng)、電

7、源系統(tǒng)等幾乎完全相同。掃描電鏡配上能譜儀或波譜儀，就具備了電子探針儀的功能，波譜儀WDS（D基本原理：依據(jù)不同元素的特征X射線具有不同波長(zhǎng)這一點(diǎn)來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行成分分析的。若樣品中含有多種元素，高能電子束入射樣品會(huì)激發(fā)出各種波長(zhǎng)的特征X射線，為了將待分析元素的譜線檢測(cè)出來(lái)，就必須把它們分散開(kāi)（展譜）。波譜儀是通過(guò)晶體衍射分光的途徑實(shí)現(xiàn)對(duì)不同波長(zhǎng)的X射線分散展譜、鑒別與測(cè)量的，故稱波長(zhǎng)分散譜儀。（2）結(jié)構(gòu)：主要由Si （Li）探測(cè)器、前置放大器、脈沖信號(hào)處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道脈 沖分析器、小型計(jì)算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)等部分組成。波譜儀主要由分光晶體、X射線探測(cè)器、X射線計(jì)數(shù)和記錄系統(tǒng)等部分組成。波譜

8、儀的分光探測(cè)系統(tǒng)由分光晶體、X射線探測(cè)器和相應(yīng)的機(jī)械傳動(dòng)裝置組成 羅蘭圓：又叫聚焦圓。為提高測(cè)試效率，必須采取 聚焦的方式，如果把分光晶體作適當(dāng)彎曲，并使射線源、彎曲晶體 表面和檢測(cè)器窗口位于同一圓周上，這樣就可以達(dá)到聚焦的目的。這種圓成為羅蘭圓。虛擬的圓，晶體和檢測(cè)器運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，必須保證 晶體、檢測(cè)器、樣品 三點(diǎn)共圓。試樣上入射電 子點(diǎn)（X射線發(fā)射）、分光晶體內(nèi)表面和探測(cè)器在同一圓周上。根據(jù)波譜儀在測(cè)試過(guò)程中 分光晶體運(yùn)動(dòng)軌跡 的特點(diǎn)，波譜儀有兩種常見(jiàn)的布置形式，即 直進(jìn)贈(zèng)人玫瑰，手有余香式波譜儀和回轉(zhuǎn)式波譜儀。直進(jìn)式波譜儀：確保輻射源S分光晶體彎曲表面以及探測(cè)器始終維持在半徑為R的聚焦圓上

9、,圓心位置不斷變化。（六）能譜儀EDS根據(jù)X射線的能量不同對(duì)X射線進(jìn)行展譜分析工作原理：如i （Li）半導(dǎo)體的胸螭加一個(gè)偏壓.將電子二 次對(duì)枚社表.毒人射一4NJL于探測(cè)器將輸出 二電漢昧升,脈沖的高度用XJt子的能步成正比. 電謔脈沖由脈沖侑號(hào)址序單元和模鼓朽集蕃4:抉成 電壓喊沖，然后送入多道豚汁分析器.多道爵沖分 析8將電壓脈沖拽脈沖高度疏桿分要，讓不同池應(yīng) 的脈2t：二入小同的：士仁 畀迅萋進(jìn)人各個(gè)遞退的脈 沖數(shù).通道的地址反映了 K無(wú)孑的能學(xué),通送的脈 片黑劑代走了二射題妁疆廈*后稗到以通道地址（能M）為橫坐林，陶通道林沖針數(shù)（臥度）勢(shì)飆 坐標(biāo)的X射幽掂蟲(chóng)鏟敝譜圖.能譜儀的工作原理由

10、聚焦電子束激發(fā)產(chǎn)生的具有不同靠量的才征K 射線超8心盲口射入SMLI淋涮 便bUt于電 產(chǎn) 生電子-空穴對(duì)由于每產(chǎn)生一個(gè)電子-空穴對(duì)需要 清相3版V的能量.因此，一個(gè)能量為芯的入射X光 于將產(chǎn)生N （=P73.H ）對(duì)電子空穴，根據(jù)X光子激發(fā) 的電子空穴對(duì)的數(shù)量N,率可米得入射二兒手忖能 量E=3 鬲 N結(jié)構(gòu)：主要由Si （Li）探測(cè)器、前置放大器、脈沖信號(hào)處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道脈沖分析 器、小型計(jì)算機(jī)及顯示記錄系統(tǒng)等部分組成（七）X射線光電子能譜XPS（1）基本原理：光電效應(yīng)光電效應(yīng)：光線照到金屬表面時(shí)，金屬中有電子逸出現(xiàn)象光電子：在光電效應(yīng)中因受激輻射而產(chǎn)生的電子光電效應(yīng)截面S：衡量原

