薄膜物理膜厚測量和監(jiān)控

1、關(guān)于薄膜物理膜厚的測量與監(jiān)控第一張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月真空蒸發(fā)鍍膜 第二章第二張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月25 膜厚和淀積速率的測量與監(jiān)控第三張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 薄膜的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)主要決定于薄膜的成核與生長過程，實(shí)際上受許多淀積參數(shù)的影響，如淀積速率、粒子速度與角分布、粒子性質(zhì)、襯底溫度及真空度等。因此，在氣相沉積技術(shù)中為了監(jiān)控薄膜的性質(zhì)與生長過程，必須對淀積參數(shù)進(jìn)行有效的測量與監(jiān)控。在所有沉積技術(shù)中，淀積速率和膜厚是最重要的薄膜淀積參數(shù)。 第四張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 一、膜厚的分類 薄膜通常是在基板的垂直方向上所堆積

2、的1104的原子層或分子層。在此方向上，薄膜具有微觀結(jié)構(gòu)。理想的薄膜厚度是指基片表面和薄膜表面之間的距離。第五張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 圖2-30是實(shí)際表面和平均表面的示意圖。平均表面是指表面原子所有的點(diǎn)到這個面的距離代數(shù)相等于零，平均表面是一個兒何概念。 第六張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 通常，將基片一側(cè)的表面分子的集合的平均表面稱為基 片表面Ss； 薄膜上不與基片接觸的那一側(cè)的表面的平均表面稱為薄膜形狀表面Sr； 將所測量的薄膜原子重新排列，使其密度和塊狀材料相同且均勻分布在基片表面上，這時的平均表面稱為薄膜質(zhì)量等價表面Sm； 根據(jù)測量薄膜的物理性質(zhì)等效為一

3、定長度和寬度與所測量的薄膜相同尺寸的塊狀材料的薄膜，這時的平均表面稱為薄膜物性等價表面Sp。 第七張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 由此可以定義： (1)形狀膜厚dr是Ss和ST面之間的距離； (2)質(zhì)量膜厚dm是Ss和SM面之間的距離； (3)物性膜厚dP是Ss和SP面之間的距離。第八張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月形狀膜厚dT是最接近于直觀形式的膜厚，通常以m為單位。dT只與表面原子(分子)有關(guān)，并且包含著薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響；質(zhì)量膜厚dM反映了薄膜中包含物質(zhì)的多少，通常以gcm2為單位，它消除了薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響(如缺陷、針孔、變形等)；物性膜厚dP在實(shí)際使用上較有用，

4、而且比較容易測量，它與薄膜內(nèi)部結(jié)構(gòu)和外部結(jié)構(gòu)無直接關(guān)系，主要取決于薄膜的性質(zhì)(如電阻率、透射率等)。三種定義的膜厚往往滿足下列不等式： 第九張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月表2-8膜厚的測試方法膜厚定義測試手段測試方法形狀膜厚機(jī)械方法光學(xué)方法其他方法觸針法，測微計法多次反射干涉法，雙光線干涉法電子顯微鏡法質(zhì)量膜厚質(zhì)量測定法、原子數(shù)測定法化學(xué)天平法，微量天平法扭力天平法，石英晶體振蕩法,比色法、X射線熒光法，離子探針法、放射性分析法物性膜厚電學(xué)方法光學(xué)方法電阻法、電容法、渦流法、電壓法干涉色法、橢圓偏振法、光吸收法第十張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月二、稱量法1微量天平法 所

5、使用的天平必須滿足專門的要求，具有足夠的靈敏度。 如果積分堆積量(質(zhì)量)為m，蒸鍍膜的密度為，基片上的蒸鍍面積為A，其膜可由下式確定 （2-70）式中，一般采用塊材的密度值。第十一張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月2. 石英晶體振蕩法 這是一種利用改變石英晶體電極的微小厚度，來調(diào)整晶體振蕩器的固有振蕩頻率的方法。利用這一原理，在石英晶片電極上淀積薄膜，然后測其固有頻率的變化就可求出質(zhì)量膜厚。由于此法使用簡便，精確度高，已在實(shí)際中得到廣泛應(yīng)用。此法在本質(zhì)上也是一種動態(tài)稱重法。 振蕩頻率變化與薄膜質(zhì)量膜厚之間關(guān)系的基本公式： df 為振蕩頻率變化， dx為質(zhì)量膜厚第十二張，PPT共三十七頁

6、，創(chuàng)作于2022年6月 這種測膜厚方法的優(yōu)點(diǎn)是測量簡單，能夠在制膜過程中連續(xù)測量膜厚。而且由于膜厚的變化是通過頻率顯示，因此，如果在輸出端引入時間的微分電路，就能測量薄膜的生長速度或蒸發(fā)速率。其缺點(diǎn)是，測量的膜厚始終是在石英晶體振蕩片上的薄膜厚度。并且每當(dāng)改變晶片位置或蒸發(fā)源形狀時，都必須重新校正，若在濺射法中應(yīng)用此法測膜厚，很容易受到電磁干擾。此外，探頭(石英晶片)工作溫度一般不允許超過80，否則將會帶來很大誤差。 利用上述原理制成的石英晶體膜厚監(jiān)控儀國產(chǎn)型號有MSB-1型、SK-lA(B)型等用于電阻或電子束蒸發(fā)設(shè)備上，監(jiān)控金屬、半導(dǎo)體和介質(zhì)薄膜的厚度。 該方法最高靈敏度是20Hz左右，換

7、算為石英晶體的質(zhì)量膜厚為1.2nm。 第十三張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月三、電學(xué)方法1電阻法 由于電阻值與電阻體的形狀有關(guān)，利用這一原理來測量膜厚的方法稱電阻法。 電阻法是測量金屬薄膜厚度最簡單的一種方法。 由于金屬導(dǎo)電阻的阻值隨膜厚的增加而下降，所以用電阻法可對金屬膜的淀積厚度進(jìn)行監(jiān)控，以制備性能符合要求的金屬薄膜。 但是，隨著薄膜厚度的減小，電阻增大的速率比預(yù)料的要大。 第十四張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 由于材料的電阻率(或者電導(dǎo)率)通常是與整塊材料的形狀有關(guān)的一個確定值，如果認(rèn)為薄膜的電阻率與塊材相同，則可由下式確定膜厚，即 （2-79）式中，Rs為正方形平

8、板電阻器沿其邊方向的電阻值，該Rs值與正方形的尺寸無關(guān)，常稱為方電阻或面電阻，簡稱方阻，單位為/。方阻是在實(shí)際上經(jīng)常使用的一個參數(shù)。 第十五張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 因此，采用電橋法或歐姆表直接測試出阻值監(jiān)控片上的淀積薄膜的方電阻值，便可根據(jù)式(2-79)得出膜厚值。 用電橋法測量電阻的原理如圖2-32所示。采用電阻法測量的薄膜電阻值范圍介于幾分之一歐至幾百兆歐之間，一候達(dá)到設(shè)計電阻值時，通過繼電器控制電磁閥擋板，便可立即停止蒸發(fā)淀積。使用普通儀器，電阻測量精度可達(dá)1 0.1。由于準(zhǔn)確確定薄膜的值有困難，所以用電阻法測得的膜厚仍有一定誤差。通常為5左右。第十六張，PPT共三十

9、七頁，創(chuàng)作于2022年6月 2電容法 電介質(zhì)薄膜的厚度可以通過測量它的電容量來確定。根據(jù)這一原理可以在絕緣基板上，按設(shè)計要求先淀積出叉指形電極對，使之形成平板形叉指電容器。當(dāng)未淀積介質(zhì)時，叉指電容值主要由基板的介電常數(shù)決定。而在叉指上淀積介質(zhì)薄膜后，其電容值由叉指電極的間距和厚度，以及淀積薄膜的介電系數(shù)決定。只要用電容電橋測出電容值便可確定淀積的膜厚。 第十七張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月3電離式監(jiān)控計法 電離式監(jiān)控計是基于電離真空計的工作原理，在真空蒸發(fā)過程中，蒸發(fā)物的蒸氣通過一只類似B-A規(guī)式的傳感規(guī)時，與電子碰撞并被電離，所形成離子流的大小與蒸氣的密度成正比。由于殘余氣體的影