11、子中各能級(jí)發(fā)射光電子的 幾率s為某能級(jí)的電子對(duì)入射光子有效能量轉(zhuǎn)換面積，也可表示為一定能量的光子與原子作用時(shí)從 某個(gè)能級(jí)激發(fā)出一個(gè)電子的幾率。s與電子所在殼層的平均半徑r、入射光子頻率n和原子序數(shù)Z等因素有關(guān)。（2）結(jié)構(gòu)：x射線源、樣品臺(tái)、電子能量分析器、電子探測(cè)和倍增器、數(shù)據(jù)處理與控制、真空系統(tǒng)核心部件：激發(fā)源；能量分析器和電子探測(cè)器1） x射線源：要求：能量足夠激發(fā)芯電子層；強(qiáng)度產(chǎn)生足夠的光電子通量；線寬（決定 XPS峰 的半高寬）盡量窄；2）樣品室：為保證光電子的無(wú)碰撞運(yùn)動(dòng)和保持試樣表面的清潔狀態(tài)，樣品室必須處于超高真空俄歇電子能譜 AES（D基本原理：1）俄歇電子的產(chǎn)生：原子在載能粒子

12、（電子、粒子或中性粒子）或X射線的照射下，內(nèi)層電子可能獲得足夠的能量而電離，并留下空穴（受激）。當(dāng)外層電子躍入內(nèi)層空 位時(shí)，將釋放多余的能量（退激）。釋放的方式可以是：1）發(fā)射X射線；2）發(fā)射第三個(gè)電子 俄歇電子紅外光譜法 FTIR（1）基本原理:贈(zèng)人玫瑰，手有余香（2）結(jié)構(gòu)：紅外分光光度計(jì)：光學(xué)系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)（十）核磁共振波譜分析法 NMR（1）基本原理： 用連續(xù)變化的紅外光照射試樣，試樣中各個(gè)基團(tuán)對(duì)不同頻率的紅外光的吸收 性質(zhì)不同，使通過(guò)試樣的紅外光在一些波長(zhǎng)范圍內(nèi)被吸收，在另一些范圍內(nèi)不吸收，用儀器記 錄下分子吸收紅外光譜的情況，就可得到紅外吸收光譜圖。（2）結(jié)構(gòu)：

13、核磁共振波譜儀：1）永久磁鐵：提供外磁場(chǎng)，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小 于六千萬(wàn)分之一。掃場(chǎng)線圈。2）射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場(chǎng)，發(fā)射一定頻率的電磁輻射信號(hào)。60MHzt 100MHz3）射頻信號(hào)接受器（檢測(cè)器）：當(dāng)質(zhì)子的進(jìn)動(dòng)頻率與輻射頻率相匹配時(shí)，發(fā)生能級(jí)躍遷，吸收 能量，在感應(yīng)線圈中產(chǎn)生毫伏級(jí)信號(hào)。4）樣品管：外徑5mm勺玻璃管，測(cè)量過(guò)程中旋轉(zhuǎn),磁場(chǎng)作用均勻（十一）拉曼光譜 Raman（1）原理：以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，與紅外光譜相同，其信號(hào)來(lái)源于分 子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng).（2）結(jié)構(gòu)：激光拉曼光譜儀可分為色散型和傅里葉變換型）色散型激光拉曼光譜儀一般儀器方框圖試樣室|雙聯(lián)

14、單色器H第三單色器1松泅素統(tǒng)Ij,_II_計(jì)算機(jī)系統(tǒng)前置單色器 激光器激光器：激發(fā)光源常用連續(xù)氣體激光器、Ar邀光圈一氫二氮二一氟離壬激光器試樣室：前置單色器：選取某固定波長(zhǎng)的激光并降低雜射光的影響；90o照明方式；發(fā)射透鏡：使激光聚焦在樣品上；會(huì)集透鏡：使拉曼光聚焦在雙聯(lián)單色器的入射狹縫；旋轉(zhuǎn)試樣技術(shù)：降 低試樣分解，抑制熒光 單色器：要求雜射光盡可能低，并有高的分辨率和透射率 檢測(cè)器：拉曼散射光位于可見(jiàn)區(qū)；光電倍增管檢測(cè)器；陣列型多道光電檢測(cè)器：電荷耦合陣列檢測(cè)器（CCD和電荷注入陣列檢測(cè)器（CID） ; CCD有 很高的量子效率及很低的暗電流和噪聲，適于微弱光信號(hào)的檢測(cè)。2）傅里葉變換近紅外激光拉曼光譜儀（NIR-FT-Raman儀器方框圖邁克爾遜干涉儀畫面會(huì)黑鏡口試樣一總場(chǎng)潴光片組檢測(cè)系統(tǒng)Nd-YAG激光光源贈(zèng)人玫瑰，手有余香近紅外激光光源：Nd-YAG敏光器代替可見(jiàn)光激光器；產(chǎn)生 1.064 pm近紅外激發(fā)光，比