10、響，傳感規(guī)收集到的離子流由蒸發(fā)物蒸氣和殘余氣體兩部分離子流組成。 如果用一只補(bǔ)償規(guī)測出殘余氣體離子流的大小，并將兩個規(guī)管的離子流送到差動放大器，再通過電路補(bǔ)償消除殘余氣體的離子流，這樣得到的差動信號就是蒸發(fā)物質(zhì)的蒸發(fā)速率信號，利用此信號可以實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)速率的測量與控制。第十八張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 電離式監(jiān)控計只適于真空蒸發(fā)鍍膜工藝。所用傳感規(guī)實(shí)際上是經(jīng)過改型的B-A真空規(guī)，其結(jié)構(gòu)如圖2-33所示。差動放大器將傳感規(guī)和補(bǔ)償規(guī)兩個離子流之差進(jìn)行放大，就成為蒸發(fā)速率信號，再將該信號送到自動平衡記錄儀，并同時通過放大調(diào)節(jié)器送到磁放大器，就可實(shí)現(xiàn)對蒸發(fā)電源進(jìn)行自動調(diào)節(jié)，從而達(dá)到控制蒸發(fā)

11、速率的目的。 第十九張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月四、光學(xué)方法 1光吸收法 如果強(qiáng)度為I0的光照射具有光吸收性的薄膜，則透過薄膜的光強(qiáng)度可由下式表示 （2-80）式中，t為膜厚，a是吸收系數(shù)，R為薄膜與空氣界面上的反射率。 顯然，通過測量光強(qiáng)度的變化，利用上式可以確定吸收薄膜的厚度。這種方法非常簡單，常用于金屬蒸發(fā)膜厚度測定，且適用于淀積過程的控制。淀積速率一定時，在半對數(shù)坐標(biāo)圖上，透射光強(qiáng)與時間的關(guān)系是線性的。 第二十張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 這種方法也適用于在一定面積上薄膜厚度均勻性的檢測。但必須指出，此方法只適用于能形成連續(xù)的、薄的微晶的薄膜材料(如Ni-F

12、e合金等)，其他物質(zhì)(如Ag)在小的厚度時(30mm)，透射光強(qiáng)隨厚度成線性衰減。因此，只有能滿足式(280)的蒸發(fā)材料才適用。 第二十一張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 2光干涉法 光干涉法的理論基礎(chǔ)是光的干涉效應(yīng)。當(dāng)平行單色光照射到薄膜表面上時，從薄膜的上、下表面反射回來的兩束光在上表面相遇后，就發(fā)生干涉現(xiàn)象。而且，當(dāng)束光入射于薄膜上時，從膜的反射光和透射光的特性將隨薄膜厚度而變化。通過測定反映反射光或透射光特性的某個參量，即可測定薄膜的厚度。 顯然，用這種方法所測量的是薄膜的光學(xué)厚度。以入射光的波長作為計量單位，精確度達(dá)10%。如果設(shè)膜的折射率n與塊材相同，則從光學(xué)厚度(nt)

13、可求得薄膜的幾何厚度t。 第二十二張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十三張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 如果兩束相干光的波程差等于波長的整數(shù)倍則兩束光相互加強(qiáng)。如果波程差等于半波長的奇數(shù)倍，則兩束光相互削弱。因此，當(dāng)膜層厚度相差/2(光學(xué)厚度)時，即膜層的幾何厚度相差/2n(n為薄膜材料的折射率)時，反射率相同，這就是光干涉法測膜厚的基礎(chǔ)。在薄膜淀積過程中如果記錄淀積膜反射率經(jīng)過極值點(diǎn)的次數(shù)，則可監(jiān)控膜層的厚度。 第二十四張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 如果淀積一層折射率小于比較片折射率的材料，并采用單色光源，則淀積開始后，反射率將隨膜厚的增加而減小；當(dāng)薄膜

14、的光學(xué)厚度達(dá)到/4時反射率達(dá)到最小值。如果繼續(xù)淀積，則反射率隨膜厚的增加而上升，并在薄膜的光學(xué)厚度達(dá)/2時達(dá)到與監(jiān)控片反射率相等的最大值。如此繼續(xù)下去，下一個最小值在3/4處，最大值在處，。反射率的變化規(guī)律如圖2-35中的曲線1、2所示。 第二十五張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 在薄膜淀積過程中如果記錄淀積膜反射率經(jīng)過極值點(diǎn)的次數(shù)，則可監(jiān)控膜層的厚度。并且還應(yīng)在反射率達(dá)到某一極值時，中斷淀積過程。如果淀積中經(jīng)過極值點(diǎn)的次數(shù)m次，則薄膜的光學(xué)厚度恰好等于m/4。 需要指出，金屬薄膜在可見光范圍內(nèi)吸收性很強(qiáng)，無法觀察出極值點(diǎn)。因此，這種方法不適用于測定或監(jiān)控金屬薄膜。 第二十六張，PP

15、T共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 3等厚干涉條紋法 如果在楔形薄膜上產(chǎn)生單色干涉光，在一定厚度下就能滿足最大和最小的干涉條件。因此，能觀察到明暗相間的平行條紋。這已成為膜厚測量的標(biāo)準(zhǔn)方法。如果厚度不規(guī)則，則干涉條紋也呈現(xiàn)不規(guī)則的形狀。 第二十七張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 圖2-36是這種測量方法的示意圖。產(chǎn)生干涉的膜層是由一小角度的兩塊光學(xué)平板之間的空氣隙所形成，其中一塊蒸鍍有被測薄膜，并在其表面上形成臺階，兩塊平板上都蒸鍍有相同材料的金屬薄膜。由于兩者之間間隔很小，于是干涉條紋就非常窄。如圖2-37所示，如果L是條紋間距，L是條紋的位移，則薄膜厚度可由下式給出 （2-82）

16、式中，是單色光的波長。 第二十八張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十九張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月五、觸針法 這種方法在針尖上鑲有曲率半徑為幾微米的藍(lán)寶石或金剛石的觸針，使其在薄膜表面上移動時，由于試祥的臺階會引起觸針隨之作階梯式上下運(yùn)動。再采用機(jī)械的、光學(xué)的或電學(xué)的方法，放大觸針?biāo)\(yùn)動的距離并轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的讀數(shù)，該讀數(shù)所表征的距離即為薄膜厚度。例如，觸針鉆石探頭半徑為0.00254mm，測試時與樣品的接觸壓力約0.1g。 常用的電學(xué)放大法有以下幾種： 第三十張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 1. 差動變壓器法 利用差動變壓器法放大觸針上下運(yùn)動距離的原理如圖2

17、38(a)所示。圖中線圈2和線圈3的輸出反相連接。由于鐵芯被觸針牽動隨觸針上下移動，此時，線圖2和線圈3輸出差動電信號，放大此信號并顯示相應(yīng)于觸針運(yùn)動距離的數(shù)值。 第三十一張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 2阻抗放大法 阻抗放大法的原理如圖238(b)所示。由于觸針上下運(yùn)動使電感器的間隙4發(fā)生相應(yīng)的變化時，感抗隨之變化，導(dǎo)至線圈阻抗改變。再利用放大電路放大并顯示該阻抗的變化量，即可表征觸針上下運(yùn)動的距離。 第三十二張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 3 壓電元件法 壓電元件法是利用壓電材料的壓電效應(yīng)來放大并顯示觸針上下運(yùn)動的距離。由于觸針上下運(yùn)動。作用在壓電晶體元件的壓力將隨

18、之改變，從而導(dǎo)致元件的電參數(shù)亦隨之改變。放大并顯示該電參數(shù)的變化量，即可表征觸針上下運(yùn)動的數(shù)值。 第三十三張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月 觸針式膜厚測量法廣泛用于硬質(zhì)膜厚的測量，其精度比多光束干涉法精確。但應(yīng)注意以下幾個方面，因?yàn)樗苯佑绊懹|針法的應(yīng)用與精度： (1)由于觸針尖端的面積非常小，會穿透鋁膜等易受損傷的軟質(zhì)膜，并在其上劃出道溝，從而產(chǎn)生極大的誤差； (2)基片表面的起伏或不平整所造成的“噪聲”亦會引起誤差； (3)被測薄膜與基片之間，必須要有膜-基臺階存在，才能進(jìn)行測量。 第三十四張，PPT共三十七頁，創(chuàng)作于2022年6月習(xí)題二什么是飽和蒸氣壓？蒸發(fā)溫度？克-克方程及其意義？蒸發(fā)速率、溫度變化對其的影響？平均自由程與碰撞幾率的概念？ 膜厚的定義？監(jiān)控方法？試簡述分子束外延技術(shù)（MBE）的主要特點(diǎn)及其主要用途。 在小面積圓形基片上用